硫氰酸汞光度法测定离子膜烧碱中氯化钠含量的研究

李云俏

（金桥丰益氯碱（连云港）有限公司，江苏连云港 222000）

硫氰酸汞光度法测定离子膜烧碱中氯化钠含量的研究

李云俏

（金桥丰益氯碱（连云港）有限公司，江苏连云港 222000）

离子膜烧碱对氯化钠的纯度要求比较高，氯化钠的好坏直接导致生产产品的好坏，所以必须高度重视离子膜烧碱的纯度。本次分析方法主要采用分光光度法测定烧碱中的氯化钠含量，并且对其结果进行分析和研究，希望可以对其未来的发展作出贡献。

氢氧化钠；硫氰酸汞；光度法；氯化钠

金桥丰益氯碱（连云港）有限公司公司采用液体氢氧化钠作为制水阴树脂的再生液，液体氢氧化钠中的氯化钠含量非常关键。其氯化钠含量高使树脂再生度低，进而缩短运行周期及制水质量，运行周期短，再生操作费用高，再生用碱量、废水排放量均增加。树脂磨损严重，使用寿命缩短。制水质量差，将导致热力系统腐蚀加剧，结垢速度加快。因此准确测定氯化钠含量，对生产具有重要的指导意义。

1 实验原理

样品中的氯离子与硫氰酸汞中的硫氰酸根发生反应，生成氯化汞和硫氰酸钠。而硫氰酸根与硝酸铁反应生成了橙红色的硫氰酸铁，在波长460nm处用分光光度计进行测定[1]。反应式如下：

2 实验部分

2.1 主要实验试剂及仪器

（1）硝酸。

（2）0.5%硫氰酸汞溶液：称取2.5g硫氰酸汞至500mL的烧杯中，加入500mL酒精，用磁力搅拌器搅拌至溶解（24h除去上层清液），硫氰酸汞为剧毒品，使用时要做好防护措施，并注意及时清洗手部。

（3）3.3%硫酸铁铵溶液：称60g硫酸铁铵溶于5mol/L硝酸溶液 （380mL浓硝酸于600mL水中）稀释至1000mL如果溶液浑浊则过滤，贮存于棕色瓶中，可加热。

（4）10mg/L氯化钠标准溶液：称取适量氯化钠基准试剂，放入马弗炉中灼烧，当温度达到600℃时开始计时2h，然后关闭电源开关，用坩埚钳取出试剂，放在坩埚架上稍微冷却，在放入干燥器内冷却到室温，准确称取氯化钠基准试剂0.100 0g（精确±0.000 1g），置于烧杯中加入少水溶解，将溶液全部移入1 000mL容量瓶中，反复多次冲洗烧杯并将烧杯内的液体全部转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此时溶液含量为0.1g/L。吸取50mL已配制好的0.1g/L 氯化钠溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用[2]。

（5）0.25%对硝基酚溶液：称取0.25g对硝基酚溶于100mL的水中，摇匀。

（6）实验室所用试剂为分析纯和去离子水。

2.2 仪器

容量瓶：50mL；分光光度计：723 ；分析天平：精度±0.0001g。

2.3 标准曲线的绘制

依 次 吸 取 0.0、2.0、5.0、7.0、10.0、12.0、15.0mL氯化钠标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，用纯水将瓶口内残留的溶液冲洗到瓶内，依次加入4.0mL 3.3%硫酸铁铵溶液和3mL 0.5%硫氰酸汞溶液，用纯水稀释至刻度，摇匀，静置10min，在波长460nm用1cm比色皿显色[1],结果见表1和图1。

表1 氯化钠标准溶液吸光度

图1 氯化钠标准曲线（K=0.215）

2.4 样品吸光度的测定

称取2～3g样品(精确±0.0001g)，于50mL容量瓶中，加2滴 0.25%对硝基酚，用1+1硝酸中和溶液为无色，加4.0mL3.3%硫酸铁铵溶液摇匀后，加3mL 0.5%硫氰酸汞，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min于波长460nm处用1cm比色皿比色[1]。

烧碱中氯化钠含量的计算及结果为：

式中，mo：试样质量，g；A1：样品吸光度；A0：空白吸光度 。

2.5 烧碱中实际氯化钠测定结果

取不同日期的六个批次的样品，用本方法进行测定，测定结果见表2。

表2 液碱中氯化钠的测定结果

由表2可知，对不同时间的氢氧化钠样品进行多次测定，其结果的标准偏差小于0.0005%，相对标准偏差小于4.50%，完全能够满足分析的要求。

称取2～3g烧碱样品（精确±0.0001g），分别加入10mg/L氯化钠标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL和6.0mL，其余实验步骤同2.4操作。测定结果见表3。

表3 加标回收率测定结果

从表3可知，回收率在98.00%～105.00%，说明该方法能用于测定氢氧化钠中氯化钠的含量，且准确度较高。

根据国标GB/T11199-2006的要求，该方法适用于工业级烧碱中氯化钠含量的测定[1]。

3 结论

通过实验，得出可以采用硫氰酸汞分光光度法进行液体氢氧化钠中氯化钠含量的测定。此方法操作简单，分析速度快，能够保证分析数据的准确性，对生产起到关键性作用。

[1]热孜万古丽·玉努斯.汞量法和分光光度法分析氢氧化钠中氯化钠含量比对[J].氯碱工业,2016(1):40-42.

[2]牙金艳.分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量[J].化工技术与开发,2012(7):54-56.

Determination of sodium chloride content in ionic membrane caustic soda by thiocyanate spectrophotometric

Li Yun-qiao
(Jin qiao Wilmar ChlorAlkali(Lian yun gang)Co.,Ltd,Jiangsu Lianyungang 222000)

Ion membrane caustic soda,the content of sodium chloride requirements are relatively high,the quality of sodium chloride directly lead to the production of good or bad,so we must attach great importance to the purity of ion-exchange membrane caustic soda.This method mainly uses spectrophotometric method to determine the content of sodium chloride in caustic soda,and analyzes and studies the results,hoping to contribute to the future development of sodium chloride.

Sodium hydroxide;Mercuric thiocyanate;Photometric method;Sodium chloride

O657.3 文献标志码：A

2096-0387（2017）06-0046-03

李云俏（1984—），女，江苏连云港人，本科，工程师，研究方向：化工工艺与分析。