ZnO/Si异质结光响应研究型综合实验设计

凌翠翠， 张亚萍， 李书光， 张风昀， 王素辛， 黄柳宾

(中国石油大学(华东) 理学院， 山东 青岛 266580)

ZnO/Si异质结光响应研究型综合实验设计

凌翠翠， 张亚萍， 李书光， 张风昀， 王素辛， 黄柳宾

(中国石油大学(华东) 理学院， 山东 青岛 266580)

设计了“ZnO/Si异质结光响应研究”的研究型综合实验。实验设计包括前期调研、ZnO/Si异质结的制备、测量电路设计及计算结果分析讨论3部分，并在此基础上进行实验拓展能力的培养，实验内容密切联系学科发展前沿。教学实践证明，研究型综合实验有助于学生提高专业知识综合应用能力，有助于创新型、科研型人才的培养。

研究型综合实验； ZnO/Si异质结； 伏安特性曲线； 光响应

本实验是培养学生的创新、科研能力，促进创新型人才发展的研究型综合实验。在实验中，学生可以在一个自由开放的实验平台上开展创新活动，完成自己感兴趣的实验项目。这里的自由开放的实验平台指的是由管理人员、工程技术人员和具有不同学科背景的工作在科研一线的骨干教师组成的团队的指导下，在规范的开放实验管理制度和仪器安全操作守则的基础上，时间、空间、内容、资源各方位开放的实验平台。因此，在实验中学生可以得到多样化设备操作的训练、多层次的经费支持。通过完成研究型综合实验，真正将实验探索创新活动融入到日常实验教学活动中，推动和培养了学生实验动手能力、创新意识和创新精神[1-3]。本文将教师科研内容引入到实验教学中，设计研究型ZnO/Si异质结光响应的综合实验。本实验是以测量ZnO/Si异质结的I-V特性曲线为基础，研究其光学响应特性的综合性实验。此实验注重学科交叉和交流，激发了学生对研究型创新实验的浓厚兴趣，提高了学生的综合运用半导体物理和材料基础、薄膜材料制备、材料分析技术等专业知识的能力，培养了学生的创新精神。

1 实验依据

纳米ZnO具有宽的禁带宽度、较高的电子饱和漂移速率，较好的化学和热稳定性，良好的抗辐照性能，因此它在紫外光探测、紫外发光器件、高速高功率电子器件等方面具有极其重要的应用价值。ZnO/Si异质结紫外光探测器具备低能耗，且可以很好地与硅基CMOS技术兼容等优点正在成为研究热点[4-6]。

本实验的设计内容包括：设计ZnO/Si异质结制备、ZnO薄膜的表征、I-V特性曲线测量电路，测量二极管的暗电流和光电流，计算该异质结的光响应度、探测及敏感性能。通过本实验可以使学生提高综合运用各专业知识的能力，深刻体会研究型实验过程，充分理解异质结光学传感器的工作机理。

2 实验仪器

磁控溅射设备，扫描透射电子显微镜，吉时利2600数字源表，氙灯光源(365 nm)及光功率计等。

3 实验教学设计

3.1 实验预习

学生自主查阅相关文献，了解ZnO和Si半导体材料的结构和性质、异质结的I-V特性及半导体物理和能带理论等基础知识，掌握薄膜材料制备方法——磁控溅射法及异质结光响应的测量方法。

3.2 实验内容设计

3.2.1 氧化锌薄膜的制备

(1) 衬底的处理。首先用去离子水在超声波中清洗硅片10～30 min，然后用丙酮在超声波中清洗硅片10～30 min，最后再用无水乙醇清洗硅片10～30 min。

(2) 氧化锌薄膜的制备。将清洗好的p型硅衬底吹干后放入溅射室，p型硅衬底的电阻率是0.1～1Ω·cm，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度(0.1～5.0)×10-4Pa；在维持5 Pa压强的前提下，以体积比为1∶2～2∶1，优选1∶1左右的比例向溅射室中通入氩气/氧气混合气体，待气压稳定后，利用氧化锌靶开始溅射，其中所用氧化锌靶纯度为99.9%(质量分数)，溅射功率和溅射时间分别选为141 mA×64 kV和1～2.5 min；溅射完毕后，保持通气状态15～40 min，然后继续抽真空使溅射室处于真空状态，真空度为(0.2～3.0)×10-4Pa。

3.2.2 薄膜样品的表征

如图1所示，SEM表面形貌和断面形貌表明制备的氧化锌样品表面呈颗粒状，颗粒尺寸约为20 nm，且膜厚为50 nm。能谱分析(见图2)表明了氧化锌薄膜的成分。

图1 氧化锌薄膜的形貌

3.2.3 钯金属电极层的制备

在薄膜制备的基础上，当真空度达到(0.2～3)×10-4Pa后，在维持5 Pa压强的前提下，向溅射室中通入氩气，待气压稳定后，开始透光金属电极层的溅射，所用金属靶纯度为99.9%(质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流分别为0.26 kV、0.20 A溅射时间为1～5 min；抽真空使得系统真空度达到(1～2.5)×10-4Pa，2 h后取出样品，得到ZnO/p-Si异质结结构。

3.2.4 设计异质结I-V特性曲线的测量电路

图3为ZnO/p-Si异质结I-V曲线的测量电路，电源电压为-2 V。

3.2.5 测量异质结的I-V静态曲线，计算光响应R、光探测能力D*及灵敏度S

图4(a)为ZnO/p-Si异质结在黑暗和365 nm(0.1 mW/cm2)光照下的I-V曲线，该曲线表明异质结表现出二极管特性。I-V曲线的关系可为

图2 能谱分析

图3 测量电路

其中T为热力学温度，q是电荷电量，V是电压，k是玻尔兹曼常熟，n是理想因子，Io为反向饱和电流。

Io=AA*T2exp(-qφB/kT)

式中A为异质结的有效面积，A*为理查德森常数，φB为异质结的势垒高度[7-8]。

从图4(a)中的插图(局部放大图)可以看出，异质结在正偏压下光电流和暗电流基本一致，而在反向偏压下光电流和暗电流差别较大，因此该异质结在反向偏压下具有优秀的光响应特性，这就是异质结光传感器的工作机制。

ZnO/p-Si异质结在不同光功率下的I-V曲线的对数形式如图4(b)所示，可以更好地说明异质结的反向偏压下的光响应特性。随着光功率的增大，反向偏压下异质结的光电流越来越大。

光响应R、光探测能力D*及灵敏度S是表征异质结光响应的3个重要参数，可以较全面地反映异质结的光响应特性[9]。R是单位吸光面积单位光功率下的光电流：

其中，P是光功率密度，Ip为光电流，A是样品的有效吸光面积。

D*代表异质结探测弱信号的能力，有

其中，q是基本电荷，Idark是暗电流。

S是单位光功率密度下的开关比，S=IP/(IdarkP)。

图5表明，该异质结在365 nm下的光响应参数R、D*、S随着光功率密度和反向电压的变化曲线。图5(a)表明，3个参数随着光功率的增大先增大后减小，在0.1 mW/cm2下达到最佳值；图5(b)表明R随着反向偏压的增大趋于稳定，D*随着反向偏压的增大先增大后减小，S随着反向偏压的增大先稳定后减小，3个光响应参数均在在反向偏压2 V下达到最佳值。综上所述，异质结在365 nm紫外光、 光功率为0.1 mW/cm2的光照下，反向偏压2 V下，R、D*、S均达到最佳值，分别为0.76 A/W，1.64×1012cm·Hz1/2/W及1.14×106cm2/W。

图4 ZnO/p-Si异质结I-V曲线和不同光功率下的I-V曲线的对数形式

图5 R、D*、S随着光功率密度和反向偏压V的变化曲线

3.3 实验拓展

本实验属于研究型综合实验，研究ZnO/Si异质结的I-V曲线及光响应特性。让学生在教师指导下完成从异质结制备、电路设计、I-V曲线测试及光响应参数计算的一系列实验过程，并让学生体会科研调研和研究方案的设计等基本过程。大大激发了学生积极创新的兴趣。根据光学传感器的应用领域，将实验内容进行了更进一步的拓展，可拓展的实验内容如下：

(1) 异质结的宽带光响应可以满足现代光探测的需要，可以同时完成多个窄带光探测器的探测工作。因此，研究异质结在紫外-可见-近红外光下(365 nm～1 100 nm)的宽带光响应特性具有重要的应用价值。

(2) 构建不同结构ZnO与不同电阻率的硅半导体材料异质结材料，并研究其光响应特性，利用半导体理论和能带理论揭示异质结光响应的物理机制具有更重要的科学意义。

3.4 撰写实验报告

对一系列的实验数据进行重新整理、分析和总结，验证实验可重复性和稳定性，写出实验报告。对于有能力的学生可完成拓展内容，并在教师的指导下形成科技论文，并进行投稿和发表。

4 教学效果

经过研究型综合实验训练，学生可以自主申请创新实验或创业训练项目，或参加创新大赛等。中国石油大学(华东)物理实验中心非常重视学生创新实验能力的培养，并取得了优秀的成果。指导的学生多次参加山东省及全国物理实验创新大赛，获得特等奖、一等奖、二等奖等30余项，并且本中心已成功举办了山东省第六届物理实验大赛，获得了同行的高度赞许。

5 结语

研究型综合性实验将教师的科研引入到实验教学中，注重学科交叉和交流，在骨干教师指导下学生充分利用开放实验平台进行实验，完成自己感兴趣的实验项目，将实验创新活动真正融入到实验教学中。研究型综合实验基于“宽口径、厚基础、多选择、重创新、国际性”指导思想，学生自主进行的人才培养模式的探索和创新，旨在促进知识复合，满足学生需求，推行因材施教，培养拔尖创新人才。

References)

[1] 马庆，柯红岩，牛犁,等. 高校实验室安全工作体系构建研究[J]. 实验技术与管理，2016，33(12):5-9.

[2] 裴九芳，许德章，王海. 测控专业综合性实验平台设计与实践[J].实验技术与管理，2016，33(2)：75-79.

[3] 胡卫红， 陈少庆， 毛根海. 利用学科交叉，创新教学仪器[J].实验技术与管理， 2007，24(8)：49-51.

[4] Hatch S M, Briscoe J, Dunn S. A Self-Powered ZnO-Nanorod/CuSCN UV Photodetector Exhibiting Rapid Response[J]. Adv Mater, 2013, 25:867-871.

[5] Liu Jianwei, Lu Rongtao, Xu Guowei, et al. Development of a Seedless Floating Growth Process in Solution for Synthesis of Crystalline ZnO Micro/Nanowire Arrays on Graphene: Towards High-Performance Nanohybrid Ultraviolet Photodetectors[J]. Adv Funct Mater, 2013, 23:4941-4948.

[6] Hou Yaonan, Mei Zengxia, Du Xiaolong. Semiconductor ultraviolet photodetectors based on ZnO and MgxZn1-xO[J]. J Phys D: Appl Phys, 2014, 47：283001-2830025.

[7] Ling Cuicui, Xue Qingzhong, Han Zhide,et al.Room temperature hydrogen sensor with ultrahigh-responsive characteristics based on Pd/SnO2/SiO2/Si heterojunctions[J]. Sensorsamp;Actuators B: Chemical, 2016, 227:438-447.

[8] Ling Cuicui, Xue Qingzhong, Han Zhide，et al. High hydrogen response of Pd/TiO2/SiO2/Si multilayers at room temperature[J]. Sensorsamp;Actuators B: Chemical, 2014, 205:255-260.

[9] Yao J D, Deng Z X, Zheng Z Q, et al. Stable, Fast UV-VIS-NIR photodetector with Excellent Responsivity, Detectivity, and Sensitivity Based on α-In2Te3Films with a Direct Bandgap[J].ACS Appl Mater Interface, 2016, 8:20872-20879.

Design on research-oriented comprehensive experiment of photoresponse of ZnO/Si heterojunction

Ling Cuicui, Zhang Yaping, Li Shuguang, Zhang Fengyun, Wang Suxin, Huang Liubin

(College of Science, China University of Petroleum, Qingdao 266580, China)

A research-oriented comprehensive experiment of the photoresponse of ZnO/Si heterojunction is designed. The experimental design includes the following three sections: the preliminary investigation, the preparation of ZnO/Si heterojunction, and the discussion of the measuring circuit design and calculation result analysis. On this basis, the experiment is carried out to expand the students’ development ability, and the experimental contents are closely related to the frontier of the discipline development. The teaching practice has proved that the research-oriented comprehensive experiment is beneficial for the students to be familiar with the research-oriented experiment process, for the improvement of their comprehensive application ability of professional knowledge, and for the promotion of the cultivation of innovative and research-oriented talents.

research-oriented comprehensive experiment; ZnO/Si heterojunction; volt-ampere characteristic curve; photoresponse

10.16791/j.cnki.sjg.2017.11.014

TB383;G642.423

A

1002-4956(2017)11-0050-04

2017-05-18修改日期2017-06-30

国家自然科学基金项目(11604390);教育部教指委高等学校教学研究项目(DWJZW201522hd；DWJZW201603hd)；山东省本科高校教学改革研究项目(2015M022)；中国石油大学(华东)教学改革项目和研究性教学改革项目(JY-A201616；JY-B201635；YK201520)

凌翠翠(1982—)，女，山东青岛，博士，副教授，研究方向纳米材料传感器.

E-maillingcuicui@upc.edu.cn