颜色及光照射条件对复合树脂核材料聚合的影响

吴泽明 何少伟 孟翔峰

颜色及光照射条件对复合树脂核材料聚合的影响

吴泽明 何少伟 孟翔峰

目的评估材料颜色和光照射条件对流动性双重固化复合树脂核材料聚合的影响。方法将双重固化流动性复合树脂核材料(牙本质色和白色, Para Core)注满单端开口的长方体不透光硅橡胶模具中，将光固化灯紧贴开口端以1 000 mW/cm2持续照射20 s或以3 200 mW/cm2持续照射6 s获得4 组试件(n=5)。试件避光保存1 h后，测量试件纵断面距光源1、2、3 mm深度的努氏显微硬度。试件继续避光保存24 h后，重复上述测量。采用单因素方差分析对数据进行统计学分析。结果4 组试件随测量深度的增加试件的硬度值显著降低。光照后24 h,牙本质色试件每个测量深度的硬度值在1 000 mW/cm2×20 s和3 200 mW/cm2×6 s条件间无显著差异，但白色试件每个测量深度的1 000 mW/cm2×20 s的硬度值要显著高于3 200 mW/cm2×6 s的硬度值。结论不同颜色的复合树脂核材料需要选择合适的光照射条件来获得最佳的聚合效果。

复合树脂核； 颜色； 光强度； 显微硬度

流动性复合树脂核材料因其流动性和双重固化的特性被广泛应用于成品根管桩的粘固及随后的塑核。在塑核过程中，双重固化型流动性复合树脂核材料仍然需要充足的光照射来获得好的机械强度，进而保证核外形的修整和咬合力的早期加载[1]。能够影响固化光源的因素，如光照射强度、照射距离、材料颜色等对流动性复合树脂核材料的聚合产生影响。在临床越来越多的短时高光强照射条件下，材料颜色变化是否会对树脂核材料聚合特性产生影响，需要进一步研究。本研究旨在通过评估不同颜色复合树脂核材料在短时高光强照射条件下的聚合能力，为临床实际操作步骤的细化提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料

双重固化流动性复合树脂核材料的主要成分见表 1。

1.2 试件制备

使用不透光硅橡胶材料制作单端开口的长方体模具(4 mm×2 mm×5 mm),将双重固化流动性复合树脂核材料(牙本质色和白色)注满单端开口的长方体模具，将透明玻璃片(0.12 mm厚，松浪玻璃制品有限公司，日本)紧密覆盖在槽沟开口端挤压出多余的树脂。立即使用有效波长范围440～480 nm的 LED光固化灯(VALO Cordless，Ultradent Products 公司，美国)紧贴玻璃片以2 种光照射条件1 000 mW/cm2持续照射20 s或以3 200 mW/cm2持续照射6 s对试件进行照射，获得4 组试件，每组试件数为5 个。首次测量前(光照射后30 min)打开盖板，暴露出树脂的纵断表面(宽4 mm，长12 mm),使用800、1 200目碳化硅砂纸去除树脂表面约0.2 mm的氧阻聚层，使用直径为12.7 mm的4931C、4931M、4931F和4931SF抛光碟抛光试件表面形成平滑镜面备用。除测量时外，试件皆避光恒温保存(图 1)。

1.3 努氏显微硬度测量

分别于光照射后1、24 h，使用努氏显微硬度仪(HV-1000，上海尚材试验机厂)测量试件表面距离开口端1～3 mm处，以1 mm为间隔，共3 个测量深度处的努氏显微硬度值。努氏硬度压头的加载力为0.25 N，加载时间为30 s。在40倍的光学显微镜下测量压痕长对角线长度，并通过硬度仪自动计算程序获得努氏显微硬度值(MPa)。在每一个深度的不同位置测量4 次，取其平均值。

表 1 双重固化流动性复合树脂核材料的主要成分

图 1 试件制作流程图

1.4 统计方法

采用SPSS 16.0软件对实验数据进行分析。对牙本质色或白色的4 组试件各自的3 个测量深度的硬度值及相同测量深度4组试件的硬度值分别进行单因素方差分析和Student-Newman-Keuls(SNK)法两两比较，Plt;0.05为差异有统计学意义。

2 结 果

牙本质色和白色的4 组试件在2 个测量时间点(1 h和24 h)的3 个测量深度的硬度平均值及标准差见表 2～3。在3 mm测量范围内，无论在1 000 mW/cm2×20 s和3 200 mW/cm2×6 s光照射条件下，所有试件光照后1 h和24 h的硬度值均随着测量深度的增加而逐渐降低。牙本质色试件在3 200 mW/cm2×6 s照射后1 h的硬度值在测量深度2 mm和3 mm处，要显著高于1 000 mW/cm2×20 s的，但在测量深度1 mm处，二者间无显著差异；光照后24 h，牙本质色试件在每一个测量深度处的硬度值在2 种照射条件下没有显著性差异。白色试件无论在光照后1 h或24 h，每一个测量深度在1 000 mW/cm2×20 s条件下硬度值都显著高于3 200 mW/cm2×6 s条件下的硬度值。

3 讨 论

3.1 试件硬度值测量的时间节点选择

口腔树脂材料无论是光固化类型、化学固化类型还是双重固化类型，其固化特点在固化开始后的最初0.5 h内其硬度值增长速度最快，然后经过缓慢增长，24 h后达到硬度的最大值[2-3]。因此复合树脂核材料光固化后0.5 h的硬度值至关重要，但本实验的试件制备步骤及测量过程较耗费时间，因此选取了照射后1 h和24 h的2 个时间节点来对试件的聚合效果进行评估。研究结果显示无论是牙本质色和白色树脂，其各测量深度的照射后1 h的硬度值均能够达到其相应照射后24 h硬度值的80%以上。临床上成品根管桩的粘固和树脂核的制作通常通过分层堆塑的方法来完成，但对复合树脂核进行磨削以获得基牙外形的时机，应该选择在光照后0.5 h～1 h。

Tab 2 Microhardness of all groups of dentine composite resin core material (MPa，n=5，±s)

注： ①，⑤～⑦: 相同测量深度下4 组硬度值比较，Plt;0.05； ②～④: 每组试件3 个测量深度硬度值比较，Plt;0.05

Tab 3 Microhardness of all groups of white composite resin core material (MPa，n=5，±s)

注：①，⑤～⑦: 相同测量深度下4 组硬度值间比较,Plt;0.05； ②～④: 每组试件3 个测量深度硬度值比较，Plt;0.05

3.2 光照射能量对双重固化树脂聚合的影响

以往研究显示光照射对Para core复合树脂核材料的影响区域主要集中在测量深度1～3 mm的范围内[1]，因此本研究的试件测量深度只选择了1～3 mm。尽管理论上双重固化型树脂材料不存在“聚合深度”的概念，但以往研究显示双重固化型树脂材料的聚合及物理、机械特性仍然依赖于充足的光照射[4-5]。本研究的结果显示即使在高光强度的照射下，双重固化复合树脂核材料的聚合能力仍然随着测量深度的增加而降低，这进一步验证了凡能够影响固化光源到达复合树脂的因素都可能会对双重固化型流动复合树脂的聚合产生影响。

本研究采用了2 种光照射强度(1 000 mW/cm2和3 200 mW/cm2)，其中1 000 mW/cm2是目前牙科LED光固化灯通常采用的光照射强度。而复合树脂材料内部填料颗粒对光的散射作用会降低光的直线透射[6]。Arikawa等[7]研究表明光照强度在树脂中透过时呈对数递减，透过1 mm余25%，透过2 mm余12%，透过3 mm仅余7%。同时光源与被照射物体间的距离增加也会导致光照射强度大幅度衰减[8]。因此在复合树脂桩核制作过程中采用高强度光源是合理的。另外，Komori等[9]的研究显示，尽管LED灯与QTH灯光照射强度不同，但二者通过输出光照相同能量所产生的双重固化树脂水门汀显微硬度无显著差异。光照能量(J/cm2) = 光照强度(mW/cm2)×光照时间，光照能量能够影响树脂的聚合。本研究采用的1 000 mW/cm2×20 s和3 200 mW/cm2×6 s 在光照能量上基本接近,因此使用超高强度3 200 mW/cm2的照射条件可以大大缩短目前常规光强度1 000 mW/cm2所需的照射时间，这对于流动性双重固化复合树脂核材料的临床操作是非常有意义的。在本研究中，无论在照射后1 h还是24 h，牙本质色的复合树脂核材料在3 200 mW/cm2×6 s照射下，均获得了与1 000 mW/cm2×20 s照射相当甚至更好的聚合效果，表现出相似的光照能量能得到较一致的聚合效果。但是白色复合树脂核材料却没有获得与牙本质色树脂一样的聚合表现，无论在光照后1 h或24 h，还是在测量深度1、2或3 mm，1 000 mW/cm2×20 s照射下的白色试件硬度值均显著高于其在3 200 mW/cm2×6 s照射下的硬度值。

3.3 材料颜色对双重固化树脂聚合的影响

树脂的颜色能够影响入射光在其内部的穿透能力，从而影响树脂材料深层光固化体系的固化效能。其中不透明度比彩度更能够对光固化材料的聚合深度产生影响。Rogério[10]研究发现，相同固化模式下双重固化流动树脂水门汀A2和B1色的显微硬度值显著大于不透明色，而对于Opaque色即白色树脂水门汀应当增加光照能量以获得更好的聚合。而本研究发现在光照射能量接近的条件下，光照射时间的差异比光照射强度对白色树脂核材料的聚合影响更大。因此对于白色复合树脂核材料来说，即使在超高光强度照射下，光照时间也不能过分缩短。

4 结 论

光照射能量和材料颜色都能够显著影响双重固化流动性复合树脂核材料的聚合效果。相同光照射能量(光照射强度×照射时间)条件下，具有遮色作用的白色核材料需要更长照射时间来获得好的聚合效果。

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Theeffectsofshadeandlightirradiationonthepolymerizationofcompositeresincorematerials

WUZeming,HEShaowei,MENGXiangfeng. 210008，

DepartmentofProsthodontics,NanjingStomatologicalHospital,MedicalSchoolofNanjingUniversity,China

Objective: To evaluate the effects of shade and light irradiation condition on the polymerization of composite resin core material.MethodsThe light-proof silicon rubber cuboid mold with one end open were stringed and filled by dual-cured flowable composite resin core material with the shade of dentine and white(Paracore) respectively, then the open end of mold was irradiated directly by a light unit at 1 000 mW/cm2×20 s and 3 200 mW/cm2×6 s respectively. And all specimens of 4 groups(n=5) were stored in the light-proof box. 1 h and 24 h after irradiation, Knoop microhardness was measured along the vertical surfaces of the specimens at the depth of 1, 2 and 3 mm respectively. Data were analyzed by One-way ANOVA.ResultsAt all light irradiation conditions, the hardness of all specimens decreased with the increase of measurement depth. 24 h after irradiation, the hardness of dentine shade specimens at each measurement depth showed no difference between 1 000 mW/cm2×20 s and 3 200 mW/cm2×6 s irradiation, while the white shade specimens irradiated by 1 000 mW/cm2×20 s showed higher hardness than those by 3 200 mW/cm2×6 s.ConclusionTo obtain sufficient polymerization of composite core material with different shade optimal light irradiation condition should be selected.

Compositeresincorematerial；Shade;Lightintensity;Microhardness

国家自然科学基金面上项目(编号： 81470781)； 江苏省自然科学基金面上项目(编号： BK20141082)

210008, 南京市口腔医院·南京大学医学院附属口腔医院修复科

孟翔峰 E-mail：mengsoar@nju.edu.cn

R783.1

A

10.3969/j.issn.1001-3733.2017.01.002