营养补充类保健食品中钙含量的测定

2017-11-28王月娇吉林省食品检验所吉林省农业科学院吉林省食品检验所

食品安全导刊 2017年30期

□ 王月娇吉林省食品检验所康优吉林省农业科学院张鑫戴欣吉林省食品检验所

营养补充类保健食品中钙含量的测定

□ 王月娇吉林省食品检验所康优吉林省农业科学院张鑫戴欣吉林省食品检验所

根据新国家标准 GB 5009.91-2017《食品安全国家标准食品中钙的测定》，用微波消解的方法处理样品，采用火焰原子吸收光谱法测定保健食品中钙的含量。结果表明，钙浓度在0～6 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.999 9，方法的重现性相对标准偏差为0.5%，方法的精密度相对标准偏差为0.6%，回收率在98.86～101.98%，检出限为0.002 6 mg/L。该法操作简便、快速、准确，适用于保健食品中钙的测定。

补充类；保健食品；钙

近年来，人们的物质生活得到了极大的丰富，人们对于保健食品的需求迅速增加。保健食品国家标准GB 16740-2014《保健(功能)食品通用标准》[1]对保健食品中的污染物和营养元素的使用量进行了具体规定。目前，在我国市场上流通的保健食品主要分为两大类[2，3]，一类是宣称具有各种保健功能的保健食品，另一类是含有各类营养素的营养补充剂。营养补充剂，又称营养补充品、营养剂、饮食补充剂等，是作为饮食的一种辅助手段，用来补充人体所需的氨基酸、微量元素、维生素、矿物质等[4]。其中，补钙类的保健品成为日常服用较多的一类保健食品。

GB 5009.91-2017《食品安全国家标准食品中钙的测定》于2017年6月23日实施，该标准与GB/T 5009.92-2003相比增加了微波消解和压力消解罐的前处理方法，还修改了火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法。本研究根据新国家标准对市售补钙颗粒进行了方法验证性研究。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

样品来自吉林省某厂生产的补钙颗粒，共三批次。

钙元素标准物质1 000 μg/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；碳酸钙标准物质（中检所）；硝酸，优级纯（美国Merck公司）；高氯酸，优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；盐酸，优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；氧化镧，高纯试剂（国药集团化学试剂有限公司）；实验所用水均为超纯去离子水。

Agilent 280AA原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯（美国Agilent公司）；CPA124S分析天平（北京Satorius公司）；MARS微波消解仪（美国CEM公司）。

1.2 标准溶液的配制

准确吸取1000 mg/L钙标准溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀，即为100 mg/L钙标准中间液。分别吸取钙标准中间液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL于100 mL容量瓶中，再用硝酸溶液（5+95）稀释，各溶液中钙的质量浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00 mg/L。

1.3 样品处理

准确称取固体试样0.3 g于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的程序消解试样（微波消解程序见表1）。冷却后取出消解罐，在电热板上于160 ℃赶酸至1 mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至100 mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，再用硝酸溶液（5+95）稀释100倍，并在稀释液中加入一定体积镧溶液（20 g/L）使其在最终稀释液中的浓度为1 g/L，混匀备用，此为试样待测液。同时做试剂空白试验。

1.4 仪器条件

波长：422.7 nm；狭缝宽度：0.5 nm；灯电流：5.0 mA；空气流量：13.50 L/min；乙炔流量：2.00 L/min；燃烧头高度：13.5 cm。