流动注射-钼酸铵分光光度法测定土壤中全磷消解温度的研究

刘 蕊（黑龙江省环境监测中心站 黑龙江 哈尔滨 150056）

流动注射-钼酸铵分光光度法测定土壤中全磷消解温度的研究

刘 蕊（黑龙江省环境监测中心站 黑龙江 哈尔滨 150056）

流动注射-钼酸铵分光光度法具有普遍适用性，该方法具有重现性好、能够适合各类土壤样品的测试。具有操作简便，所用仪器、设备、化学试剂便于购置的特点。

流动注射；钼酸铵分光光度法；土壤；全磷；消解温度

1 引言

磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量使用农药、化肥及化工企业废水的排放等。而土壤污染因其具有的隐蔽性，无法立刻发现。而土壤污染的后果却是长期、持续、累积的过程。由此导致土壤生产能力降低、破坏土壤生态平衡、环境污染加剧、影响植物生长发育、通过以土壤为起点的土壤-植物-动物-人类的食物链，导致食品安全和人类健康受到威胁。

流动注射-钼酸铵分光光度法具有普遍适用性，易于推广使用该方法具有重现性好、能够适合各类土壤样品的测试。操作简便、所用仪器、设备、化学试剂便于购置。方法的测定条件对精密度和准确度有很大的影响，本实验对土壤消解的最佳温度进行研究。

2 实验部分

2.1 方法原理

土壤样品经氢氧化钠熔融，一定体积的试样注入连续流动的载液中，与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池在波长880nm处进行光度检测。

2.2 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，按照HJ168的相关要求列举所有在试验中需要使用的试剂和材料。

2.3 仪器和设备

FIA-6000+全自动流动注射分析仪。

2.4 样品的制备

称取0.2500g试样于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇湿润样品；然后加入2g氢氧化钠平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上坩埚盖；将坩埚放入马弗炉中升温，当温度升至400℃时，保持15min；然后继续升温至640℃，保持15min，取出冷却。再向坩埚中加入10ml水加热至80℃，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液全部转入50ml离心管中，再用10ml硫酸溶液分三次洗涤坩埚，洗涤液转入离心管中，然后再用适量水洗涤坩埚3次，洗涤液全部转入离心管中，以2500-3500r/min离心分离10min，静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中，用水定容，待测。

2.5 分析步骤

2.5.1 标准系列的制备 分别量取适量的10mg/L磷标准使用溶液，用水稀释定容至100mL，制备6个浓度点的标准系列。全磷质量浓度分别为：0.000、0.020、0.100、0.200、0.500和1.00mg/L。

量取适量标准系列，分别置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的全磷质量浓度（以 P计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

3 测定结果

3.1 确定样品的最佳消解温度

将所得试样按照与绘制校准曲线相同的条件与操作步骤进行测定。对最佳温度进行比对试验，利用有证标准物质分别对600℃、640℃、680℃进行了比对试验，数据汇总见表1，可以看出640℃试验效果最佳。

表1 最佳消解温度的选择汇总表

3.2 对样品准确度与精密度测定

在640℃的消解条件下，利用3种浓度的有证标准物质进行准确度及精密度的测定，结果均在标准值范围内，精密度满足方法要求，测定结果见表2。

4 小结

（1）流动注射-钼酸铵分光光度法测定土壤中的全磷具有重现性好、灵敏度高、准确度好、操作简单、化学试剂便于购置，能够适合各类土壤样品的测试。

（2）分别对600℃、640℃、680℃的消解时间进行了比对试验，从实验数据分析显示640℃试验效果最佳，准确度和精密度最好。

Research on Digestion Temperature in Determining Total Phosphorus in Soil with Flow injection and Ammonium Molybdate Spectrophotometric Method

LiuRui（Environment Monitoring Center station of HeiLongjiang Province Harbin HeiLongjiang 150056）

Flow injection and ammonium molybdate spectrophotometric method has universal applicability and is easy to be popularized.This method has good reproducibility and is suitable for testing various soil samples.The operation is simple.The instruments，equipment and chemical reagents are easy to purchase.

Flow injection Ammonium molybdate spectrophotometric method Soil Total phosphorus Digestion temperature

X

A

1674-263X（2017）02-0060-03

2017-06-20

刘蕊（1976-），女，本科，高级工程师，从事环境监测工作。