棉/再生纤维素纤维织物成分含量测试方法的比对分析

闵雯　麦裔强　黄明华　丁吕辉

摘要：棉与粘纤、莱赛尔、莫代尔等再生纤维素纤维的定性分析主要采用显微镜法。通过观察纵向表面特征，分析了甘油、浓硝酸和8%氢氧化钠对再生纤维素纤维的定性情况。同时，对比了国内外常见三个定量标准方法的异同。

关键词：棉；再生纤维素纤维；定性分析；定量分析

1 前言

在纺织检测领域，纤维含量的测试与分析是一项很常见且重要的检测项目。对于棉/再生纤维素混纺织物的成分分析，一般通过显微镜来观察纵向表面特征，定性鉴别后再选择合适的定量标准进行分析。目前，国内外定量测试标准主要有化学法：GB/T 2910.6—2009甲酸/氯化锌法（等同于ISO 1833.6—2007）、AATCC-20A-2014 59.5%硫酸法和JIS L1030-2-2012 60%硫酸法[1-4]。当化学法无法鉴别时，可采用物理法FZ/T 01101—2008利用纤维细度仪测量纤维的直径和根数来计算纤维含量[5]。除以上标准方法，NMMO法、离子液体法、紫外分光光度法等方法经过工艺改进、修正值确定后也可用于定量分析，但都处于实验室研究阶段尚未应用于纺织品检测领域[6-9]。

本文分析比对了棉与再生纤维素纤维含量测试方法，在一定程度上为检测人员解决实际应用中的相关问题提供参考。

2 棉与再生纤维素纤维的定性分析

棉与再生纤维素纤维的基本组成都是纤维素。从定性的角度分析，各自的燃烧特征和化学溶解性能基本相似。但由于各自生产工艺的巨大差别，使得再生纤维素纤维的分子结构等遭到了不同程度的破坏，从而在表面特征和某些理化性能上表现出了不同现象，如图1。

由图1可知，由于棉与再生纤维素纤维的纵向形态都有各自的特征，因此，通常情况下通过FZ/T 01057.3—2007显微镜法就能迅速准确地进行鉴别。但在某些样品中，再生纤维素纤维含量较少或是生产工艺的不同造成形态发生了变化时，鉴别难度将会加大，从而影响检测效率甚至出现错误的结论。

为解决上述问题，通常可以利用某些化学试剂的作用来突显再生纤维素纤维的特征从而易于鉴别，图2是以棉与莱赛尔纤维混纺织物为例，观察其滴入不同试剂后的形态变化。

在采用显微镜观察试样的表面特征时，为了提高折射率得到清晰的放大图案，都需要选择某种介质代替空气介质。由图2可知，在甘油的作用下莱赛尔和棉的纵向形态并没有发生变化，而采用浓硝酸或8%氢氧化钠时，莱赛尔会发生明显的溶胀现象，而棉纤维并不发生变化，其中8%氢氧化钠更为明显。因此，对少含量或特征不明显样品进行鉴别时，采用后两种方法更为有效。在实际检测过程中应注意浓硝酸的挥发性对身体的危害。

3 棉/再生纤维素纤维常用定量方法分析比对

物理法FZ/T 01101—2008是将混纺织物用哈氏切片器切成0.4mm的短纤维，用纤维细度仪放大后分别计数并测量直径平均值，得到体积含量再乘以相应的密度获得各自的质量百分比。由于棉纤维的纵向特征使得其直径大小会有不均匀变化，采用物理法进行测定时检测结果主观性太强不易得出准确结果。因此，国内外主要采用的还是化学分析方法，不同的标准对试剂的选择及配制方法、浴比、溶解温度、时间和振荡要求都有严格的规定，见表1。

甲酸/氯化锌法其溶解机理为纤维素大分子链上的羟基氧原子与氯化锌水溶液中的锌离子相互作用，使纤维素分子间和分子内的氢键破坏，从而溶解。对于甲酸/氯化锌法，染料的存在会阻碍试剂对再生纤维素纤维的作用，造成溶解不完全。一般需要采用次氯酸钠或保险粉对深色织物进行剥色处理，以保证结果的可靠性。

在使用此方法时一般需要注意以下几个方面：根据被测试样的质量倒入相应体积的甲酸/氯化锌溶剂；水浴温度在升温后需采用温度计对其进行核查以确保在（70±2）℃范围内；溶剂应提前进行预热随水浴温度一起达到70℃后再将试样放入并严格控制反应时间。硫酸法的溶解机理是硫酸打断纤维素纤维组成结构单元葡萄糖剩基间的1.4-甙键，将纤维素大分子切断成聚合度较小的小分子溶解在硫酸中[10]。从纤维含量的角度分析，无论是甲酸/氯化锌法还是硫酸法，其定量过程都是通过化学试剂将再生纤维素纤维从已知干重的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，由差值得出第二种组分的质量分数。

本文按质量比称取3组不同配比的无色棉粘纱线，分别按照以上三个标准的测试条件进行了试验，对比结果如表2～表4。

对比以上三种标准检测方法的试验结果，不论采用何种测试标准每组平行样间的偏差均在1%以内。虽然59.5%硫酸法和60.0%硫酸法在浓度、振荡方式上稍有不同，但两组结果的实测值基本相同，且都在实际配比值的±1%的范围内。采用甲酸氯化锌法所得的实测值相对实际配比值的粘纤含量偏大，偏差最大达到了1.83%。硫酸法相对甲酸/氯化锌法稳定性和准确性更高，但后者的测试结果也符合国内外纤维含量标识3%的最小允差要求。

4 结论

本文从定性和定量两个方面，对棉与再生纤维素纤维成分含量检测方法进行了对比分析。棉和粘纤、莱赛尔、莫代尔等再生纤维素纤维都有各自的纵向特征，通过显微镜法即可进行快速准确的鉴别。但对于少含量或特征不明显样品混纺时可选用浓硝酸或8%氢氧化钠作为介质优于甘油介质。棉与再生纤维素纤维标准定量分析，国内一般采用甲酸/氯化锌法，美标和日标则为硫酸法，两者工艺条件和溶解机理有所差异，所得含量比也会有一定偏差，但都在标准的允差范围内。在实际检测过程中，为避免再生纤维素纤维的溶解不完全或棉纤维的过度损伤造成结果的偏离，相关检测人员应重视对深色织物的预处理以及标准工艺条件的掌控。

参考文献：

[1] GB/T 2910.6—2009 纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）[S].

[2]ISO 1833.6—2007， Textiles -- Quantitative chemical analysis -- Part 6： Mixtures of viscose or certain types of cupro or modal or lyocell and cotton fibres （method using formic acid and zinc chloride） [S].

[3]AATCC 20A—2014Fiber Analysis：Quantitative [S].

[4]JIS L1030-2：2012 纺织品纤维混合物定量分析的试验方法第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法[S].

[5]FZ/T 01101—2008 纺织品 纤维含量的测定物理法[S].

[6]李燕华，唐莉纯，王成云，等.棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析-NMMO法[J].印染助剂，2011，28（5）：51-53.

[7]Frank Hermanutz. New Developments in dissolving and processing of Cellilose in Ionic Liquids[J].MacromolSymp，2008，262：23-27.

[8]李冬娟，李坤兰，马英冲，等.纖维素在离子液体溶剂中溶解性能的研究进展[J]. 合成纤维，2007，36（2）：28-32.

[9]王成云，唐莉纯，李燕华，等.分光光度法测定棉/再生纤维素纤维混纺比初探[J]. 纺织标准与质量，2011 （5）：23-26.

[10]李莹.丝光棉/再生纤维素纤维混纺织物的定量分析方法[D]. 上海：东华大学，2015.

（ 作者单位：闵雯、麦裔强、黄明华，中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室，中山中测纺织产业技术研究中心；丁吕辉，中山中测纺织产业技术研究中心）endprint