地表水中镉的测定方法

张丽丽王 哲 张伟薇

（1黑龙江省佳木斯市汤原县环境保护监测站 黑龙江佳木斯 154700 2黑龙江省三江环境监测站 黑龙江同江156400）

地表水中镉的测定方法

张丽丽1王 哲1张伟薇2

（1黑龙江省佳木斯市汤原县环境保护监测站 黑龙江佳木斯 154700 2黑龙江省三江环境监测站 黑龙江同江156400）

通过石墨炉原子吸收分光光度法，对地表水中的镉进行测定。一方面是含镉的工业电镀污水/有机或无机颜料及染料生产污水等直接排放到地表水体中，对地表水体造成污染。还有一部分是铬矿渣中的含镉的微尘，粉粒以空气为媒介传播扩散，最终坠落在地表水体中。还有一部分是镉渣废物随意倾倒，经地表径流冲洗进入地表水体，或者以（含镉离子）淋沥液的形式垂直下渗污染地下水体或包气带水体。结果：检出限为0.0001mg/L测定下限为0.0004mg/L，标准曲线相关系数为0.9995，相对标准偏差为1.58﹪，平均回收率为95%-104% 结论：该法准确度高、精密度良好、灵敏度高，是简便、快速、干扰少，实用的测试地表水中镉的方法。

地表水；石墨炉原子吸收分光光度法；镉

1 方法原理

样品经过过滤后注入石墨炉中，预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存集体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铜化合物离解为基态原子蒸汽，经过并对锐线光源（空心阴极灯）或者是连续光源发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定水质样品中镉的吸光度。

2 和设备仪器

仪器名称：石墨炉原子吸收分光光度计，有背景校正装置。在有效检定周期内使用。

仪器型号：原子吸收Z-2000

光源：镉空心阴极灯228.8特征谱线的连续光源。

氩气：纯度不低于99.99%

3 主要试剂

分析时使用国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1 硝酸（HNO3）:P=1.42g/ml,优级纯

3.2 硝酸溶液：1+1，体积比，用硝酸（3.1）配制。

3.3 硝酸溶液：0.2%，用硝酸（3.1）配制。

3.4 磷酸二氢铵：（NH4H2PO4）优级纯。

3.5 镉元素标准储备液：P=1000mg/L

3.6 镉元素标准工作溶液：P=1000vg/L。取标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液，稀释至标线，摇晃均匀。浓度为100.0mg/L。再从中取10.0ml于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液，稀释至标线，摇晃均匀。浓度为10.0mg/L。再从中取10.0ml于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液，稀释至标线，摇晃均匀。储存于聚乙烯瓶中，4℃至少可保存一个月。

3.7 水系微孔滤膜：0.45vm孔径。

3.8 磷酸二氢铵溶液：p=20g/L。称取2g磷酸二氢铵，用水溶解并定容至100ml。

4 仪器条件

波长：228.8/nm,氩气流量1.2L/min,光谱通带0.4/nm,灯电流2.0mA，基体改进剂：磷酸二氢铵，干燥90℃/10s—120℃/20s，灰化 1000℃/10s，原子化 1850℃/4s，除残2000℃/4s计算：标准曲线法。

5 分析步骤

5.1 标准曲线：用0.2%硝酸溶液稀释标准储备溶液，配制标准溶液，镉的浓度值0vg/L、0.500vg/L、1.000vg/L、1.500vg/L、2.000vg/L、2.500vg/L、3.000vg/L 或是根据不同仪器的灵敏度自行设定，将标准溶液和磷酸二氢铵溶液以10：1的体积不注入石墨炉中按照仪器最佳工作条件，由低到高浓度顺次测定标准溶液吸光度。用减去空白的吸光度与相应的含量分别绘制镉的校准曲线。

5.2 试样测定：按照与标准曲线相同步骤测量试样的吸光度。

5.3 空白试验：用水代替试料做空白试验。在测定样品的同时，采用相同的步骤和试剂用量，测定空白，每批样品至少测定2个以上的空白，测定结果偏差不大于50%，算是合格。

以去离子水或蒸馏水，经过样品前处理和分析测试步骤进行测定，作为实验室空白。

5.4 结果计算与表示：

5.4.1 结果计算

结果计算样品中待测元素的浓度p（mg/L,）按公式进行计算。

C—样品中待测元素的浓度，mg/L

C1—由校准曲线上查得的试样中待测元素的浓度，μg/L—试样稀释倍数（样品若有稀释）为定容体积与取样体积之比。

C0—空白中待测元素的浓度，μg/L

5.4.2 结果表示

测定结果小数点后最多不能超过方法检出限的小数位数，最多保留三位有效数字。

6 质量保证和质量控制

6.1 空白试验的要求做实验方法的全程序空白，以证明所有玻璃器皿和试剂的干扰都在控制之下，全程序空白样品的浓度测定值不能大于方法检出限。

6.2 连续校准：每分析10个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10%，每批样品（≤20个）分析完毕后进行一次曲线最低点分析，测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%。6.3准确度控制：实验室至少应对10%的样品进行基体加标回收率的测定，加标物的形态应该和待测物的形态相同，加标后的样品与待测样品同步处理。加标回收率为80%—120%之间。

7 废物的处理

该实验所产生的废液应妥善保管，不得随意丢弃，集中收集送往有资质的单位处置。

8 注意事项

①实验所用的玻璃器皿需要先用洗涤剂洗净，再用1+1生物硝酸溶液浸泡24小时，使用前再用自来水、蒸馏水洗净后备用。

②容量瓶和移液管使用前要进行校准，所有带刻度的玻璃器皿要用A级或一等。

③通过验证工作曲线帮助检查石墨管的寿命和性能，若标准溶液或国家有证标准物质的信号有重大变化，应考虑更换石墨管。

9 干扰

在石墨炉中原子化，会受到共存元素的化学干扰。若在石墨炉产生背景量吸收时，盐浓度高可用塞曼扣背景装置予以校正。地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时信号抑制达19%。0.1%-5.0%的磷酸、硝酸对测定结果基本无影响；同浓度范围的盐酸、高氯酸略有正干扰；硫酸有负干扰。实验设定浓度范围内 K、Na、Ca、Mg、Cd、Zn对镉的测定基本无影响；1000mg/L的Ca、100mg/L的Mg略有负干扰；100mg/L的cu略有正干扰。

[1]王心芳、魏复胜等.水和废水监测分析方法（第四版）[J].中国环境科学出版社，2002，12

[2]张美月，李越敏，杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉[J].河北大学学报（自然科学版），2009，29（4）：407-411.

[3]陆九韶，覃东立，孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝[J].环境保护科学，2008，34（3）：111-113.

[4]高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉[J].冶金分析，2007，27（1）：61-63.

张丽丽（1982-），女，本科，助理工程师，研究方向：环境监测。