单端面透射模式长周期光栅的设计和测试

李秋顺，向 栋，孟庆军，杨俊慧，史建国，董文飞

(1.山东省科学院 生物研究所，山东省生物传感器重点实验室，山东 济南250014；2.中国科学技术大学，工程科学学院精密机械与仪器系，合肥 安徽 230027；3.中国科学院 苏州生物医学工程技术研究所，中科院生物医学检验技术重点实验室，江苏 苏州 215163)

单端面透射模式长周期光栅的设计和测试

李秋顺1，向 栋2，孟庆军1，杨俊慧1，史建国1，董文飞3*

(1.山东省科学院 生物研究所，山东省生物传感器重点实验室，山东 济南250014；2.中国科学技术大学，工程科学学院精密机械与仪器系，合肥 安徽 230027；3.中国科学院 苏州生物医学工程技术研究所，中科院生物医学检验技术重点实验室，江苏 苏州 215163)

本文设计了一种单端面长周期光栅透射模式折射率传感器。首先，将2×2单模光纤耦合器输入端的一个光纤接头与光源相连接、输出端的两个光纤接头分别与光谱分析仪和长周期光栅的一个光纤接头相连接。然后，在包含长周期光栅的光纤另一个端面溅射反射银膜。最后，以一系列不同折射率的甘油水溶液为待测液体介质研究了直接透射模式与单端面镀银膜模式下长周期光栅的响应光谱的异同。实验结果表明：单端面镀银膜的长周期光栅的响应光谱仍然以透射谱的形式出现。对于同一种液体，单端面镀银膜的长周期光栅与直接透射模式的长周期光栅的响应光谱有着近乎相同的谐振波长值，但它们的光损耗存在一定的差异。在0～80%的甘油溶液中，直接透射模式下的光损耗从-12.92 dB变为-16.28 dB，再逐渐变到-13.22 dB；单端面镀银膜模式下的光损耗从-13.13 dB变为-13.74 dB，再逐渐变到-11.45 dB。与直接透射模式相比，单端面镀银膜的长周期光栅的相对光损耗与甘油浓度的线性关系更加良好。本研究设计的长周期光栅测量系统采用单端面探头的方式检测环境介质，因而在测量中操作更加灵活方便，非常适合于远距离、恶劣环境或深层液体环境中的折射率测量。

光纤；长周期光栅；折射率；银膜；单端面

1 引 言

长周期光栅是通过紫外、二氧化碳或飞秒激光对光纤的纤芯进行周期性调制而形成的一种无源光学器件，其具有对温度、应力、弯曲、折射率等环境变化敏感的性能[1]。特别是在对折射率敏感方面，其灵敏度尤其突出[2]，比表面等离子体共振分析仪[3-6]、布拉格光栅[7-8]、光纤珐珀[9-10]、环形谐振腔[11]、纳米线阵列干涉传感器[12]等其它类型的折射率传感器更加灵敏。因而引起了很多科研工作者的关注，已经被用于氯化钠[13]、氯离子[14]、蔗糖[15-16]、芳香化合物[17-18]、甘油[19]等多种生化物质成分的测定。

通常，长周期光栅的一个光纤接头连接光源，另一个光纤接头连接光谱分析仪，起测量作用的长周期光栅直接处于光源和光谱分析仪的中间，这为远距离、深层液体或人们难以直接接触到的物质的测量带来了极大的不便和困难，在一定程度上限制了它的开发应用。

为了改进这种测量装置的不足，我们设计了单端面长周期光栅测量装置系统，通过2×2单模光纤耦合器将光源、光谱分析仪、长周期光栅连接，并在长周期光栅的一个光纤端面制备反射膜。这样设计的长周期光栅传感系统，长周期光栅以单端面探针探头的方式实现对检测环境介质的检测。

实验结果显示，对长周期光栅测量系统改进之后，虽然长周期光栅以单端面探头的方式对环境介质进行检测，但长周期光栅对环境介质的响应光谱仍然以透射谱的形式出现。对于同一种被测液体，单端面镀银膜的长周期光栅有着与两端分别连接光源和光谱分析仪的长周期光栅近乎相同的响应谐振波长值，但两种情况下的长周期光栅的光损耗存在一定的差异，单端面镀银膜的长周期光栅透射光谱的光损耗与甘油浓度有着更好的线性关系。由于这种单端面的长周期光栅可以以单端面探针探头的方式直接插入到液体中，在对液体实施的测试中，操作更加灵活方便，在测量中更具有优势。因而，本文设计的单端面长周期光栅测量装置系统具有广阔的应用前景，有望在环境监测、临床诊断、疾病控制、药物筛选、食品安全以及国防安全等诸多领域发挥重要作用。

2 单端面长周期光栅装置系统测量原理和测试

2.1 单端面长周期光栅测量装置系统的结构和感应原理

单端面长周期光栅测量装置系统，如图1所示。该测量装置系统主要由光谱分析仪(OSA)、宽带光源、2×2单模光纤耦合器、单端面镀有反射膜的长周期光栅(long period fiber grating，LPFG)传感器和计算机等组成。在这种装置中我们引入了2×2光纤耦合器，2×2单模光纤耦合器是一种用于传送和分配光信号的光纤无源器件，其基本功能是实现光功率分配和光波长分配，其用途是用分路传送母线系统发出的信息或者把分路信息传入母线系统[20]。首先，将2×2单模光纤耦合器的一个输入光纤接头P0与光源相连接，2×2光纤耦合器的一个输出光纤接头P2与光谱分析仪相连接、另一个输出光纤接头P1与长周期光栅的一个光纤接头相连接。然后，利用Plassys MP600s多靶磁控溅射镀膜仪，采用真空镀膜的方法在长周期光栅的另一个光纤接头单端面制备反射膜银膜。光源产生的光通过2×2光纤耦合器传输到长周期光栅，经过长周期光栅作用之后的光回传到2×2光纤耦合器，再通过2×2光纤耦合器把信号传输到光谱分析仪，在光谱分析仪上显示出相应的光谱信号，最后通过有线或无线的方式将光谱分析仪的光谱信号数据传送到手提电脑或台式电脑上。

图1 单端面长周期光栅测量装置系统示意图Fig.1 Schematic of measure system of LPFG with on a single end face

2.2 实验过程

为了便于表述，我们把一个光纤接头直接连接光源、另一个光纤接头直接连接光谱分析仪的长周期光栅测量装置系统，称之为直接透射模式，而把改进后的单端面长周期光栅测量装置系统称之为单端面模式。为了便于对比，直接透射模式和单端面模式下的测试均使用同一根长周期光栅，即首先用直接透射模式的长周期光栅测量不同浓度的甘油溶液，将所有甘油溶液测试完后，再利用2×2单模光纤耦合器和单端面镀银膜操作将同一根长周期光栅改成单端面模式，然后再测量上述直接透射模式条件下所使用过的同一系列的不同浓度的甘油溶液。

实验中所用的主要仪器有SuperK Compact超连续白光光源(NKT Photonics，丹麦)、AQ6370B光谱分析仪(YOKOGAWA，日本) 、Plassys MP600s多靶磁控溅射镀膜仪(PLASSYS，法国)。丙酮(分析纯)、异丙醇(分析纯)、乙醇(分析纯)、甘油、去离子水均购自北京化工厂，所用溶液样品均用去离子水配制。

测试之前将长周期光栅依次用丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水冲洗，随后用氮气吹干，接着测试一系列的不同浓度的甘油溶液。每测试完一种浓度的甘油溶液，用去离子水冲洗3次，再用氮气吹干，再进行下一种溶液的测试。同步用AQ6370B 光谱分析仪实时记录相应的光谱数据。为了避免温度带来的交叉影响，测试环境室温为25(±0.1) ℃。

3 结果与讨论

3.1 直接透射模式下长周期光栅的响应光谱

图2为直接透射模式下长周期光栅对不同浓度的甘油溶液的响应光谱。从图2可以看出，随着溶液中甘油浓度的增加，响应光谱中的谐振波长逐渐向短波方向移动，光损耗先逐渐增大后逐渐减小。

图2 直接透射模式下长周期光栅对环境介质的响应光谱Fig.2 Response spectra of LPFG to the surrounding media under the condition of the direct transmission mode

3.2 单端面模式下长周期光栅的响应光谱

图3 单端面镀银膜模式下长周期光栅对环境介质的响应光谱Fig.3 Response spectrum of LPFG to the surrounding media under the condition of the silver film coated single end face

图3给出了单端面模式下长周期光栅对不同浓度甘油溶液的响应光谱。从图3可以看出，虽然对长周期光栅采用了单端面的模式，但是长周期光栅的响应光谱仍然以透射光谱的形式出现。而且，随着溶液中甘油浓度的增加，谐振波长也呈现逐渐向短波方向移动的现象。但单端面模式下的光损耗值变化的幅度明显比直接透射模式下小。

3.3 两种模式下的谐振波长与光损耗值的对比

为了进一步清晰地观察两种模式下长周期光栅响应光谱的异同，我们在图4和图5中分别给出了谐振波长、相对光损耗随甘油浓度变化的变化趋势图。从图4可以看出：(1)随着甘油浓度的增加，两种模式下的长周期光栅的谐振波长都逐渐向短波方向移动：直接透射模式下，长周期光栅谐振波长从1 285.0 nm逐渐变为谐振波长1 251.8 nm；单端面模式下，长周期光栅谐振波长从1 284.8 nm逐渐变为谐振波长1 252.8 nm。(2)两种模式下，同一种甘油浓度所对应的谐振波长几乎重合。(3)当甘油浓度从60%变为80%时，两种模式下的谐振波长都发生了剧烈的移动。因而，单端面模式下的长周期光栅响应光谱的谐振波长(三角形)与直接透射模式下的谐振波长(黑方块)的变化呈现良好的一致性。

图4 两种模式下谐振波长与甘油浓度的关系Fig.4 Relationship between resonance wavelength and glycerol concentration in the case of the two modes

从图5可以看出，两种模式下长周期光栅的相对光损耗均呈现了从小变大、再从大变小的趋势。但是两种模式下，相对光损耗变化的幅度有着明显的差别：直接透射模式下长周期光栅的光损耗从-12.92 dB变为-16.28 dB，再逐渐变到-13.22 dB,最大变化幅度为3.36 dB；单端面镀银膜模式下的光损耗从-13.13 dB变为-13.74 dB，再逐渐变到-11.45 dB，最大变化幅度仅为0.61 dB。因而，单端面镀银膜模式下长周期光栅的光损耗变化幅度更小，线性关系更好。

图5 两种模式下光损耗与甘油浓度的关系Fig.5 Relationship between optical loss and glycerol concentration in the case of the two modes

对于直接透射模式下与单端面模式下长周期光栅对不同浓度甘油溶液的响应光谱的差异，我们初步推测可能是由于刻制的长周期光栅光谱的峰位置、镀银膜的工艺、长周期光栅端面的长度等参数引起，后续我们将对这些参数对长周期光栅透射光谱的影响展开细致的研究。

从上面的分析可以看出，改进后的长周期光栅折射率测量装置系统有以下几方面的优点：(1)其中的感应部件长周期光栅不再直接处于光源和光谱分析仪之间，而是可以以光纤探头的方式实现对待测物的检测；(2)没有改变长周期光栅的响应光谱的出现方式，在单端面模式下，长周期光栅的响应光谱的信号仍然以透射谱的形式出现；(3)单端面模式下长周期光栅光谱信号(谐振波长、光损耗)信号可以与直接透射模式下的长周期光栅的响应光谱信号相媲美；(4)单端面模式下，由于使用光纤探头的形式，在对环境介质的检测中操作更加便利。

然而，与直接透射模式相比，单端面镀银膜模式下长周期光栅的谐振峰尖锐程度不如直接透射模式(看图2和图3)。这可能与长周期光栅的刻制的工艺参数、光纤端面的平整度、光纤单端面银膜的表面形貌、均匀性、致密性等有关，这点不足有待于进一步改进。在后续研究中，我们将从理论与实验上对单端面长周期光栅光谱的影响因素作进一步的探索，制备出传感性能更优良的透射光谱的单端面长周期光栅折射率传感器。

4 结 论

本文利用光纤耦合器，通过在长周期光栅的一个光纤端面镀银膜的方式构筑了单端面长周期光栅折射率传感器，并通过测量不同浓度的甘油溶液考察了该传感器与直接透射模式长周期光栅传感器的光谱异同。实验结果表明，在0～80%的甘油溶液中，两种模式下，相同浓度的甘油溶液所引起的谐振波长变化几乎是相同的，随着甘油浓度的增加，谐振波长的变化趋势是非常一致的，都逐渐向短波方向移动。当甘油浓度从60%变为80%时，谐振波长都发生了剧烈的移动。而两种模式下的光损耗变化有着明显的差别，直接透射模式下长周期光栅的光损耗最大变化幅度为3.36 dB，单端面镀银膜模式下长周期光栅的光损耗最大变化幅度仅为0.61 dB，单端面镀银膜模式下光损耗与甘油浓度的线性关系更好。本文设计的单端面透射谱长周期光栅传感器，由于使用探针探头的方式对待测物检测，在对环境介质的检测中操作更加灵活方便，非常适合于海洋深水、易燃易爆物质、难易接触的物质(如冷冻系统中的防冻剂)、危险溶液(如氢氧化钠、硫酸等)或其它极端恶劣环境中介质的测量。

[1] BHATIA V,VENGSARKAR A M.Optical fiber long-period grating sensors[J].OpticsLetters,1996,21(9):692-694.

[2] 王久玲,饶云江,朱涛,等.CO2激光脉冲边缘写入的长周期光栅折射率特性研究[J].光学学报,2007,27(10):1730-1734.

WANG J,RAO Y,ZHU T,etal..Refractive index characteristics for edge-written long-period fiber gratings induced by CO2laser pulses[J].ActaOpticaSinica,2007,27(10):1730-1734.(in Chinese)

[3] 王二伟,鱼卫星,王成,等.用表面等离子体共振传感器检测纳米间距[J].中国光学,2013,6(2):259-266.

WANG E W,YU W X,WANG CH,etal..Nanogap measurement by using surface plasmon resonance sensor[J].ChineseOptics,2013,6(2):259-266.(in Chinese)

[4] 李秋顺，成荣，张旭霖,等.聚合物薄膜对表面等离子体共振光谱的调制[J].浙江大学学报(工学版),2015,49(9):1796-1804.

LI Q SH,CHENG R,ZHANG X L,etal..Modulation of polymer thin films on surface plasmon resonance spectroscopy[J].J.ZhejiangUniversity(Engineering Science),2015,49(9):1796-1804.(in Chinese)

[5] 王志斌,韩欢欢,柴君夫,等.基于多孔硅的表面等离子共振传感特性[J].发光学报,2016,37(9):1152-1158.

WANG ZH B,HAN H H,CHAI J F,etal..Prism surface plasmons resonance sensor based on the porous silicon[J].ChineseJ.Luminescence,2016,37(9):1152-1158.(in Chinese)

[6] LI Q,HE H,WANG J,etal..Label-free detection of biotin using nanoporous TiO2/DNA thin-film coated wavelength interrogated surface plasmon resonance sensors[J].ChemicalResearchinChineseUniversities,2014,30(1):157-162.

[7] 敬世美,张轩宇,梁居发，等.飞秒激光刻写的超短光纤布拉格光栅及其传感特性[J].中国光学,2017,10(4):449-454.

JING S M,ZHANG X Y,LIANG J F,etal..Ultrashort fiber Bragg grating written by femtosecond laser and its sensing characteristics[J].ChineseOptics,2017,10(4):449-454.

[8] KOU J L,DING M,FENG J,etal..Microfiber-based Bragg gratings for sensing applications:a review[J].Sensors,2012,12:8861-8876.

[9] WU D,ZHU T,WANG G Y,etal..Intrinsic fiber-optic Fabry-Perot interferometer based on arc discharge and single-mode fiber[J].AppliedOptics,2013,52:2670-2675.

[10] LI X,SHAO Y,YU Y,etal..A highly sensitive fiber-optic fabry-perot interferometer based on internal reflection mirrors for refractive index measurement[J].Sensors,2016,16:s16060794.

[11] JIN L,LI M,HE J J.Optical waveguide double-ring sensor using intensity interrogation with a low-cost broadband source[J].OpticsLetters,2011,36:1128-1130.

[12] 杨洋,何皓,李秋顺,等.TiO2纳米线阵列干涉传感器[J].中国光学,2014,7(3):421-427.

YANG Y,HE H,LI Q SH,etal..TiO2nanowire array based interferometric sensor[J].ChineseOptics,2014,7(3):421-427.(in Chinese)

[13] FALCIAI R,MIGNANI A,VANNINI A.Long period gratings as solution concentration sensors[J].SensorsandActuatorsB:Chemical,2001,74(1-3):74-77.

[14] WANG J N.A microfluidic long-period fiber grating sensor platform for chloride ion concentration measurement[J].Sensors,2011,11:8550-8568.

[15] LI Q,ZHANG X L,YU Y S,etal..Enhanced sucrose sensing sensitivity of long period fiber grating by self-assembled polyelectrolyte multilayers[J].ReactiveandFunctionalPolymers,2011,71:335-339.

[16] 赵明富,王念,罗彬彬,等.可同时测量蔗糖浓度和温度的组合光纤光栅传感器[J].中国光学,2014,7(3):476-482.

ZHAO M F,WANG N,LUO B B,etal..Simultaneous measurement of temperature and concentration of sugar solution based on hybrid fiber grating sensor[J].ChineseOptics,2014,7(3):476-482.(in Chinese)

[17] ALLSOP T,ZHANG L,BENNION I.Detection of organic aromatic compounds in paraffin by a long-period fiber grating optical sensor with optimized sensitivity[J].OpticsCommunication,2001,191(3-6):181-190.

[18] 张帆,李秋顺,姚卫国,等.覆膜长周期光纤光栅在生化分析中的应用及研究进展[J].中国光学,2014,7(1):57-67.

ZHANG F,LI Q SH,YAO W G,etal..Applications and progress of nanofilm-modified long period fiber grating in biological and chemical analysis[J].ChineseOptics,2014,7(1):57-67.(in Chinese)

[19] LI Q SH,ZHANG X L,SHI J G,etal..An ultrasensitive long-period fiber grating-based refractive index sensor with long wavelengths[J].Sensors,2016,16(12):2205.

[20] ABEBE M,VILLARRUEL C A,BURNS W K.Reproducible fabrication method for polarization preserving single-mode fiber couplers[J].J.LightwaveTechnology,1988,6(7):1191-1198.

李秋顺(1969—)，男，山东济南人，博士，副研究员，2009年于吉林大学获得博士学位，主要从事纳米材料合成、光电生化分析等方面的研究。E-mail:lishun1688@126.com

董文飞(1975—)，男，吉林省长春人，博士，研究员，博士生导师，1996年于浙江大学获得学士学位，1999年于中科院长春应化所获得硕士学位，2004年于德国马普所获得博士学位，主要从事生物纳米材料光子学等方面的研究。E-mail:wenfeidong@126.com

Designandtestoftransmissionmodemeasurementdevicebasedonlongperiodfibergratingwithasingleendface

LI Qiu-shun1,XIANG Dong2,MENG Qing-jun1,YANG Jun-hui1,SHI Jian-guo1,DONG Wen-fei3*

(1.KeyBiosensorLaboratoryofShandongProvince,BiologyInstituteofShandongAcademyofSciences,Jinan250014,China; 2.DepartmentofPrecisionMachineryandInstrumentation,SchoolofEngineeringScience,UniversityofScienceandTechnologyofChina,Hefei230027,China; 3.CASKeyLaboratoryofBio-MedicalDiagnostics,SuzhouInstituteofBiomedicalEngineeringandTechnology,ChineseAcademyofSciences,Suzhou215163,China)

*Correspondingauthor,E-mail:wenfeidong@sibet.ac.cn

In this paper,a type of refractive index sensor based on a single end face long period fiber grating(LPFG) with transmission spectra is designed.First,an optical fiber joint at the input end of a 2×2 single-mode fiber coupler is connected with the light source,and the two optical fiber joints at the output end are connected with an optical spectrum analyzer and an optical fiber joint of LPFG respectively.Then,the reflective silver film is sputtered on the other end face of the optical fiber containing LPFG.Finally,a series of glycerol aqueous solutions with different refractive indices are used as the liquid medium to be measured to investigate the similarities and differences between the response spectra of LPFG in direct transmission mode and the single-end silver film mode.The experimental results show that although the single end face is adopted,the corresponding response spectra of LPFG is still in the form of transmission spectra.Moreover,for the same liquid,LPFG with the single end face silver film and LPFG in the direct transmission mode have nearly the same resonance wavelength value.However,there is a certain difference between their optical losses.In the 0～80% glycerol solutions,the optical loss in direct transmission mode changes from -12.92 dB to -16.28 dB and then gradually to -13.22 dB.However,the optical loss gradually changes from -13.13 dB to -13.74 dB and then to -11.45 dB in the case of the single end face silver film mode.Compared with the direct transmission mode,there is a better linear relationship between the relative optical loss and the glycerol concentration of LPFG based on a single end face silver film.The LPFG measurement system designed in this study uses a single end face probe to detect the environmental medium,making it more flexible and convenient in measurement.It is well suited for refractive index measurement in long-distance,harsh environments or deep liquid environments.

optical fiber;long period fiber grating;refractive index;silver film;single end face

2017-09-11；

2017-11-13

国家自然科学基金项目(No.61340032，No.61535010)；中国科学院重点部署项目 (No.KFZD-SW-204)；江苏省自然科学基金项目(No.BE2015601)；山东省自然科学基金项目(No.ZR2012CM029)；山东省重点研发计划项目(No.2015GSF117024)；苏州市科技计划项目(No.SS201539，No.ZXY201434)；国家高技术研究发展计划(863计划)项目(No.2015AA021005)

Supported by National Natural Science Foundation of China(No.61340032,No.61535010); Key Research Program of the Chinese Academy of Sciences(No.KFZD-SW-204); Natural Science Foundation of Jiangsu Province(No.BE2015601); Natural Science Foundation of Shandong Province(No.ZR2012CM029); Research Development Program of Shandong Province(No.2015GSF117024); the Science and Technology Department of Suzhou City(No.SS201539,No.ZXY201434); the 863 Program(No.2015AA021005)

2095-1531(2017)06-0783-07

O433.1；O439；TH744

A

10.3788/CO.20171006.0783