响应面法优化不同花色白茶浸提工艺
2017-12-18,,,,,,*,,
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(1.福建农林大学园艺学院,茶学福建省高校重点实验室,福建福州 350002;2.大闽食品(漳州)有限公司,福建漳州 363000)
响应面法优化不同花色白茶浸提工艺
李磊磊1,周子维1,游芳宁1,李晓静1,杨云1,孙云1,*,欧鸥2,张国辉2
(1.福建农林大学园艺学院,茶学福建省高校重点实验室,福建福州 350002;2.大闽食品(漳州)有限公司,福建漳州 363000)
本文以不同花色白茶为原料,通过在单因素实验基础上采用响应面法优化三种不同花色白茶浸提工艺,建立了不同花色白茶浸提液感官评价与浸提温度、浸提时间和液料比因子的回归方程。研究结果表明:白毫银针最优浸提工艺参数为浸提温度为80 ℃、浸提时间为49 min、液料比为17.50∶1 mL/g,感官评分为87.21分;白牡丹最优浸提工艺参数为浸提温度为90 ℃、浸提时间为50 min、液料比为17.50∶1 mL/g,感官评分为91.72分;寿眉最优浸提工艺参数为浸提温度为100 ℃,浸提时间为53 min,液料比为16.00∶1 mL/g,感官评分为95.22分。此方法各模型验证值与预测值接近,拟合度好,可用于大批量生产。
白茶,浸提工艺,响应面法,品质研究,感官评分
白茶属六大茶类之一,主产于福建省东北部福鼎、政和、建溪等地区[1],为福建省特色茶类。白茶分级按采摘鲜叶原料叶位的不同从而分为白毫银针、白牡丹、寿眉三种。其中白毫银针采用鲜叶单芽,白牡丹以一芽二叶为原料,寿眉以三至四叶为加工原料。因白茶品种优良与独特的加工工艺造就了外形素雅,毫心肥壮,叶张呈波纹隆起,叶缘垂卷,芽叶连枝,毫心银白,色泽灰绿或翠绿,内质毫香显,汤色黄亮明净,滋味甜醇鲜爽,叶底匀嫩显毫的品质特征[2]。白茶主要功能成分由茶多酚、氨基酸、咖啡碱及水溶性糖类等物质构成。据相关研究表明[3-7],白茶具有抑菌、抗氧化等保健效果,在市场中深受消费者关注与青睐。目前,国内白茶浸提液工艺研究较少,因白茶滋味偏淡,饮料生产经配比后,其口感风味不易显露。茶叶浸提工艺研究[8-13]均表明,浸提温度、浸提时长和液料比是影响浸提工艺的主要因素,主要通过内含物含量影响感官品质特征。采用高温长时间浸提白茶影响表现为茶多酚、氨基酸等内含物质的转化,其品质特征表现为汤色暗深,香气低沉,滋味苦涩带有焖味。
近年来响应面法优化应用于茶叶提取工艺中,朱兴一等人[14]采用响应面法选取了乙醇体积分数、液料比和提取时间三个工艺因素,优化了闪式提取茶叶中儿茶素类物质。张秀红等人[15]选用温度、水料比和沉淀茶多糖时所用的乙醇浓度进行中心组合实验。通过响应面法优化茉莉花茶茶多糖提取工艺,相较单因素实验茶多糖提取率提高25%。本文以同年份、区域的白毫银针、白牡丹、寿眉三种花色白茶在单因素实验基础上,采用响应面分析法通过感官评价确定了不同花色白茶最优浸提参数,为白茶饮料、速溶白茶粉等系列精加工生产提供理论基础和应用依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
茶样 以2014年福鼎大白菜品种、春季所制得的白毫银针、白牡丹和寿眉三种白茶为实验材料,样品由福鼎市品品香茶业有限公司提供。
DK-S24型电热恒温水浴锅 上海精宏实验设备有限公司;TU-1900型双光束紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司;RJ-TDL-5台式离心机 无锡市瑞江分析仪器有限公司;FW样品粉碎机 天津泰斯特仪器有限公司;(MLY)C1/1573136型电子天平 福建省计量科学研究院;明澈D24 UV纯水系统 美国Millipore公司。
1.2 实验方法
1.2.1 浸提方法 采用实验室纯水系统所制纯净水浸提三种不同花色白茶,每次准确称取50 g,分别使用不同液料比,在设定的恒温条件下,经不同浸提次数进行提取,经高速离心机以转速8000 r/min,离心5 min,过400目滤网,经旋转蒸发仪在35 ℃恒温下,将滤液固形物含量浓缩至20%,得到浸提浓缩液,最终对各花色浸提液品质进行感官评价。
1.2.2 单因素实验 参考李洁[16]研究结果并综合考虑生产情况,选择浸提时间40 min,浸提次数3次,液料比14∶1 mL/g为固定参数,考察不同温度(60、70、80、90、100 ℃)对白茶浸提液的感官影响。选择浸提温度80 ℃,浸提次数为3次,液料比14∶1 mL/g为固定参数,考察不同时长(20、30、40、50、60 min)对白茶浸提液感官影响。选择浸提温度80 ℃,浸提时间40 min,液料比14∶1 mL/g为固定参数,考察不同次数(1、2、3、4、5 次)对白茶浸提液感官影响。选择浸提温度80 ℃,浸提时间40 min,浸提次数3次为固定参数,考察不同液料比(10∶1、12∶1、14∶1、16∶1、18∶1 mL/g)对白茶浸提液感官影响。
1.2.3 响应面实验因素设计 通过三种白茶单因素实验结果,综合花色间原料老嫩程度,充分考虑功能成分与成本因素,最终确定以浸提温度、浸提时间和液料比作为自变量,浓缩浸提液的感官评分作为响应值,进行Box-Behnken中心组合实验设计,各花色白茶因素水平如表1所示。
表1 Box-Behnken因素水平表Table 1 Factors and levels table of Box-Behnken
1.3 品质测定方法
1.3.1 生化成分测定 茶多酚含量测定采用GB/T 21733-2008 茶饮料相关标准中分光光度法测定;咖啡碱含量测定采用GB/T 21733-2008 茶饮料相关标准中分光光度法测定。
1.3.2 感官评价 参照李凤娟等人[7]对白茶审评标准加以改进,精确量取100 mL白茶浓缩浸提液稀释至200 mL玻璃杯内,选取10位实验室技术人员,组成审评小组。从色泽、香气、滋味状态三方面评价,满分为100分,评分标准见表2。
表2 感官审评标准表Table 2 Sensory evaluation standard table
1.4 数据处理
单因素实验重复三次,实验结果取平均值。采用Excel 2007对数据进行分析,采用Design-Expert 8.05版软件对实验结果进行响应面分析。
2 结果与分析
2.1 不同浸提条件对白茶浸提液感官影响
2.1.1 浸提温度对不同花色白茶浸提液感官影响 分别采用60、70、80、90、100 ℃的水对三种花色的白茶进行浸提,结果如图1所示。白毫银针浸提液(BY)于80 ℃其感官评分达到最高(81.3分)。显著性分析结果表明,80 ℃条件下浸提液的感官得分分别与60、90、100 ℃浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),而与70 ℃浸提条件未达到显著水平(p>0.05)。白毫银针原料为鲜嫩的芽头,采用较低温度浸提避免营养成分流失转化,故浸提温度不宜过高,根据显著程度采用70~80 ℃较为适宜,所得浸提液汤色杏黄,滋味鲜爽。白牡丹浸提液(BM)于90 ℃感官评分最高,感官得分为84.7分。显著性分析结果表明,90 ℃条件下浸提液的感官得分分别与60、70、100 ℃浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),而与80 ℃浸提条件尚未达到显著水平(p>0.05)。白牡丹原料为一芽二叶,其浸提温度采用80~90 ℃较为适宜,可保留汤色透亮橙黄,香气平和,滋味醇和相关品质。寿眉浸提液(SM)于90、100 ℃其感官评价得分均为89.3分。与其余温度条件浸提液进行显著性分析,结果表明分别与60、70、80 ℃浸提液感官评分具有显著差异(p<0.05)。考虑寿眉的原料为三~四叶,较为粗老,使用较高温度对其浸提,效果较好,故采用90~100 ℃水温对寿眉浸提,所得浸提液汤色橙黄,香气纯正,滋味醇厚。
图1 温度对浸提液感官影响Fig.1 Effect of temperature on the sensation of the extract
2.1.2 浸提时间对不同花色白茶浸提液感官影响 对三种花色白茶分别浸提20、30、40、50、60 min,感官评分结果如图2所示。白毫银针在浸提40 min感官评分最高(83.0分)。显著性分析结果表明,40 min条件下浸提液的感官得分与20、60 min浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),而与30、50 min浸提条件间未达到显著水平(p>0.05)。因此,白毫银针浸提时间宜为30~50 min,品质表现为汤色透亮,滋味鲜爽。白牡丹在50 min浸提液感官评分最高(85分)。显著性分析结果表明,50 min条件下浸提液的感官得分分别与20、30 min浸提条件之间具有显著性差异(p<0.05),而与40、60 min浸提条件间未达到显著水平(p>0.05)。故适宜白牡丹浸提时间为40~60 min,其品质表现为滋味醇和,香气纯正。寿眉浸提液在浸提时间为50 min感官评分最高为86.7分。显著性分析结果表明,50 min条件下浸提液的感官得分依次与20、30、40 min浸提条件之间具有显著性差异(p<0.05),而与60 min浸提条件间未达到显著水平(p>0.05)。确定寿眉适宜浸提时间为50~60 min,浸提液具有茶汤橙黄、滋味醇厚较好的品质特征。
图2 浸提时间对浸提液感官影响Fig.2 Effect of soaking time on the sensation of the extract
2.1.3 浸提次数对不同花色白茶浸提液感官影响 分别浸提不同花色白茶1~5次,结果见图3。三种花色白茶浸提液感官评分均随浸提次数的增加表现为先升高再逐渐下降的趋势。白毫银针在浸提3次浸提液感官评分最高为84.67分。显著性分析结果表明,浸提3次条件下浸提液的感官得分分别与1、5次浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),而与2、4次浸提条件之间未达到显著水平(p>0.05)。白牡丹在浸提2次时感官评分最高为85.35。通过显著性分析表明,浸提2次条件下浸提液的感官得分依次与1、4、5次浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),而与3次浸提条件间未达到显著水平(p>0.05)。寿眉在浸提3次浸提液感官评分最高为86.33分,显著性分析结果表明,浸提3次条件下浸提液的感官得分分别与1、4、5次浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),而与浸提2次尚未达到显著水平(p>0.05)。为节约工业成本,不同花色白茶浸提次数宜为2次。
图3 浸提次数对浸提液感官影响Fig.3 Effect of times on the sensation of the extract
2.1.4 液料比对不同花色白茶浸提液感官影响 分别以10∶1、12∶1、14∶1、16∶1、18∶1 mL/g的液料比浸提三种不同花色白茶,感官评分结果见图4。白毫银针在液料比为14∶1 mL/g浸提液感官评分最高为83.05分。显著性分析结果表明,14∶1 mL/g条件下浸提液的感官得分分别与10∶1、12∶1、18∶1 mL/g浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),与16∶1 mL/g浸提条件未达到显著水平(p>0.05)。白牡丹在液料比为16 mL/g浸提液感官评分最高(83.67分)。显著性分析结果表明,14 mL/g条件下浸提液的感官得分与10∶1、12∶1 mL/g浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),与16∶1、18∶1 mL/g浸提条件之间未达到显著水平(p>0.05)。寿眉在液料比为16∶1 mL/g浸提液感官评分最高(85.00分)。显著性分析结果表明,16∶1 mL/g条件下浸提液的感官得分依次与10∶1、12∶1 mL/g浸提条件之间存在显著性差异(p<0.05),与14∶1、18∶1 mL/g浸提条件之间未达到显著水平(p>0.05)。三种花色白茶浸提液品质随液料比而变化,汤色从清澈浅黄至透亮杏黄,香气从单薄至纯和转变,滋味从醇浓至醇和转化。综合不同花色白茶浸提工艺中液料比因素对浸提率的影响,以14∶1~18∶1 mL/g液料比范围作为三种花色白茶浸提工艺主要区间,均可保障其风味特征。
表4 白毫银针模型方差分析Table 4 Analysis of variance model of the Bai Hao Yinzhen tea
图4 液料比对浸提液感官影响Fig.4 The effect of Liquid ratio on the sensation of the extract
注:**p<0.01为极显著;*p<0.05为显著。
2.2 响应面法分析结果
在单因素实验结果上,根据Box-Behnken设计原理,分别以浸提温度(A)、浸提时间(B)与液料比(C)为自变量进行优化实验,并采用三水平15个实验点的响应面分析法,以白毫银针感官评分(YBY)、白牡丹感官评分(YBM)和寿眉感官评分(YSM)作为响应值,进行响应面法优化实验,经过分析与验证确定优化最佳工艺参数。
2.2.1 响应面法优化白毫银针浸提结果分析 白毫银针浸提实验方案及结果见表3。使用Design Expert 8.0.5数据分析软件对白毫银针感官评价实验结果进行处理,获得拟合方程:
YBY=80.67+2.72A+2.82B+0.2C+0.9AB+AC-0.35BC+0.54A2-0.71B2+0.29C2。
表3 白毫银针响应面实验结果Table 3 Results of the Bai Hao Yinzhen tea RSM experiment
统计结果中A与B项p<0.01,表现为极显著,表明浸提温度和浸提时间对白毫银针感官评价有显著的影响。由表4中F值可知,FB>FA>FC,说明各因素对白毫银针感官评价影响大小依次为浸提时间、浸提温度和液料比。交互项AB、AC中p<0.05,表现为显著,说明浸提温度和浸提时间、浸提温度和液料比因素间有显著的交互作用。交互项BC中p>0.05,说明浸提时间和液料比两因素间的交互作用对白毫银针感官评价影响较小,各交互项响应曲面图见图5。图中表明浸提温度与浸提时间两因素交互作用的加强,浸提温度与液料比两因素交互作用的增强,均表现为感官评分也随之提高,符合拟合方程。
通过对模型回归方程优化分析得到最优感官评价浸提工艺参数,白毫银针浸提温度为80 ℃,浸提时间为49.2 min,液料比为17.53∶1 mL/g,模拟预测感官评分为87.70。根据实际条件将工艺参数调整为浸提温度为80 ℃,浸提时间为49 min,液料比为17.50∶1 mL/g,模拟预测感官评分为87.66。经验证,该浸提液香气清纯,滋味醇爽,汤色橙黄,感官评分为87.21分,表明模型与实际情况基本一致,说明该模型拟合度高。
图5 各两因素对白毫银针感官评价的影响Fig.5 Impact of various two factors on extracts of Bai Hao Yinzhen tea sensory evaluation
2.2.2 响应面法优化白牡丹浸提结果分析 白牡丹浸提实验方案及结果如表5所示。使用Design Expert 8.0.5软件对实验结果进行二次多项式回归拟合分析处理,获得白牡丹感官评价拟合方程:
YBM=86.38+3.90A-1.06B+1.09C+1.23AB+0.025AC-0.49BC+1.98A2-4.35B2-0.78C2。
表5 白牡丹响应面实验结果Table 5 Results of the Bai Mu dan tea RSM experiment
统计结果中A项p<0.01,表现为极显著,表明浸提温度对白牡丹感官评价有显著的影响。按表6中F值A>C>B,说明各因素对白牡丹感官评价影响大小依次为浸提温度、液料比和浸提时间。各交互项中p>0.05,说明浸提温度、浸提时间和液料比三因素间的交互作用对白牡丹感官评价影响较小,各交互项响应曲面图见图6。
通过对模型回归方程优化分析得到最优感官评价浸提工艺参数,白牡丹浸提温度为90 ℃,浸提时间为49.8 min,液料比为17.44∶1 mL/g,模拟预测感官评分为92.65。根据实际条件将工艺参数调整为浸提温度为90 ℃,浸提时间为50 min,液料比为17.50∶1 mL/g,模拟预测感官评分为91.65。经过验证,该工艺所得白牡丹浸提液香气浓纯,滋味微甜、厚重,汤色橙黄,感官评分为91.72分,表明模型与实际情况基本一致,说明该模型拟合度高。
2.2.3 响应面法优化寿眉浸提实验分析结果 寿眉浸提实验方案及结果如表7所示。使用Design Expert 8.0.5软件对实验结果进行二次多项式回归拟合分析处理,获得寿眉感官评价拟合方程:
表6 白牡丹模型方差分析Table 6 Analysis of variance model of the Bai Mudan tea
图6 两因素对白牡丹感官评价的影响Fig.6 Impact of various two factors on extracts of Bai Mudan tea sensory evaluation
注:**p<0.01为极显著;*p<0.05为显著。YSM=90.26+5.35A-1.07B+0.99C-0.55AB+0.5AC-1.99BC-0.52A2-3.46B2-2.18C2。
表7 寿眉响应面实验结果Table 7 Results of the Shou Mei tea RSM experiment
统计结果中A项p<0.01,表现为极显著,表明浸提温度对寿眉浸提液感官评价有极显著的影响,B和C项p<0.05,表现为显著,表明浸提时间和液料比对寿眉浸提液感官评价有显著影响。按表8中F值A>B>C,说明各因素对寿眉感官评价影响大小依次为浸提温度、浸提时间和液料比。交互项BC中p<0.05,说明浸提时间和液料比交互作用对寿眉浸提液感官评价影响较高,其各交互项响应曲面图见图7。图中表明在50~60 min浸提时间区间内,液料比在14~18 mL/g范围内,寿眉浸提液感官得分随着两因素增加,感官而逐步变差。
表8 寿眉模型方差分析Table 8 Analysis of variance model of the Shou Mei tea
图7 两因素对寿眉感官评价的影响Fig.7 Impact of various two factors on extracts of Shou Mei tea sensory evaluation
注:**p<0.01为极显著;*p<0.05为显著。
通过对模型回归方程优化分析得到最优感官评价浸提工艺参数,寿眉浸提温度为99.45 ℃,浸提时间为53.45 min,液料比为16.31∶1 mL/g,模拟预测感官评分为95.04。根据实际条件将工艺参数调整为浸提温度为100 ℃,浸提时间为53 min,液料比为16.00∶1 mL/g,模拟预测感官评分为94.75。经过验证,优化调整后工艺所制寿眉浸提液香气浓纯,滋味醇爽且浓厚,汤色深黄,感官评分为95.22分,表明模型与实际情况基本符合,说明该模型拟合度好。
2.3 生化成分测定
将响应面法优化后不同花色白茶浸提浓缩液稀释20倍后进行茶多酚与咖啡碱重复三次测定,取平均值,结果见表9。结果表明三种花色白茶茶汤中茶多酚和咖啡碱含量均满足GB/T 21733-2008 茶饮料限定标准。
表9 白茶茶汤生化成分测定表Table 9 Determination of biochemical composition of white tea extract
3 结论
单因素实验结果确定浸提温度、浸提时间和液料比三因素工艺参数适宜范围,采用响应面法确定分析了三种不同花色白茶浸提液最优生产工艺参数。实验结果表明,白毫银针最优浸提工艺参数为浸提温度为80 ℃、浸提时间为49 min、液料比为17.50∶1 mL/g,该浸提液香气清纯,滋味醇爽,汤色橙黄。白牡丹最优浸提工艺参数为浸提温度为90 ℃、浸提时间为50 min、液料比为17.50∶1 mL/g,该工艺所得白牡丹浸提液香气浓纯,滋味微甜、厚重,汤色橙黄。寿眉最优浸提工艺参数为浸提温度为100 ℃,浸提时间为53 min,液料比为16.00∶1 mL/g,所制寿眉浸提液香气浓纯,滋味醇爽浓厚,汤色深黄。三种花色白茶浸提液均具有较好的品质特征。
本文通过对三种花色白茶浸提工艺研究,采用响应面法对白毫银针、白牡丹寿眉三种花色白茶浸提工艺参数进行优化,实验以实际工业生产为出发点,有效控制用水量,降低浓缩工艺成本,为后续白茶工业化精深加工提供理论数据支持。
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Theextractiontechnologyofdifferentvarietieswhiteteabyresponsesurfacemethodology
LILei-lei1,ZHOUZi-wei1,YOUFang-ning1,LIXiao-jing1,YANGYun1,SUNYun1,*,OUOu2,ZHANGGuo-hui2
(1.College of Horticulture,Fujian Agriculture and Forestry University,Key Laboratory ofTea Science in Universities of Fujian Province,Fuzhou 350002,China; 2.Damin Food(Zhangzhou)Co.,Ltd.,Zhangzhou 363000,China)
In this paper,three different varieties white tea leaching techniques were optimized by using the response surface methodology on the basis of single factor experiment. Our research established a regression equation between the different varieties white tea leached techniques sensory evaluation and extraction temperature,extraction time,liquid ratio. The results showed that the optimum extraction conditions were as follows:the extraction temperature was 80 ℃,the extraction time was 49 min and the ratio of liquid to material was 17.50∶1 mL/g,and the sensory score of 87.21 points. The optimum extraction parameters of white peony were the extraction temperature of 90 ℃,The extraction time was 50 min,and the ratio of liquid to material was 17.50∶1 mL/g and the sensory score of 91.72 points. The extraction temperature was 100 ℃,the extraction time was 53 min,the ratio of liquid to material was 16.00∶1 mL/g and the sensory score of 95.22 points. The verification value of each method is close to the predicted value,and the fitting degree is good and can be used for mass production.
white tea;leaching process;response surface method;quality research;sensory score
2017-05-05
李磊磊(1993-),男,硕士研究生,研究方向:茶叶加工与品质,E-mail:mzlsdyx@163.com。
*通讯作者:孙云(1964-),女,博士,教授,研究方向:茶叶加工与品质,E-mail:sunyun1125@126.com。
国家现代农业(茶叶)产业技术体系建设专项资金项目(CARS-19) ;国家自然科学基金(31270735);福建省茶叶精深加工产业技术公共服务平台基金项目(2014N21020026)。
TS201.1
B
1002-0306(2017)23-0129-08
10.13386/j.issn1002-0306.2017.23.026