乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的硒

魏凡书， 谷东杰

(天津华北地质勘查局二四七大队，天津 300270)

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的硒

魏凡书， 谷东杰

(天津华北地质勘查局二四七大队，天津 300270)

采用在线加入含有6%乙醇有机试剂的内标溶液，选用的内标元素为Rh，测定地下水中的Se。采得水样过滤后加入HNO3调节pH值到2，然后取清液10ml，上机测定，并对乙醇增强的效果和ICP-MS上Se的干扰进行讨论。本法测定Se的检出限为0.04μg/L。

乙醇增强；质谱法；地下水

微量元素硒是人体生长发育不可缺少的物质，缺硒会对人体产生严重影响，硒对人体的特殊保健作用已越来越受到科学界的重视。Se的测定一般也采用氢化物发生原子荧光法和极谱法,但是氢化物发生法测定时存在干扰，而且测定前通常需要富集，不适用于大批量的样品。但是通过乙醇增强ICP-MS可以直接测定水样中的Se，不需要复杂的前处理，很大程度的简化操作流程，同时其分析的精密度和准确度均能满足要求[1]。

1 实验部分

1.1 主要仪器和参数

电感耦合等离子体质谱仪：XSeries2，美国Thermo Fisher公司。

质谱仪的工作条件及参数见表1。

1.2 试剂

硒标准溶液: 由1000mg/L标准溶液逐级稀释到浓度为0.20、0.50、1、5、10μg/L 的标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

硝酸溶液：微电子级(北京青红精细化学品科技有限公司)。

无水乙醇：优级纯(天津市风船化学试剂科技有限公司)。

实验室用水均为高纯水。

内标溶液为20μg/L Rh标准溶液。

表1 质谱仪操作条件

1.3 试验方法

在内标溶液中加入乙醇试剂，配成为含6%乙醇试剂的内标溶液。采得的水样过0.45μm滤膜过滤，加入HNO3调节pH值到2，然后取水样10mL，上机测定[2]。

2 结果与讨论

2.1 乙醇增强的效果和乙醇加入浓度的讨论

内标溶液加入乙醇试剂后，测定Se的响应值(CPS)较未加入乙醇试剂有明显的增强。且加入乙醇的浓度增大，Se的同位素77Se、78Se、82Se的信号均呈现增强趋势，见表2。由表2可见到当乙醇浓度达到4%，信号基本不再增强，信号强度最大可增强约4倍。所以选用乙醇浓度为4%的内标溶液最为合适[3]。

表2 内标溶液中乙醇浓度与Se信号增强关系

2.2 ICP-MS的干扰消除的讨论

干扰主要是氧化物干扰、多原子离子干扰、同量异位素干扰。氧化物干扰可以从调节仪器状态尽可能减小影响，如调节载气流速和采样深度来控制氧化物产率。多原子离子干扰见表3，82Se受到S和O的干扰，但是样品没有接触过硫酸，所以不考虑。同量异位素的干扰主要是82Kr和78Kr，但利用仪器的干扰校正公式，可有效消除干扰。本实验选用82Se作为测试对象。

表3 多原子离子干扰

3 样品分析

按照试验方法对对4个样品进行了测定(n=5)，同时还进行了加标回收试验，回收率在92%～96%之间，结果见表4。

表4 样品分析结果

4 结论

本实验建立了ICP-MS法测定地下水中硒的方法，优化了实验条件，增强了仪器灵敏度，简化了操作流程 ，且测定结果和加标回收结果均满足要求，适用于快速准确测定地下水中的硒元素。

[1] 王 军,刘丛强, 王莹莹,等. 电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展[J].质谱学报, 2008, 29(5):311-320.

[2] 张 临.ICP-MS测定海水中的重金属Se-标准加入法[J].资源节约与环保, 2015(3):255-255.

[3] 李艳香,梁 婷,汤 行,等.乙醇基体改进ICP-MS法直接测定植物中的痕量As、Se、Sb和Te[J]. 分析试验室, 2010, 29(5):35-38.

(本文文献格式：魏凡书，谷东杰.乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的硒[J].山东化工，2017，46(20)：72，74.)

DeterminationofSeleniuminGroundwaterbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryCoupledwithEthanol

WeiFanshu,GuDongjie

(Nucles industry NO.247 Brigade of North China Geological Exploration Bureau in Tianjin, Tianjin 300270,China)

In this method, the aurthors adopt the interal srandard solution containing organic regent of 6% ethanol which was added on-line,and the internal standard element Rh was used to determine Se in groundwater .recovery of water after filtration by adding HNO3to adjust pH to 2,then take clear solution of 10ml,measured on the machine,and the interference enhancement effect on ethanol and ICP-MS on Se arediscussed.The detection limite of Se was 0.04 ug/L.

ethanol increase；mass spectrography；groundwater

2017-08-18

魏凡书(1989—)，毕业于东华理工大学，工程师。

O657.63

A

1008-021X(2017)20-0072-01