氯化钙中铁含量的测定方法

*曹彩虹 于增盛

(唐山三友集团有限公司 河北 063305)

氯化钙中铁含量的测定方法

*曹彩虹 于增盛

(唐山三友集团有限公司 河北 063305)

在工业氯化钙产品行业标准中没有铁的测定方法,为了准确地测出铁的含量,我们查阅了大量的资料并通过试验证明分光光度法比较合理、准确.能为客户提供有效的数据.

氯化钙;铁;1.10--邻菲罗啉;分光光度;吸光度

1.引言

成品氯化钙在生产过程以及生产原材料中带进铁,加入硫化钠减少部分铁的生成,但成品氯化钙中仍然含有部分铁.我们通过查阅大量的相关资料,找到了一种合理、准确的测定铁的方法.

2.方法简介

铁的测定方法一般分为目视比色法和分光光度法,目视比色法用眼睛观察、比较颜色深浅以确定物质含量的方法,其主要优点是所用仪器设备、操作简单,适宜大批试样的分析.其主要缺点是准确度不高,标准系列不能久存.分光光度法是借助分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后根据被测溶液的吸光度,从标准曲线上求得被测物质的浓度或含量.其主要优点是,准确度高,测量范围广.

分光光度法方法原理:在乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲体系中,用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁,二价铁与1.10--邻菲罗啉生成橙红色络合物,在它的最大吸收波长510nm处测定.

3.仪器与试剂

仪器:721型分光光度计、分析天平、烧杯、容量瓶、移液管

试剂:

盐酸:1+1 盐酸:1+3

氨水:1+3 氨水:1+9

乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲溶液:称取164克乙酸钠[CH2COONa.3H2O],溶于水,加84mL冰乙酸,用水稀释至1L.

抗坏血酸:20g/L溶液,有效期10日

1.10--邻菲罗啉:2g/L溶液

铁标准溶液:0.100mgFe/mL

称取0.8635克[NH4Fe(SO4)2.12H2O],精确到0.0002克,置于200mL烧杯中,加入少量水和4mL浓硫酸,溶解后移入1L容量瓶中,加水至刻度,摇匀.

铁标准溶液:0.0100mgFe/mL

用移液管移取25mL上述铁标液.置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.

4.实验内容与操作步骤

(1)溶液酸度的选择

(2)显色时间试验

在4个100mL烧杯中,各加入25ml的试验溶液,调整PH值在2.0,分别取抗坏血酸2.5ml,而后分别取10mL乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲溶液,5mL1.10--邻菲罗啉溶液,加水至刻度,摇匀.测量其吸光度如下:

表(1)

所以显色时间选择在10min.

(3)还原剂抗坏血酸用量试验

在6个100mL烧杯中,各加入25ml的试验溶液,调整PH值在2.0,分别取抗坏血酸0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2.5ml、5ml,而后分别取10mL乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲溶液,5mL1.10邻菲罗啉溶液,加水至刻度,摇匀.静置10min,测量其吸光度如下:

从测量结果可以看出1.5mL抗坏血酸足以将三价铁还原.所以选择抗坏血酸的体积数为1.5ml.

表(2)

(4)1.10邻菲罗啉的用量试验

为了使显色反应进行完全,一般需加入过量的显色剂.但显色剂不是越多越好.对于显色反应,显色剂加入太多,反而引起副作用,对测量不利.显色反应一般可用下式表示:M(被测组分)+R(显色剂)=MR(有色络合物)

方法:在6个100mL烧杯中,各加入25ml的试验溶液,调整PH值在2.0,分别加入抗坏血酸1.5ml,而后分别取10mL乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲溶液,分别加入1.10邻菲罗啉0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL溶液,加水至刻度,摇匀.静置10min,测量其吸光度如下:

表(3)

在上表中可以得出显色剂加入体积是3mL时为最佳加入量.

(5)工作曲线的绘制

在一系列100mL烧杯中,分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(0.0100mgFe/mL)加水至约40mL,用(1+3)盐酸溶液或(1+9)氨水溶液调节PH约为2(用精密PH试纸试),移入100mL容量瓶中,各加入1.5mL抗坏血酸溶液,10mL乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲溶液,3mL1.10邻菲罗啉溶液,加水至刻度,摇匀.静置10min.在波长510nm处用3cm吸收池,测定每个标准铁溶液的吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.

5.试样溶液的制备及氯化钙分析过程

(1)试样溶液的制备.称取10克式样,精确至0.01克,置于烧杯中加少量水润湿,分别滴加入10mL盐酸溶液,煮沸3-5分钟,冷却(必要时过滤),移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.(2)空白试验溶液的制备.量取1mL(1+1)盐酸溶液于100mL容量瓶中,用1+3的氨水中和,用(1+3)盐酸溶液或(1+9)氨水溶液调节PH约为2(用精密PH试纸试),备用.(3)氯化钙中铁的分析测定过程.用移液管移取25mL试样溶液于100mL烧杯中,用(1+9)氨水或(1+3)盐酸溶液,调节PH约为2(用精密PH试纸试),移入100mL容量瓶中,与空白试验溶液同时各加入1.5mL抗坏血酸溶液,10mL乙酸-乙酸钠(PH=4.5)缓冲溶液,3mL1.10邻菲罗啉溶液,加水至刻度,摇匀.静置10min.在吸收波长510nm处,用3cm吸收池以空白试液为分比,测量吸光度,

在工作曲线上查出试样溶液中铁的含量.

分析结果的表述:以质量百分数表示的铁含量的质量.

式中:m1--由工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量.

m--移取溶液中所含式样的质量.

注意事项:

①抗坏血酸必须保存在棕色瓶中,保质期为10天.

②工作曲线绘制时,必须通过原点,否则重新绘制.

③吸光度范围一般应在0.2-0.8范围内最适宜.

6.结论

实验证明此方法可以准确快速的测出氯化钙中铁的含量,同时又减少了显色及还原剂的加入量,增加方法准确度,节约药品的用量.

[1]国际标准ISO6685-1982《工业用化学产品-测定铁含量的通用方法-1.10--邻菲罗啉分光光度法》.

[2]分析化学/武汉大学主编.-北京:高等教育出版社,2000.

[3]化验员读本.上册:化学分析/刘珍主编.-4版.北京:化学工业出版社,2003.12.

[4]仪器分析/黄一石主编.-北京:化学工业出版社,2002.6.

曹彩虹(1968-),女,唐山三友集团有限公司;研究方向:应用化学方面的研究及质量管理.

于增盛(1984-),男,唐山三友集团有限公司;研究方向:应用化学方面的研究及质量管理.

Determination of Iron Content in Calcium Chloride

Cao Caihong, Yu Zengsheng
(Tangshan Mitomo Group CO., LTD, Hebei, 063305)

There is no iron determination method in industrial calcium chloride products industry standard. In order to accurately determine the content of iron, we have access to a large amount of data and through the test proved that the spectrophotometry is reasonable and accurate, and hope to provide customers with effective data.

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