黄土颗粒分离方法试验研究

王 力, 李喜安,2, 骆建文, 蔡玮彬

(1.长安大学 地质与测绘工程学院, 西安 710054; 2.国土资源部岩土工程开放研究实验室, 西安 710054;3.西安长庆科技工程有限责任公司, 西安 710021; 4.四川省煤田地质工程勘察设计研究院, 成都 610045)

黄土颗粒分离方法试验研究

王 力1, 李喜安1,2, 骆建文3, 蔡玮彬4

(1.长安大学 地质与测绘工程学院, 西安 710054; 2.国土资源部岩土工程开放研究实验室, 西安 710054;3.西安长庆科技工程有限责任公司, 西安 710021; 4.四川省煤田地质工程勘察设计研究院, 成都 610045)

以延安新区I期工程的马兰黄土为研究对象，分别采用筛分法、离心机法和静水沉降法对其进行颗粒分离试验，并利用激光粒度仪对3种分离方法的试验结果进行跟踪对比，以研究最适用于黄土颗粒的分离方法。结果表明：筛分法主要适用于粒径大于0.05 mm的黄土颗粒的分离，对粒径小于0.05 mm的黄土颗粒分离效果较差，筛分结果的可靠性偏低。离心机法由于自身的局限性且受影响因素较多，试验结果的可靠性较低；静水沉降法主要适用于粒径小于0.05 mm的黄土颗粒的分离，颗粒分级效果显著，试验结果的可靠性较高，且试验精度满足要求，但对于粒径小于0.002 mm的颗粒分离时间较长。通过3种试验方法的对比可知，在对黄土进行颗粒分离试验时，宜采用筛分—沉降相结合的分离方法，对于大于0.05 mm的颗粒宜采用筛分，对于小于0.05 mm的颗粒宜采用静水沉降法。

颗粒分离; 筛分法; 离心机法; 静水沉降法; 粒度分析

颗粒组成是黄土的基本物理属性之一。在黄土沉积过程中，由于物源、搬运距离、沉积环境、成土作用和风化过程等方面的差异，导致不同地域的黄土其粒级组成存在着明显差异。不同粒级组成的黄土，其物理力学性质有着显著差异，而要系统深入研究由于粒级变化而导致的黄土各种物理力学性质及其微观机理的差异，实现实验室内粒组人为可控就显得十分必要，而这则必须借助有效的颗分方法。

目前，国内外最常用的颗粒分离方法有筛分法、离心机法和静水沉降法。筛分法操作简便快捷，设备简单，易于实现，被广泛的应用于各个领域，其主要应用0.05 mm以上大颗粒的提取[1]。离心机进行土壤颗粒分离可以在短时间内取得足够数量的不同粒径的土壤颗粒，其主要应用于粒径小于2 μm的黏粒的分离。而静水沉降法是利用粒径大于2 μm的颗粒在水中快速沉淀的特点，用于分离粒径大于2 μm的颗粒。Anderson[2]，Tiessen[3]，武天云[4]，王娟[5]，吕慧捷[6]，王楠[7]等根据自身不同的需求采用离心机将土壤分为不同的粒级；刘广通等[8]应用静水沉降将土壤分为不同的粒级用来测定组成土壤的不同直径颗粒的含量；甘宗煜等[9]采用自制沉降筒对粒径在2～50 μm的土壤分为不同粒级来研究放射性核素在不同土壤粒级的分布；罗义真[10]采用沉降与离心相结合的方法将土壤分为>10 μm，10～1 μm，<1 μm，1～0.2 μm，<0.2 μm。通常，利用一般方法只可将试样颗粒分为砾粒、砂粒、粉粒和黏粒，对于粒径小于2 μm的胶粒要通过离心法实现。然而，黄土作为一种多孔隙、弱胶结的第四系沉积物，其物质组成、颗粒形态、接触及连接方式十分复杂，现存结构构造是其整个历史形成过程的综合产物，直接影响着黄土的物理力学特性。正是由于这种结构本身的独特性，目前，还没有适宜的黄土颗粒分离方法。因此，探寻黄土颗粒分离的最佳方法就显得十分的重要。

本文主要借助土壤颗粒分离的3种方法，即筛分法、离心机法和静水沉降法，对黄土颗粒进行分离，并对3种分离方法所收集的各粒级颗粒用激光粒度仪跟踪测试，最后对测试结果进行分析比较，用以探讨各种分离方法的适用范围和优缺点，以期为黄土颗粒的分离找到适宜的方法。

1 试验内容

1.1 试验材料

本试验所用的土样为Q3马兰黄土，采自延安新区Ⅰ期工程挖山填沟挖方工程新鲜剖面，自地表以下4 m深度处人工切取土样。试验前先将所取黄土样碾散放置于烘箱内105℃温度条件下烘干，然后把烘干的黄土过2.0 mm筛，并使用激光粒度分析仪测得筛后土样的颗粒粒径分布曲线和累积曲线(图1)。

1.2 试验方案

1.2.1 筛分法 本次筛分试验选择1 mm(16目)，0.5 mm(35目)，0.25 mm(60目)，0.05 mm(300目)4个不同筛孔直径的标准筛，按照孔径从小到大依次叠放在一起，然后摇晃筛子一定时间，至无土粒漏下为止。收集各筛上的黄土试样。

图1土样粒径分布曲线和级配累计曲线

1.2.2 离心机法 本次离心法试验根据不同粒径的土颗粒在离心机作用下的沉淀时间不同，将10 g的土样(粒径小于0.050 mm)放入100 ml的离心管，加蒸馏水60～80 ml，摇匀制成悬浮液。

(1) 在550 rpm下离心10 min后，将悬浮液倾倒在烧杯中，然后加蒸馏水继续离心，重复此步骤5次或更多次，最后一次将离心管里的悬浮液倾倒出后，将留在离心管底部的固体颗粒用水洗到烧杯中，在50℃条件下烘干(0.01～0.05 mm)。

(2) 将(1)中烧杯中收集的悬浮液倒入离心管，在1 000 rpm转速下，离心10 min后，将悬浮液倾倒在烧杯中，重复此步骤5次或更多次，最后将留在离心管底部的固体颗粒用水洗到烧杯中，在50℃条件下烘干(0.005～0.01 mm)。

(3) 将(2)中烧杯中收集的悬浮液倒入离心管，在1 500 rpm下离心15 min后，将悬浮液倒入倾倒在烧杯中，重复此步骤5次或更多次，最后一次将离心管里的悬浮液倾倒出后，将留在离心管底部的固体颗粒用水洗到烧杯中，在50℃条件下烘干(0.002～0.005 mm)。

(4) 将(3)烧杯中收集的悬浮液倒入离心管，加蒸馏水50 ml，在2 000 rpm下离心20 min后，将悬浮液倒入倾倒在烧杯中，将留在离心管底部的固体颗粒用水洗到烧杯中，在50℃条件下烘干(<0.002 mm)。

1.2.3 静水沉降法 本次沉降法试验是将所取黄土试样先在105℃的条件下干燥5 h，冷却后基于中国科学院南京土壤研究所等[11]单位制定的土粒分级标准，按照室内土壤分离要求，过300目尼龙筛(筛孔尺寸:0.050 mm)，提取粒径0.050 mm以上的试样。对于粒径<0.050 mm的粒级，根据Stokes[12]提出的Stokes定律，采用沉降法通过移液管分别提取<0.002 mm(胶粒)，0.002～0.005 mm(黏粒)，0.005～0.01 mm(细粉粒)，0.01～0.05 mm(粗粉粒)4个粒级的土壤颗粒，然后将包含各粒级样品的悬浮液在40～60℃下烘干后进行收集。

在用沉降法进行颗粒分离之前，考虑到前处理过程中加水静置、加分散剂、加热、去除有机质和环境温度等步骤的不同将明显影响着粒度测量的结果，即影响试样各粒级的分布，进而影响各粒级颗粒的分级。对于如何对试样进行合理的前处理，国内外学者鹿化煜等[13]、张红艳等[14]、庞奖励等[15]、任少芳等[16]、周汶[17]对不同的前处理方法进行了多次讨论。本文在对粒径<0.050 mm的颗粒进行分级之前，分析了几种不同的前处理方法对颗粒分离结果的影响，并对不同处理方法的结果用激光粒度仪进行测试。不同的处理方法分别为：(1) 把样品放入蒸馏水中浸泡24 h后测量；(2) 在样品中加入15 ml浓度分别为2%，4%，6%，8%的(NaPO3)6分散剂，然后把烧杯注满蒸馏水，静置24 h后测量；(3) 在样品中加入15 ml浓度分别为2%，4%，6%，8%的(NaPO3)6分散剂，然后把烧杯注满蒸馏水并煮沸0.5 h使其充分反应，静置24 h后测量；(4) 考虑环境因素对颗粒分离造成的影响，将样品分别放置在16℃和21℃(两个温度为进行试验不同时间段的室温)，分别取分离后5 min，10 min，15 min和20 min的试样对其进行测量。

2 结果与分析

2.1 筛分法分离结果

由图2可以看出，对筛分的分离结果通过激光粒度仪表征得到的1～0.5 mm(粗砂)，0.5～0.25 mm(中砂)，0.25～0.05 mm(细砂)各粒级颗粒均接近80%，分离效果显著，且具有重复性。而筛分分离的0.05 mm以下细颗粒中含有40%以上的大颗粒，分离粒级区分不明显。主要是由于在筛分过程中，分离结果受到环境因素(温度和湿度)，技术因素和颗粒团聚等多方面的影响。对于微细颗粒尤为明显，首先，微细颗粒在筛子摇晃过程中颗粒与金属筛网的摩擦、颗粒间的摩擦都会产生电荷，易造成凝聚成团现象；其次，微细颗粒对水较为敏感，遇水极易形成颗粒团聚现象；最后，在筛分过程中微细颗粒比表面积较大，易吸附在筛网上造成筛眼堵塞而筛不下去。因此，筛分法对于小颗粒的分离能力大大降低，严重影响了筛分法对于小颗粒分离的准确性。

图2粒度分布直方图

2.2 离心机法分离结果

从表1中可以看出，用离心机分离<2 μm和10～50 μm粒级的粒度含量都超过50%，而2～5 μm和5～10 μm粒级的粒度含量都未超过50%，粒级范围区分不明显，未达到理想的分离效果。这主要是由于影响离心机分离效果的因素较多，如转鼓转速、分离时间、转鼓直径、悬浮液高度等。另外采用离心机法在离心分离过程中，悬浮液物理特征的改变会影响到颗粒的沉降、渗透率、孔隙率等，同时悬浮液体积的不同也会导致颗粒沉降时间的不同。

2.3 静水沉降法分离结果

由表2可以看出，不同的前处理方法对黄土粒度的测量结果产生不同程度的影响，也直观的反映了它们对样品分散效果的差异。方法(1) 处理后中值粒径和平均粒径均减小，粒径变化在1.4倍；方法(2) 处理后中值粒径和平均粒径均减小，中值粒径变化在1.4～1.7倍，平均粒径变化在1.4～1.8倍，大于50 μm的颗粒含量明显减小，变化在2.7～4.9倍；而方法(3)中加4%的(NaPO3)6分散剂并煮沸0.5 h处理后的测量数据与方法(1) 、方法(2) 处理后的测量数据相比，差异十分明显：(1) 中值粒径的变化在1.2～1.9倍。(2) 平均粒径的变化在1.4～2倍。(3) 大于50 μm，2～5 μm和小于2 μm颗粒含量的变化比较明显，其中2～5 μm和小于2 μm颗粒含量的最大值和最小值差别分别在1.7倍和1.6倍；大于50 μm的颗粒含量最大值和最小值差别在7.3倍。这表明前处理方法(3)中加4%的(NaPO3)6分散剂并煮沸0.5 h对黄土中的团粒进行了较好的分散，黏粒含量增加，因而中值粒径和平均粒径降低。由图3可以看出，方法(4)处理后粒级小于2 μm的粒度含量变化明显，变化范围在3%～24%，其他各粒级变化范围为0.2%～8.9%。因此，本试验对黄土采用加15 ml浓度为4%的(NaPO3)6分散剂，然后加水煮沸0.5 h使样品充分分散的前处理方法。此方法为黄土类样品常用前处理方法，被众多实验室证明是目前较科学的方法。

表1 离心机法黄土颗粒分离结果

表2 黄土经不同方法后粒度测试结果

图3不同室温下静置黄土粒度分布直方图

从表3可见，试验样品经静水沉降法分级处理后，粒级范围明显的区分开，分级效果显著，如在<0.002 mm粒级试样中，<0.002 mm(胶粒)颗粒达到了72.43%，分离效果较好，而0.002～0.005 mm(黏粒)，0.005～0.01 mm(细粉粒)和0.01～0.05 mm(粗粉粒)分离提取颗粒也占到了65.46%，61.74%和67.91%，都超过了粒度含量的50%，但对<0.002 mm(胶粒)颗粒分离所需时间较长。同时静水沉降法在各粒级颗粒的分离过程中仍存在着不同比例的其他粒级颗粒，均会出现不同粒级颗粒的交叉现象。这也是在利用Stokes原理进行沉降法分级过程中常遇到的问题。

表3 静水沉降法黄土颗粒分离结果

3 结 论

(1) 对于粒径大于0.05 mm的黄土颗粒，筛分法分离效果显著，且重复性好，宜采用筛分法进行颗粒分离。

(2) 对于粒径小于0.05 mm的黄土颗粒，宜采用沉降法分离，但对<0.002 mm(胶粒)颗粒分离所需时间较长。

(3) 加15 ml浓度为4%的(NaPO3)6分散剂，然后加水煮沸0.5 h的前处理方法能使黄土达到最佳分散状态。

(4) 在黄土颗粒的分离过程中，宜采用筛分法—沉降法相结合的分离方法，对于粒径大于0.05 mm的颗粒采用传统的筛分法，而粒径小于0.05 mm的颗粒采用静水沉降法分离。

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ExperimentalStudyontheLoessParticleSeparationMethod

WANG Li1, LI Xian1,2, LUO Jianwen3, CAI Weibin4

(1.SchoolofGeologicalEngineeringandGeomatics,Chang′anUniversity,Xi′an710054,China; 2.OpenResearchLaboratoryofGeotechnicalEngineering,MinistryofLandandResources,Xi′an710054,China; 3.CompanylimitedofChangqingScienceandTechnology,Xi′an710021,China;4.SichuanInstituteofCoalFieldGeologicalEngineeringExplorationandDesigning,Chengdu610045,China)

In order to find out the most applicable separation method of loess grains, this research adopted three methods such as sieving method, centrifuge method and hydrostatic settlement method to do the particle separation experiment of Malan Loess in the first-stage project of Yan′an District and compared the results of three separation methods with the help of laser particle size analyzer. The results indicate that sieving method is mainly applicable to the separation of >0.05 mm loess grains. For <0.05 mm loess grains, the separation competence of sieving method is relatively limited and the reliability of separation results is low. On account of its own limitation and many influencing factors, the reliability of centrifuge method′s separation results is relatively low. Hydrostatic settlement method is mainly applicable to the separation of <0.05 mm loess grains and the reliability of its separation results is relatively high with a remarkable effect of particle sizing. However, for <0.002 mm loess grains, the time consumption of hydrostatic settlement method is a bit long. It is concluded that a combination method of sieving method and hydrostatic settlement method is the most applicable separation method to separate the loess particles; sieving method is for >0.05 mm coarse particles and hydrostatic settlement method is for <0.05 mm fine particles.

particle separation; sieving method; centrifuge method; hydrostatic settlement method; particle size analysis

S157

A

1005-3409(2017)06-0006-05

2016-09-21

2016-11-04

国家自然科学基金(41172255,41572264,41440044)；中央高校基本科研业务费项目(2014G2260008)；西安长庆科技工程有限责任公司项目(CTEC(2014)Z-KY-013)

王力(1988—),男,陕西华县人,硕士研究生,主要研究方向黄土工程地质及地质灾害防治。E-mail:cadxwangli@163.com

李喜安(1968—),男,陕西丹凤人,教授,博士生导师,主要从事黄土地质灾害方面的教学与科研工作。E-mail:dclixa@chd.edu.cn