液氮沉浸速冻鱼丸的工艺优化

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(1.河南农业大学食品科学技术学院,河南郑州 450002;2.农业部大宗粮食加工重点实验室,河南郑州 450002;3.河南省冷链食品工程技术研究中心,河南郑州 450002)

液氮沉浸速冻鱼丸的工艺优化

潘治利1,2,刘燕1,艾志录1,3,雷萌萌1,3,黄忠民1,2,*

(1.河南农业大学食品科学技术学院,河南郑州 450002;2.农业部大宗粮食加工重点实验室,河南郑州 450002;3.河南省冷链食品工程技术研究中心,河南郑州 450002)

为提高速冻鱼丸的品质质量、缩短速冻工艺时间,以液氮沉浸作为速冻冷媒介质对速冻鱼丸工艺配方进行研究。研究了不同夹心材料对冻裂率的影响,并在单因素的基础上,利用响应面法优化液氮速冻鱼丸的工艺配方,研究鱼丸中TG酶(谷氨酰胺转氨酶)、羟丙基淀粉、大豆分离蛋白添加量对液氮速冻鱼丸的弹性、感官的影响。结果表明:液氮沉浸式冻结鱼丸的最佳时间为45 s,利用大豆组织蛋白10%作为夹心材料,冻裂率为0。在解决冻裂率的基础上,TG酶、羟丙基淀粉、大豆分离蛋白添加量分别为1.19 U/g,14.9%,3.93%时,液氮速冻鱼丸的预测值弹性为0.955,感官评分为92.5,结果验证与实验预测相对误差值为3.00%,开发出了液氮沉浸式冻结鱼丸的新型冻结工艺配方。

液氮,鱼丸,冻裂率,响应面法

鱼丸味道鲜美、营养丰富,可作火锅、菜肴的配料,深受人们的喜爱。衡量鱼丸品质的主要指标有色泽、弹性、凝胶强度、咀嚼性等。弹性是衡量鱼丸品质的重要指标,一般把它概括为硬度、伸缩性、粘性、咀嚼感及组织感等特征的综合体观[1]。目前在工业速冻调理食品的生产过程中,大多使用氨制冷机或氟制冷机作为冷源,通过速冻隧道以冷空气为冷媒介质对食品进行空气冻结,冻结速度慢、效率低。突破现有行业传统的冻结方式,开发和发展高效、新型的冻结技术和装备,对中国速冻调理食品行业的技术进步和快速发展有着非常重要而广泛的意义[2]。

液氮应用于食品冻结的主要研究方向有蔬菜、冰淇淋、鱼类等[3]。Lucas发现液氮沉浸式作为冻结方式,传热速率快、形成冰晶细小,对食品进行冷冻在化学和感官方面较为有利[4],但容易产生食品冻裂的情况。对于利用液氮作为冷媒介质冻结鱼丸的研究,尚处于空白。研究表明谷氨酰胺转氨酶能明显提高鱼糜制品的品质[5],在鱼丸中加入羟丙基淀粉能够提高鱼丸的品质,对防止鱼丸的冻裂有较好的效果[6],大豆分离蛋白能提高鱼糜制品的品质特性[7]。鱼丸液氮冻结时,表层无法抵消内部产生的应力,造成鱼丸的冻裂。在相关研究中,化学抗冻剂的添加已经不能解决液氮冻结食品时食品冻裂的问题[8],本文利用可食用材料作为夹心材料进行研究,抵消液氮在冻结过程中的应力膨胀,解决液氮冻结鱼丸的冻裂问题。并通过测定液氮鱼丸的弹性和感官的改变,筛选出合适的TG酶、大豆分离蛋白、羟丙基淀粉添加量,通过响应面实验设计优化添加剂配方,开发出液氮沉浸式作为冷媒介质代替冷空气作为冷媒介质冻结鱼丸的新型工艺。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

新鲜鱼肉 市购;TG酶(谷氨酰胺转氨酶) 100 U/g,一鸣生物制品有限公司;复合磷酸盐 徐州海成食品有限公司;大豆分离蛋白 北京索莱宝科技有限公司;羟丙基淀粉 河南思远生物有限公司;大豆组织蛋白 郑州特正商贸有限公司。

10 L保温液氮锅 新乡市新亚低温容器有限责任公司定制;TA-XA PLUS质构仪 英国S

Table Micro Systems公司;GM320红外温度计 温度范围:-50～300 ℃,精度:±1.5 ℃,深圳市聚茂源科技有限公司;B5A型多功能斩拌机 广州威万事实业有限公司;CR-400色彩色差仪 日本美能达公司。

1.2实验方法

1.2.1 工艺流程及操作要点 鱼肉→漂洗→绞肉→斩拌(加冰、调味料)→成型→水煮加热(45 ℃、30 min;90 ℃、8 min)→冷却→液氮沉浸式冻结。

操作要点:将鱼肉块在冷水中浸泡漂洗(水温10 ℃以下),捞出、沥干水分。绞肉:将鱼肉切成(3～5 cm×2 cm×1 cm)左右的小块,然后加入绞肉机绞成鱼糜状,置于4 ℃冰箱中备用。将制好的鱼糜斩拌(擂溃)8 min,加碎冰15%和食盐2%,继续斩拌8 min,最后按实验设计依次加入变性淀粉、TG酶、大豆蛋白、复合磷酸盐0.4%、调味料3%和碎冰15%,继续斩拌5 min,添加量以鱼肉质量为百分比。斩拌过程中添加碎冰以防止鱼糜温度升高。手工制作成10 g的鱼丸,使用二段式加热法[9]首先经45 ℃水浴 30 min,促使胶凝化,然后95 ℃度水浴8 min;将成型的鱼丸冷却至室温,速冻至中心温度-18 ℃。

1.2.2 液氮速冻鱼丸冻结时间的确定 确定液氮沉浸式冻结鱼丸所需耗费的时间,在液氮罐中盛入-196 ℃的液氮,在制作好的鱼丸中心放入温度探头,将鱼丸沉浸在液氮中,待测定鱼丸中心温度降至-18 ℃时取出,记录时间。

1.2.3 不同夹心材料对鱼丸冻裂率的影响 测定选用面筋、大豆组织蛋白(复水)、西兰花、香菇夹心量分别为0%、2%、4%、6%、8%、10%时对液氮沉浸式鱼丸冻裂率的影响。

不同夹心材料对鱼丸感官评分的影响:选择能够解决鱼丸冻裂的夹心材料,按照方法1.7.4进行感官评分对比,确定最佳的夹心材料。

1.2.4 单因素实验 选取TG酶、大豆分离蛋白、羟丙基淀粉为考察因子,考查其添加量对鱼丸品质的影响。鱼丸的品质包括冻后白度和煮后感官、弹性、硬度和咀嚼性。

1.2.4.1 TG酶添加量对液氮速冻鱼丸品质的影响 按1.2的方法制作鱼丸,确定最佳TG酶添加量。取大豆分离蛋白4%,羟丙基淀粉15%,分别添加TG酶0、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8 U/g。添加量以鱼糜的质量百分比计。

1.2.4.2 羟丙基淀粉添加量对液氮速冻鱼丸品质的影响 按1.2的方法制作鱼丸,确定最佳羟丙基淀粉添加量。取大豆分离蛋白4%,TG酶添加量1.2 U/g,分别添加羟丙基淀粉0、11%、13%、15%、17%、19%。

1.2.4.3 大豆分离蛋白添加量对液氮速冻鱼丸品质的影响 按1.2的方法制定鱼丸,确定最佳大豆分离蛋白添加量。取羟丙基淀粉14%,TG酶添加量1.2 U/g,分别添加大豆分离蛋白0、2%、3%、4%、5%、6%。

1.2.5 响应面实验设计 在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken中心组合设计原理,分别选取TG酶、大豆分离蛋白、羟丙基淀粉添加量为自变量,以液氮速冻鱼丸的感官评分和弹性作为响应值,设计响应面分析法的因素及自变量水平,见表1。

表1 响应面实验因素水平编码表

1.2.6 实验方法

1.2.6.1 冻裂率的计算 实验品冻裂率按式(1)计算:

冻裂率(%)=n/N×100

式(1)

式中:n为冻裂鱼丸总数;N为实验鱼丸总数。冻裂的判定:将速冻后的鱼丸放置于自然光线下20 cm内肉眼观察,鱼丸表皮层存在大于1 mm长、宽的裂纹为冻裂鱼丸。

1.2.6.2 质构物性指标的测定 参照相关文献[10],将鱼丸切成1 cm3大小的立方体,用质构分析仪TPA探头测量鱼丸物性指标。设定参数:测量前探头下降速度3.0 mm/s,测试速度1.0 mm/s.测量后探头回程速度3.0 mm/s,形变量40%,触发力5 g,探头类型p/5。每个样品重复测定7次,剔除最大值和最小值,求平均值。

1.2.6.3 白度的测定 测量鱼丸色泽采用L*、a*、b*三色系统测定法。将速冻后的鱼丸放置在白度仪中,每个样品重复测定5次,求平均值。

1.2.6.4 感官评定 参照相关文献[11],将煮好的鱼丸放入器皿内,选用5名食品专业人员对鱼丸的感官指标进行评价,评定标准见表2。

表2 鱼丸感官评分标准

1.3数据处理

实验数据采用Excel数据处理软件、Design-Expert 8.0.6数据处理软件、SPSS 16.0数据统计进行单因素方差分析处理。

2 结果与讨论

2.1速冻时间的确定

图1为在液氮冻结过程中,鱼丸中心温度由室温达到-18 ℃时的冻结曲线。

图1 液氮沉浸式冻结鱼丸的冻结曲线

由图1可知,在液氮沉浸式冻结过程中,单个鱼丸中心温度从20 ℃达到-18 ℃的时间为45 s。参考《肉丸》[12]的相关标准,速冻鱼丸冻结后热中心温度需达到-18 ℃,所以液氮冻结鱼丸的最佳冻结时间为45 s。本文研究液氮冻结时间皆按此方法进行。

2.2不同夹心材料对液氮速冻鱼丸冻裂率的影响

由图2可知,在液氮冻结过程中,本实验所选的不同夹心材料都有降低鱼丸冻裂率的作用,但香菇、西兰花不能彻底解决鱼丸冻裂的问题。在大豆组织蛋白和面筋填充量为10%时,鱼丸的冻裂率为0,但在实际实验过程中,当填充面筋和大豆组织蛋白大于10%时,鱼丸会出现塌陷。在液氮沉浸式冻结鱼丸过程中,由于冻结速度快,鱼丸含水量大,冰的比体积比水大(约10%),在冷冻过程中,当食品内未冻结部分发生相态转变时,在食品表面首先形成冰壳,这将引起冷冻过程后期食品内部应力的增加,一旦该应力超过食品材料的强度,就会产生低温断裂(Kim在1993年提出的低温断裂机理)从而影响产品的产品品质[13]。面筋是一种胶体混合蛋白质,由麦胶蛋白和麦谷蛋白组成的植物性蛋白质[14];大豆组织蛋白是在一系列的物理、化学作用下定向排列、膨化凝固形成的纤维状蛋白[15],两者都具有一定的空间网络结构,在鱼丸中心形成空隙,能够抵消由于鱼丸快速冻结而产生的应力压。所以选择大豆组织蛋白和面筋作为填充材料。

图2 不同夹心材料对鱼丸冻裂率的影响

图3表明,大豆组织蛋白和面筋作为夹心材料时的感官评分分别为84.6和65.8,均高于空白组的55.6。大豆组织蛋白感官评分高于面筋作为夹心材料时的感官评分,原因是大豆组织蛋白及面筋在复水后,形成蓬松的网络中空结构,作为鱼丸夹心能够抵消液氮沉浸式冻结过程中由于膨胀而产生的应力压,从而解决鱼丸冻裂问题。两种夹心材料对比,大豆组织蛋白的口感仿肉质感,而面筋淀粉口感较重,感官评分低,所以在液氮速冻鱼丸工艺中选10%的大豆组织蛋白作为夹心材料。

图3 不同夹心材料对感官评分的影响

表3 TG酶添加量对液氮鱼丸品质的影响

注:同列不同字母表示差异性显著(p<0.05)，表4、表5同。

表4 羟丙基淀粉的添加量对液氮鱼丸品质的影响

2.3单因素实验结果

2.3.1 TG酶添加量对液氮冻结鱼丸品质的影响 由表3可知,TG酶添加量对鱼丸的煮后弹性影响显著(p<0.05)。弹性呈现先上升后下降的趋势,在0.3～1.2 U/g的添加范围内,弹性显著提升,在添加量为1.2 U/g时达到最大值,在1.2～1.8 U/g的添加范围内呈现下降趋势。

表5 大豆分离蛋白的添加量对液氮鱼丸品质的影响

其原因是TG酶的交联作用,鱼肉中存在大量的蛋白质,TG酶可以催化转酰基反应从而导致蛋白质分子内和分子间或蛋白质与氨基酸分子间发生共价交联酶,从而促使鱼丸的弹性及感官品质得到提升。而超过1.2 U/g添加量后大量蛋白网络的形成,反而影响鱼丸的品质特性[16]。TG酶的添加对液氮速冻鱼丸白度的影响不显著(p>0.05),鱼丸硬度、咀嚼性、感官的变化趋势与弹性的变化趋势相似,说明鱼丸物性指标的测定结果能够表征鱼丸的感官品质。因此选取1.2 U/g作为该实验的TG酶的添加量。

2.3.2 羟丙基淀粉添加量对液氮速冻鱼丸品质的影响 由表4可知,羟丙基淀粉添加量对鱼丸弹性影响显著(p<0.05),在11%～15%的羟丙基添加量范围内弹性呈现上升趋势,15%～19%的范围内呈现下降趋势,在添加量为15%时达到最大值,原因是羟丙基的添加能够提高鱼丸的口感和味道,在加热的过程中淀粉的纤维性能增强鱼肉蛋白的网络结构形成,起到增强鱼丸品质的作用[17]。鱼丸硬度、咀嚼性、感官的变化趋势与弹性的变化趋势相似。而羟丙基的添加对鱼丸白度的影响呈现上升趋势,在15%～19%添加量的范围内影响不显著(p>0.05)。由于淀粉的本身的为白色,随着淀粉的添加鱼丸的白度也随之增加。综合结果选取15%作为该实验的羟丙基淀粉添加量。

2.3.3 大豆分离蛋白添加量对液氮速冻鱼丸品质的影响 由表5可知,随着大豆分离蛋白添加量的增加,鱼丸的弹性呈现为先增加后下降的趋势,2%～4%的添加量范围内弹性呈现显著上升趋势(p<0.05),4%～6%的范围内呈现下降趋势,在添加量为4%时达到最大值。原因是大豆分离蛋白具有很强的凝胶特性,能结合鱼丸中盐溶性蛋白形成稳定的乳化性填充性物质,从而改善鱼丸的弹性和口感[18]。鱼丸硬度、咀嚼性、感官的变化趋势与弹性的变化趋势相似。而鱼丸的白度随着大豆分离蛋白的添加呈现下降趋势,但对白度影响不显著(p>0.05),原因是大豆分离蛋白本身为黄色的粉末,添加量增加,鱼丸白度随之下降。随着大豆分离蛋白的添加,鱼丸的冻裂率不受影响。因此选取4%作为该实验的大豆分离蛋白添加量。

2.4响应面结果与分析

2.4.1 Box-Behnken方案设计与结果 通过Design-Expert数据处理软件,输入数据设计响应曲面优化实验,得表6。

表6 Box-Behnken实验设计与结果

2.4.2 弹性的优化分析 根据实验数据由Design-Expert数据处理软件进行数据处理,取弹性指标进行响应曲面优化,分析结果见表7。

表7 弹性回归模型系数的显著性检验结果

利用Design Expert 8.0.6软件对所得数据进行分析,得到回归方程为:

弹性=0.95-8.750E-004A+2.000E-003B+2.375E-003C-1.750E-003AB+2.0E-003AC-3.750E-003BC-0.013A2-7.350E-003B2-4.600E-003C2

图4 TG酶、羟丙基淀粉、大豆分离蛋白添加量交互作用的响应面

根据分析结果做出响应曲面图,结果如图4所示。图4反映了各因素对响应值的影响和他们之间的交互作用,由图可以看出,TG酶添加量和大豆分离蛋白添加量,大豆分离蛋白添加量和羟丙基淀粉添加量交互作用显著,TG酶添加量和羟丙基淀粉添加量交互作用不显著,随着TG酶添加量和大豆分离蛋白添加量,大豆分离蛋白添加量和羟丙基淀粉添加量的添加,弹性均呈现先上升后下降的趋势,但随着大豆分离蛋白和羟丙基淀粉添加量的增加弹性变化的更为明显,因此得出影响液氮速冻鱼丸弹性的因素大小依次为:大豆分离蛋白添加量>羟丙基淀粉添加量>TG酶添加量。

2.4.3 感官的优化分析 根据实验数据由Design-Expert数据处理软件进行数据处理,取感官指标进行响应曲面优化,分析结果如表8所示。

表8 感官评分回归模型系数的显著性检验结果

利用Design Expert8.0.6软件对所得数据进行分析,得到回归方程为:

感官=92.16-0.12A-0.32B-0.50C-0.90AB-0.45AC+0.15BC-2.18A2-1.78B2-0.93C2

根据分析结果做出响应面曲面图,结果如图5所示。图5反映了各因素对响应值的影响和他们之间的交互作用,由图可以看出,TG酶添加量和羟丙基淀粉添加量、TG酶添加量和大豆分离蛋白添加量、羟丙基淀粉添加量和大豆分离蛋白添加量均出现交互作用显著,随着TG酶和羟丙基淀粉、TG酶和大豆分离蛋白、羟丙基淀粉和大豆分离蛋白添加量的增加,感官评分呈现先上升后下降的趋势,但随着TG酶添加量和羟丙基淀粉添加量的增加感官评分变化的更为明显,因此得出影响液氮速冻鱼丸感官评分的因素大小依次为:大豆分离蛋白添加量>羟丙基淀粉添加量>TG酶添加量。

图5 TG酶、羟丙基淀粉、大豆分离蛋白添加量交互作用的响应面

2.5响应面优化结果分析及验证实验

应用Design Expert 8.0软件优化程序对Box-Behnken实验设计与结果数据进行优化处理。理想的液氮速冻鱼丸应具有好的弹性同时拥有较高的感官评分,为获得高品质的液氮鱼丸工艺参数组合,对2个实验指标进行加权分配。采用线性加权法,赋予各指标一定的权重系数,再进行综合优化计算。对于速冻鱼丸,消费者对其品质的要求是感官性要好,因此对弹性和感官的分配权重系数为0.4、0.6。最终优化工艺参数为:TG酶添加量1.19 U/g,羟丙基添加量为14.99%,大豆分离蛋白添加量为3.93%。预测结果,弹性为0.954,感官评分为92.2,综合为55.69。

为了检验响应曲面的可靠性,按照优化后的工艺参数,选取该组合进行验证实验,测其弹性和感官评分,结果为3次实验的平均值,验证结果如表所示。

验证结果从表中可看出,综合指标实验值与理论值的相对误差为3.00%,因此优化得到的工艺参数可靠、准确,具有实用价值。

3 结论

本研究确定了液氮沉浸式冻结鱼丸的最佳冻结

表9 实验验证结果

注:相对误差=(实际值-预测值)/实际值。

时间为45 s,利用不同可食用材料作为夹心,降低液氮作为冷媒介质速冻鱼丸的冻裂率,当用10%大豆组织蛋白为夹心材料时,冻裂率为0。在单因素实验基础上,根据模型及相关验证实验,确定液氮速冻鱼丸加工的最佳工艺参数为:TG酶添加量1.19 U/g,羟丙基添加量为14.99%,大豆分离蛋白添加量为3.93%。在该条件下液氮速冻鱼丸的弹性为0.955,感官评分为92.2,开发出了液氮沉浸作为冷媒介质冻结鱼丸的新型工艺,该研究为液氮沉浸速冻工艺在调理食品的应用提供了一定的理论参考。

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Optimizationofliquidnitrogenfrozenonfishballs

PANZhi-li1,2,LIUYan1,AIZhi-lu1,3,LEIMeng-meng1,3,HUANGZhong-min1,2,*

(1.College of Food Science and Technology,Henan Agricultural University,Zhengzhou 450002,China;2.Key Laboratory of Staple Grain Processing,Ministry of Agriculture,Zhengzhou 450002,China;3.Henan Engineering Research Center for Cold-chain Food,Zhengzhou 450002,China)

In order to improve the quality of fish balls and shorten the technological time,the craft formula of fish balls used liquid nitrogen as quick freezing agent was studied. On the basis of single factor experiment,using response surface methodology to optimize the process formula of liquid nitrogen frozen fish balls,springiness and sensory evaluation effects of liquid nitrogen frozen fish balls adding amount of T-Gase,hydroxypropyl starch and SPI were investigated. The results showed that the optimum freezing time was 45 s,the addition amount of T-Gase,hydroxypropyl starch and SPI were 1.19 U/g,14.9% and 3.93%,respectively,and then Springiness of the fish balls was 0.955,the highest sensory evaluation was 92.5. In addition,the influences of different sandwich materials on cracking rate of fish balls have also been studied. When the sandwich material was 10% of soybean protein,the cracking rate was 0 and the relative error between the verified value and the predicted value was 3%. The study provided a theoretical reference for the application of liquid nitrogen on food process.

liquid nitrogen;fish balls;frozen cracking rate;Box-Behnken

2017-03-13

潘治利(1979-)，男，博士，副教授，研究方向：速冻米面食品，E-mail：zl_pan@126.com。

*

黄忠民(1963-)，男，本科，教授，研究方向：速冻食品加工工艺研究，E-mail：zmhuang2000@163.com。

2015年河南省重大科技专项(151100110100)；新乡市科技重大专项(ZD16005)。

TS254.1

B

1002-0306(2017)22-0200-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.22.039