4J36因瓦合金冷轧板的退火工艺研究

李大航 刘 璇 赵 刚 周洪庆 张友鹏 李松柏

(海洋装备用金属材料及其应用国家重点实验室，辽宁鞍山 114009)

4J36因瓦合金冷轧板的退火工艺研究

李大航 刘 璇 赵 刚 周洪庆 张友鹏 李松柏

(海洋装备用金属材料及其应用国家重点实验室，辽宁鞍山 114009)

为了获得合理的退火工艺，研究了在不同温度退火不同时间的4J36因瓦合金冷轧板的显微组织和力学性能。结果表明，随着退火温度的升高和保温时间的延长，4J36合金冷轧板的奥氏体晶粒逐渐长大，并且孪晶组织越来越明显，强度下降。4J36因瓦合金冷轧板在750 ℃退火3～4 min，其力学性能最佳，且晶粒细小均匀。

4J36因瓦合金 退火 显微组织 力学性能

绝大多数金属和合金都是在受热时体积膨胀、冷却时体积收缩。但因瓦合金(牌号为4J36)是一种含35.0%～37.0%(质量分数)Ni、其余为Fe的低膨胀系数合金，由于它的铁磁性，在很大的温度范围内具有因瓦效应的反常热膨胀，膨胀系数极低，有时甚至为零或负值[1- 4]。正是由于这种特性，4J36合金主要用于制造在环境温度变化范围内尺寸高度精确的零部件或尺寸近似恒定的元件，如精密仪器仪表零件、天文仪器构架及钟表摆轮装置等[5- 6]。经过数年的研究，4J36合金的应用逐渐扩展到倍容量导线、液化天然气储罐以及石油套管、大型飞机复合材料的模具等方面，并且需求量不断扩大[7- 9]。退火是生产4J36合金的重要工序，对产品的最终质量有很大的影响，目前研究主要集中在合金成分和热轧板的退火工艺等[10- 11]，而对于冷轧板的退火工艺的研究十分有限。4J36合金冷轧退火后，应用部门不同，对其性能要求也不同，一般要求屈服强度在300 MPa以上，断后伸长率在30%以上。本文主要研究了4J36合金冷轧板的退火工艺，旨在对现场生产提供工艺指导。

1 试验材料及方法

试验用4J36合金采用80 kg真空熔炼炉冶炼，其化学成分如表1所示。4J36合金在550 mm试验轧机上热轧，热轧板最终厚度为3.0 mm。将热轧板酸洗后，在450 mm冷轧试验机上冷轧，冷轧板最终厚度为1.0 mm。在YFX96/12G- YC箱式电阻炉中退火，退火温度分别为650、750、950、1 100 ℃，保温时间分别为3、4、5、6 min，炉冷。沿轧制方向将4J36冷轧板按GB/T 228—2002线切割制成板材拉伸试样。在室温下采用Zwick/RoellZl00型拉伸试验机检测力学性能。

表1 试验合金的化学成分 (质量分数)Table 1 Chemical composition of the investigated alloy (mass fraction) %

在退火后的4J36冷轧板上切取金相试样。将试样打磨、抛光，采用含4 g硫酸铜、20 ml盐酸、12 ml硫酸和25 ml水的浸蚀剂浸蚀，在DMI5000M显微镜下观察试样显微组织。利用QUANTA 400型扫描电镜观察试样拉伸后的断口形貌。

2 结果与讨论

2.1 退火工艺对4J36合金冷轧板显微组织的影响

根据图1所示的Fe- Ni二元合金相图，Fe- Ni二元系有一个包晶反应，一个共析反应，在517 ℃发生FeNi3的有序无序转变。Ni质量分数为28%～44%的Fe- Ni合金在缓慢冷却时得到α+γ两相平衡组织，快速冷却时则形成具有面心立方结构的γ固溶体。Ni质量分数在0～30%范围内，α→γ相变有一温度滞后，Ni含量越高，滞后现象越严重。在Ni质量分数约为36%、Fe质量分数约为63%时，合金在430 ℃以上处于单相区，且γ相很稳定。

图1 Fe- Ni二元合金相图Fig.1 Fe- Ni binary alloy phase diagram

图2为冷轧态4J36合金的组织形貌，为单一的奥氏体，晶粒沿轧制方向明显被拉长。不同工艺退火的合金的显微组织如图3～6所示。从图3可以看出，650 ℃退火后，纤维状晶粒发生明显变化，晶粒的长、宽比降低，趋于等轴呈饼状，开始发生再结晶。随着保温时间的延长，纤维状晶粒减少。从图4可以看出，经过750 ℃×3 min退火后，合金的组织中已看不到纤维状变形晶粒，完全由细小的等轴晶粒和少量孪晶组成，再结晶已经完成。从图3～6可以看出，退火时间相同，随着退火温度的升高，再结晶晶粒尺寸趋于增大。退火温度相同，随着保温时间的延长，再结晶晶粒尺寸逐渐增大。不同工艺退火的合金的组织中均有孪晶出现，并随着退火温度的升高和保温时间的延长，孪晶组织越来越多。出现孪晶组织是由于奥氏体的层错能较低，新晶粒界面在推进过程中出现堆垛层错造成的。

图2 4J36合金冷轧板的显微组织Fig.2 Microstructure of the cold- rolled 4J36 alloy sheet

2.2 退火工艺对4J36合金冷轧板力学性能的影响

对每种工艺退火的冷轧板都取5个拉伸试样进行检测,得出4J36合金冷轧板具有较高的屈服强度(745 MPa)和抗拉强度(767 MPa)，且二者差别不大，但是断后伸长率较低，为4.6%左右。由于4J36合金冷轧板的屈服强度和抗拉强度过高，而断后伸长率过低，故需要对其进行退火处理。

图7为4J36合金冷轧板的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率随退火时间的变化。从图7可以看出，在750～1 100 ℃退火，冷轧板组织发生了明显的回复和再结晶，导致晶粒内位错减少，发生退火软化，屈服强度和抗拉强度都大幅度下降，屈服强度下降更明显。随着退火温度的升高、时间的延长，晶粒内的位错密度加速减小，再结晶晶粒开始长大，屈服强度和抗拉强度进一步下降。退火温度为1 100 ℃时，随着保温时间的延长， 抗拉强度下降的幅度逐渐变大，结合显微组织可知，随着退火时间的延长，特别是超过5 min以后，冷轧板组织中出现了尺寸异常的晶粒，从而导致抗拉强度急剧下降。

图3 4J36合金冷轧板在650 ℃加热(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min随后炉冷退火后 的显微组织Fig.3 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 650 ℃ for (a) 3 min, (b) 4 min, (c) 5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

图4 4J36合金冷轧板在750 ℃加热(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min随后炉冷退火后的显微组织Fig.4 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 750 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

图5 4J36合金冷轧板在900 ℃加热(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min随后炉冷退火后的显微组织Fig.5 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 900 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

图6 4J36合金冷轧板在1 100 ℃加热(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min随后炉冷退火后的显微组织Fig.6 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 1 100 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

图7 4J36 合金冷轧板的(a)屈服强度、(b)抗拉强度和(c)断后伸长率随不同退火温度下保温时间 的变化Fig.7 Variation of (a) yield strength, (b) tensile strength and (c) elongation of the cold- rolled 4J36 alloy sheet with holding times at different annealing temperatures

当退火温度高于750 ℃时，保温3 min以上能大幅度提高4J36合金冷轧板的断后伸长率。750 ℃退火时，断后伸长率随着保温时间的延长而显著提高。保温时间为3～5 min时，断后伸长率上升明显，从38.6%上升到42.6%，上升幅度达10.9%；而保温时间为5～6 min时，断后伸长率从42.6%上升到42.9%，上升幅度仅为0.7%。900 ℃以上退火时，断后伸长率随着保温时间的延长先升高再降低；1 100 ℃退火后的断后伸长率低于900 ℃退火后的断后伸长率。结合显微组织看，高温长时间退火使冷轧板的晶粒不断长大，进而导致断后伸长率下降。

以上分析表明，退火温度的高低以及保温时间的长短，都会影响4J36合金冷轧板的晶粒大小、强度和塑性。据此，现场生产时，4J36合金冷轧板的退火温度应控制在750 ℃左右，保温时间控制在3～4 min以内。

3 结论

(1)在750 ℃以上退火的4J36合金冷轧板，其组织为单一的等轴奥氏体。随着退火温度的升高和保温时间的延长，4J36合金冷轧板的奥氏体晶粒逐渐长大。

(2)750～1 100 ℃退火时，随着退火温度的升高和保温时间的延长，4J36合金冷轧板的屈服强度和抗拉强度明显下降；随着退火时间的延长，断后伸长率逐渐升高。900 ℃以上退火时，冷轧板的断后伸长率随着保温时间的延长先升高再降低；1 100 ℃退火的冷轧板断后伸长率低于900 ℃退火的冷轧板。

(3)在750 ℃左右退火3～4 min的4J36合金冷轧板力学性能最优，且组织均匀细小。

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收修改稿日期：2017- 05- 16

AnnealingProcessofCold-rolled4J36InvarAlloySheet

Li Dahang Liu Xuan Zhao Gang Zhou Hongqing Zhang Youpeng Li Songbai

(State Key Laboratory of Metal Material for Marine Equipment and Application， Anshan Liaoning 114009, China)

The microstructure and mechanical properties of the cold- rolled 4J36 Invar alloy sheet annealed at different temperatures for different times were investigated to gain a preferable annealing process. The results indicated that with the increase of both annealing temperature and socking time, austenite grains grew up gradually, twin crystal became more and more obvious, and strength was reduced for the cold- rolled 4J36 Invar alloy sheet. The cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed at 750 ℃ for 3 min to 4 min exhibited optimum mechanical properties and fine and homogeneous grains.

4J36 Invar alloy，annealing，microstructure，mechanical property

李大航，男，工程师，硕士，主要从事于特殊钢和厚板方向的研究，Email：lidahang0207@sina.com