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含量越少越好快速、直接测定地表水中磷酸盐含量

2017-12-14KatrinSchwindampGunterDecker

实验与分析 2017年2期
关键词:套件磷酸盐试剂

文/Katrin Schwind amp; Gunter Decker

含量越少越好快速、直接测定地表水中磷酸盐含量

文/Katrin Schwind amp; Gunter Decker

图1:自然界的水中,限制植物生长的元素磷的含量很少的。

磷是生命与植物生长过程中必不可少的一类元素,在天然、未受污染的地表水中,浓缩或者像磷酸盐这类有机化合物常被称为正磷酸盐PO4-P。在自然界的水中,限制植物生长的元素磷含量极少。

限制性元素磷浓度的提高后会导致水中藻类疯长并导致水质富营养化。德国20世纪中期曾因化肥、生活污水及洗涤剂使用出现过类似情况。之后,采取减少磷含量的相关措施。通过使用不含磷洗涤剂及污水净化处理厂中磷酸盐沉淀,将地面水磷酸盐减少75%左右。

德国著名的博登湖就是一个极好的例子。上世纪70年代末在博登湖检测到的正磷酸盐PO4-P值为84 μg/L,现如今,博登湖年平均正磷酸盐值只有5~6 μg/L。

磷酸盐检测分析

地表水较低的正磷酸盐浓度同样成为检测分析技术人员的一大挑战。按照DIN EN ISO10304-1标准的规定,离子色谱法检测下限为33 μg/L正磷酸盐(相当于100 μg/L PO4),明显高于地表水允许的磷酸盐浓度。光学测量作为更加灵敏的测量技术,在没有费时费力的萃取步骤时,允许在正磷酸盐浓度为5 μg/L以上时进行量化检测。

Merck公司为其研发生产的Spectroquant磷酸盐试剂(商品代码114848)提供一种使用操作简单、经济实惠和安全可靠的地表水正磷酸盐定量检测替代解决方案,所采用的技术方法类似于DIN EN ISO 6878标准、APHA 4500-PE和EPA 365.2+3标准中的标准检测方法。

利用Spectroquant试剂家族中新的Prove600试剂,可以在100 mm直径的比色皿中完成2.5 μg/L正磷酸盐测定,能够快捷又可靠完成较低浓度正磷酸盐地表水浓度检测。

除高灵敏度磷含量检测外,Merck公司磷酸盐检测试剂还有另外一个优点,与传统光学检测方法相比较,Spectroquant试剂检测仪同样省略费时费力的检测方法校准与标定,所有的Spectroquant仪器设备都是为准确测定磷酸盐样本按照10点校正曲线预设好。根据具体使用的比色皿大小、朗伯——比尔定律就可以将正磷酸盐含量的整体范围限定在0.0025~5.00 mg/L之间,可以在没有校正曲线的情况下直接测得未知的磷酸盐浓度。

本刊提示:运用标准方法的替代式解决方案

本文所介绍的是一种更加快捷、经济和准确的地表水正磷酸盐检测替代方案,可以取代标准规定的地表水正磷酸盐检测方法。该种方法的检查结果与DIN EN ISO 6878标准规定的检测方法相比具有良好的可比性。在标准添加法测试的帮助下已证明:测试盒套件适用于地下水与地表水正磷酸盐浓度检测。

方法比较

Spectroquant 114848磷酸盐检测法和DIN EN ISO 6878标准规定的检测方法均基于同一原理。在含有钼酸盐离子和锑离子的硫酸溶液中,正磷酸盐会化合成磷钼酸。该种磷钼酸利用抗坏血酸还原成能够用光度法检测出来的磷钼蓝,与标准检测方法相比,Spectroquant试剂套件除已有校正曲线外还有非常简单的操作使用方法,在按照DIN EN ISO 6878标准检测时需要使用试剂,此时,所用试剂在不考虑标定、校准时至少需要五种。

相比之下,Spectroquant测试方法所需试剂均为事先准备好的成品试剂,在直径为100 mm比色皿的磷酸盐检测时,应在20 mm样本中加入20滴PO4-1试剂和4勺PO4-2试剂。经过5分钟反应时间后,利用光度计检测样本颜色,磷酸盐浓度可直接在光度计中读取出来。在“地下水和地表水正磷酸盐测定”一文中详细介绍Spectroquant测试方法操作过程。Spectroquant测试套件114848的应用软件可以在介绍产品的网站中查询到。

为获得Spectroquant试剂盒套件在地表水磷酸盐含量测试中的适用性,利用Spectroquant试剂套件和DIN EN ISO6878标准规定的方法对六组样本正磷酸盐含量进行对比测试。DIN标准方法检出指示极限值是DIN 32645标准规定的0.003mg/L。

图2:添加标准物质后检出的磷酸盐浓度

图3:检测范围0.0025~0.0250 mg/L为正磷酸盐的校正曲线

两种方法得当的检查结果具有可比性,六组样本中的四组正磷酸盐含量低于规定的检测范围,只有两组高于规定的检测范围。在“Brombach湖”的样本中,正磷酸盐浓度0.0031 mg/L的检查结果有所出入。在“Altermuehl湖”的样本中,Spectroquant试剂套件和DIN EN ISO 6878标准两种方法检查结果的正磷酸盐差异只有0.0004 mg/L,检出重复率为97%。

除需要进行参考分析之外还辅助进行了标准添加法测试。在标准添加法测试时使用五种不同湖水和一种水库中的水,对四种不同的正磷酸盐浓度和检出重复率进行测定,图2表示:对比测试结果。不论样本浓度如何,什么种类的样本,添加的标准物质均能被检测出,检出重复率在105%±5%范围内。

水中磷含量极少,对于维护水资源生态平衡来讲,人类使用化肥或通过污水增加地表水中磷酸盐异常危险。

本文作者是Darmstadt市, Merck股份两合公司的职工。

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