生活垃圾释放挥发性有机化合物的仪器分析方法研究进展

赵起越,杨妍妍 ,李金香,张战平

(1. 北京市环境保护监测中心，北京 100048; 2. 北京市颗粒物分析技术重点实验室, 北京 100048)

生活垃圾释放挥发性有机化合物的仪器分析方法研究进展

赵起越1，2,杨妍妍1，2,李金香1，2,张战平1，2

(1. 北京市环境保护监测中心，北京 100048; 2. 北京市颗粒物分析技术重点实验室, 北京 100048)

综述了国内外生活垃圾样品的采集及仪器分析方法，比较了各种方法的优劣，同时列举了现场仪器检测的应用，以期对我国城市生活垃圾产生的恶臭污染控制提供技术支持.

生活垃圾；挥发性有机化合物；仪器分析

经济的发展及城市化进程的加快，使我国生活垃圾产生量急剧增加. 2013年全国生活垃圾清运量达1.7亿吨，且每年以8%～10%的速率增长[1]. 我国生活垃圾以食品为主，有机质及水分含量较高，易被微生物分解，于短时间内产生大量气体，含有上百种挥发性有机化合物(VOCs)，如脂肪烃、芳香烃、卤化物、醇、醛、酸和酯等[2],其中硫化物及一些氧化物占较高比例.虽然其VOCs浓度不高(几个μg/m3)，但由于它们的嗅阙值很低，反应活性强，挥发性大[3-5]，极易对周边环境造成恶臭污染. 研究表明：垃圾填埋场的臭气浓度与VOCs存在显著的线性关系[6]. 我国规定的恶臭物质中，VOCs也占一半以上[7].

VOCs与人体健康息息相关，有些VOCs本身具有一定毒性，如苯会导致贫血，硫化氢和苯乙烯有神经毒性，萘刺激粘膜等[8]. 另外大气中的VOCs是臭氧和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物质，因此直接威胁人体健康及生态环境安全. 城市中生活垃圾产生的VOCs是城市大气污染的重要来源，已引起国内外各界的广泛关注[9-14].

生活垃圾产生的恶臭污染最早采用人工嗅辨方法测定，这种方法虽然灵敏，但毕竟是主观嗅辨，在样品量较大时，难免会发生嗅觉疲劳，使测定结果产生偏差. 另外，此方法只能给出臭气强度及浓度[15]，不能逐一区分产生恶臭的污染物质，导致后续的污染治理措施针对性不强，效果不明显.

为了找到恶臭产生的根源，开展生活垃圾恶臭VOCs成分的仪器分析势在必行. 但鉴于恶臭污染比较复杂，成分多、组分含量低且反应活性很大，必须使用最灵敏的分析仪器进行高精度的分析，才能辨明每种成分及含量. 另外，样品的采集、前处理等方面也有特殊要求，实施难度较大. 随着仪器制造工艺的进步及分析技术的发展，恶臭VOCs的分析工作逐渐得以改进、提高，现在已日趋成熟，同时，现场监测技术的发展也非常活跃[16-19].

1 生活垃圾释放VOCs的采样方法

VOCs的采样方法很多，主要分为两大类：直接采样法及间接采样法. 直接采样法指使用注射器或不锈钢罐等容器直接采集气体样品. 间接采样法需要使用溶液或吸附管吸收、富集VOCs. 生活垃圾释放的VOCs监测，两种方法均可使用. 其特点比较如表1所列.

表1 恶臭VOCs的采样方法Table1 SamplingmethodsofodorVOCs

2 生活垃圾释放VOCs前处理方法

二十世纪以后，气相色谱/质谱方法(GC/MS)成为仪器分析中最有效的手段，而生活垃圾释放的VOCs种类繁多，使用GC/MS分析也是最高效而实用的选择. 然而，因为待测样品中恶臭VOCs含量极低，基体复杂，因此必须在分析前将目标化合物进行富集，同时尽量排除干扰，增大检测灵敏度. 根据采样方法及分析目标的不同，使用的样品前处理方法也有所差异，主要有液氮冷凝法及热脱附法两种. 通常，液氮冷凝法适用于直接采样的样品，而热脱附方法适合吸附管采样等的样品. 表2将两种前处理方法的优劣进行了比较.

3 生活垃圾释放VOCs分析方法

生活垃圾释放的VOCs采用GC/MS分析的报道很多，该方法使用特征离子，辅以内标，分析灵敏度高，稳定性好，国内外近期应用报道如表3所列.

表2 液氮冷冻与热脱附富集法比较[32-35]Table2 Comparasionbetweenthermaldesorptionenrichmentandliquidnitrogenfreezing

表3 GC/MS方法分析垃圾释放的恶臭VOCsTable3 AnalyticalmethodsofodorVOCsemittedfromMSWbyGC/MS

4 生活垃圾释放VOCs的现场检测技术

生活垃圾释放的恶臭VOCs，易于降解，飘散快，使用便携式传感器及电子鼻可以在现场进行测定，更方便跟踪追溯污染源. 便携式传感器种类很多，主要种类及应用如表4所列.

表4 主要应用的传感器及其优缺点Table4 Mainsensorsandtheirmerits & drawbacks

电子鼻是利用气体传感器阵列的响应图案束识别气体的电子系统. 它可以在一段时间内实时、连续地测定有气味的挥发性有机物. 电子鼻的组成分为气体取样器、气味传感器阵列和信号处理系统三部分. 核心是气味传感器，在此阵列中每个传感器对被测气体都有不同的响应灵敏度，传感器种类包括导电型、压电型、场效应型及光纤型等. 电子鼻通过真空泵将待测气体引入气味传感器阵列，其中的VOCs与传感器活性材料表面接触时会产生瞬时响应，仪器将此响应记录，并与谱库中标准物质图谱比较，对VOCs进行定性定量[58,15]. 表面声波传感器引入后，电子鼻测定的灵敏度和重复性得到很大改善，不受温度影响，成本低，易于制造[58-60]. 使用电子鼻对垃圾释放VOCs测定的应用很多[58-64]，不仅测定快速，操作简便，而且灵敏度可达皮克级别，与经典方法测定结果可比. 羌宁等[63]使用电子鼻及人工嗅辨结合测定了上海老港固体废物综合处置基地生活垃圾填埋作业表面不同季节恶臭物质的散发率，估算了面源散发源强. 路鹏等[64]利用电子鼻与GPS定位仪对生活垃圾填埋场内的恶臭污染情况进行检测，发现覆盖膜破损及焚烧火炬尾气排放是造成场内恶臭污染的主要原因，提出提高填埋气处理能力是控制恶臭污染的关键.

5 生活垃圾释放的硫化物的分析方法

大气预浓缩仪可以富集待测气体中的痕量硫化物，提高测定灵敏度. 田旭东等[73]建立了预浓缩和GC-FPD测定环境大气中挥发性硫化物的方法. 该方法选用冷阱条件下固体(Tenax TA)吸附进行大气采样，液氮冷阱富集浓缩后使用FPD分析. 沈秀娥等[74]使用经惰性化处理的大气预浓缩仪-GC/FPD分析了大气中7种硫化物. 加标回收率为85.7%～105.3%，相对标准偏差小于10.9%. Merlen C等[75]使用Tenax TA采集环境空气样品，热脱附GC-FPD/FID分析其中ppb级的硫化氢、甲硫醇、乙硫醇和二甲硫等化合物，并研究了样品保存时间及湿度对测试结果的影响.

此外，气相色谱分析气体中硫化物还可以使用硫化学发光检测器(SCD)和原子发射检测器(AED). SCD是一种专门对硫响应的检测器，它对硫化物具有线性响应，且响应因子与硫化物种类无关. AED除了上述优点外，还可同步进行其它元素的分析，但由于价格昂贵、易受样品基体影响及操作复杂等原因，不如FPD普及[76-78].

6 我国生活垃圾释放恶臭VOCs分析监测工作的近期目标[79]

6.1 进行生活垃圾排放恶臭VOCs的污染调查，建立控制标准

由于对生活垃圾关注度不够，目前我国尚无对生活垃圾VOCs的控制标准，现在参考使用的《恶臭污染物控制标准》(GB14554-93)颁布年代久远，已远远不能满足当今监测要求. 为摸清污染源，可以应用现有的VOCs分析方法，进行不同垃圾处理工艺、不同季节、不同区域排放的恶臭VOCs进行分析监测，根据其浓度、总量及分布情况，确立垃圾恶臭VOCs的主要污染物种类及限值.

6.2 完善垃圾恶臭VOCs的仪器分析方法体系

根据生活垃圾控制标准确立的污染物，进行不同仪器分析方法的比较研究，选出对特定污染物最为适用的分析方法，并进行推广. 另外，统一、规范所有生活垃圾恶臭VOCs的分析检测方法，包括GC/MS及气相色谱、液相色谱方法等[80]，形成完善的仪器分析方法体系.

6.3 构建垃圾恶臭VOCs的现场监测网络

对于总量及浓度较高的VOCs可以借助现场仪器进行分析. 通过各种性能的比较，筛选出符合监测要求的现场分析仪器，并实行实时、在线、连续的监测. 同时，进行现场、实验室仪器的比较研究. 随着传感器技术的发展可以使更多的污染物分析转为现场连续监测，构建整个地区的生活垃圾连续监测网络，实时追踪VOCs的分布及变化.

随着分析仪器及现场检测技术的发展及应用，生活垃圾释放的恶臭VOCs分析会更加准确、便捷、快速，能分析的化合物种类也会大大增加，检测限会进一步降低. 现场仪器的小型化、精密化对污染物的时空变化、分布及区域传输提供了良好的追踪手段，为研究其排放规律、降解机理和制定科学有效的污染控制措施提供了有力的技术支撑.

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ProgressinResearchofInstrumentalAnalysisofVolatileOrganicCompoundsEmittedfromMunicipalSolidWaste

ZHAO Qi-yue1，2,YANG Yan-yan1，2, LI Jin-xiang1，2，ZHANG Zhan-ping1，2

(1.BeijingMunicipalEnvironmentalMonitoringCenter,Beijing100048，China； 2.BeijingKeyLaboratoryofAirborneParticulateMatterMonitoringTechnology,Beijing100048，China)

In this paper, the sampling and instrumental analysis of volatile organic compounds (VOCs) released from municipal solid waste(MSW) at home and abroad were discussed. Comparison of pros and cons in this field were reviewed. Application of field-testing sensors was also listed in order to provide technical supports for MSW odor pollution control.

MSW; VOCs; instrumental analysis

综述(237～244)

2017-08-23;

2017-11-07.

国家重点研发计划课题：密集网高效监测技术 2017YFC0209903

赵起越(1968-)，女，教授级高工，主要从事环境有机污染物监测分析工作，E-mail: qiyuezhao@126.com.

O657.3

A

1006-3757(2017)04-0237-08

10.16495/j.1006-3757.2017.04.005