紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量

杨森*，徐莲，杨留勇，吕瑜环



紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量

杨森*，徐莲，杨留勇，吕瑜环

（毕节职业技术学院，贵州毕节，551700）

针对目前防腐剂苯甲酸钠的测定方法较多，本方法采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，具有灵敏度高、加标回收率高、操作简单、分析速度快和结果准确等优点。该方法能为碳酸饮料的生产企业提供一种实用、便捷和低成本的分析技术，可作为饮料企业对防腐剂苯甲酸钠含量监控的有效方法提供重要依据。

碳酸饮料；紫外分光光度法；苯甲酸钠；测定

引言

苯甲酸钠，又名安息香酸钠，是目前我国在食品工业上最常用的防腐剂之一。它可以转化为苯甲酸从而对酵母菌、霉菌和部分细菌的生长繁殖具有抑制作用，能延长食品保质期。在毒性方面有关于苯甲酸钠的报道：用添加为8%苯甲酸钠饲料喂养大白鼠13天后，有二分之一左右大白鼠死亡[1]，同时用量过多也会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）规定，苯甲酸及其苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，成人每日允许摄入量（ADI）0~5mg/kg[2]。因此，监测苯甲酸钠在各类食品中的使用量，对保护人类的健康具有现实的重要意义。

目前对于苯甲酸钠的检测方法有很多，报道有荧光光谱标准加入法[3]、凝胶液相色谱法[4]、高效液相色谱法[5-8]、气相色谱-质谱联用法[9]、发光细菌法[10]以及紫外分光光度法[11-13]。本文采用紫外分光光度法测定当地三种碳酸饮料（雪碧、可口可乐和鸡尾酒）的吸光度，通过标准曲线的回归方程查出样品中苯甲酸钠的含量，该方法操作简便、快速、结果可靠，与国际液相色谱法测定结果一致，能有效为碳酸饮料的生产厂商提供准确可靠的分析数据，为企业生产中的监控有较好的实用价值，能起到指导生产的目的，从而保护人体身体健康具有重要意义。

1 方法概述

本方法采用GENESYS 10S UV-VIS紫外可见分光光度计，根据朗伯-比尔定律A=Ɛbc，即满足一定条件的物质在一定的波长下的吸光度与其浓度和液层的厚度成正比关系，因此当选定比色皿后可通过测量溶液在一定波长下的吸光度，便可在标准曲线中查出该碳酸饮料样品溶液中苯甲酸钠的含量，由于只针对单组份测量，因此用标准曲线法能满足分析测试的要求。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

紫外可见分光光度计GENESYS 10S UV-VIS；1.0cm石英比色皿；电子天平；恒温干燥箱；50ml容量瓶；吸量管。

2.2 试剂

苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；0.006%K2Cr2O7溶液；0.001mol/L HClO4溶液；当地市售饮料（雪碧、可口可乐和鸡尾酒）。

3 实验内容和步骤

3.1 市售饮料的处理

准确移取市售饮料(雪碧)2.00ml于50mL容量瓶中，用超声脱气10min驱赶二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。平行三次。

3.2 测定波长的确定

用苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L），以蒸馏水作为参比，在波长为200~400nm紫外光区的范围内进行全波长扫描，由扫描结果可知苯甲酸钠的最大吸收波长为224nm。

3.3 标准曲线的制作

苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液5.00mL于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，蒸馏水稀释定容，摇匀。得到浓度分别为0.00 mg/L 、2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。在224nm的工作波长下，以蒸馏水作为参比，测量其吸光度，测定结果如下表1所示：

表1 苯甲酸钠标准溶液的吸光度

注：上述吸光度（A）均是三次测量的平均值。

以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制的标准曲线如下图所示：

图1 苯甲酸钠标准曲线图

由图1可知，得回归方程A= 0.0536C- 0.0014，相关系数R2= 0.9994。结果表明，苯甲酸钠在浓度为2.0~10.0mg/L范围内线性关系良好，符合朗伯-比尔定律，能满足检测的需求。

3.4 最大吸收波长的确定

在3.1的操作条件下，分别用配制得到的浓度分别为0.00 mg/L 、2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液，上机检测得出在波长为224nm时候几个浓度的苯甲酸钠溶液的吸光度值分别最大，即λmax=224nm，说明了同一物质在不同波长的光的吸收能力，不同浓度的同一物质，其吸收曲线形状相似，λmax相同。

3.5 比色皿的成套性测试

为了消除吸收池的误差，提高测量的准确度，现对每个吸收池进行成套性测试。方法为：用石英比色皿在220nm处装蒸馏水，在350nm处装0.006%的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4溶液，以一个比色皿为参比，调节透光率（T）为100%，测量其他各比色皿的透射比，经测试6个比色皿透射比的偏差均小于0.5%，表明该比色皿可配成一套。

3.6 样品的测定

以蒸馏水为参比，在选定的工作波长下，分别测定3.1条件下处理好的样品，测定结果如下表2所示：

表2 样品溶液的吸光度

3.7 精密度实验

准确量取苯甲酸钠标准溶液（100mg/L）5份，每份2mL，加蒸馏水定容50mL，按照3.3的的方法测量其吸光度，计算相对标准偏差（RSD）为0.35%，表明精密度良好。

3.8 加标回收率实验

分别取在3.1条件下处理好的雪碧、可口可乐和鸡尾酒三种样品各1份，加入苯甲酸钠标准溶液（100mg/L）2.0mL，按照3.3的的方法测量其吸光度，计算回收率如下表3所示：

表3 加标回收率实验测定结果RSD%

由表3可知，加标回收率在93.81%-99.52%，平均回收率为97.41%，回收率较高，方法可行。

3.9 稳定性实验

准确吸取在3.1条件下处理好的雪碧、可口可乐和鸡尾酒三种样品各1份，在室温下分别放置20、40、60、80、100min后测量吸光度，结果如下表4所示：

表4 不同时间下苯甲酸钠的吸光度

由表4可知，在100min内三种饮料的吸光度基本没有变化，相对标准偏差分别为：雪碧RSD=1.21%；可口可乐RSD=1.43%；鸡尾酒RSD=2.52%。说明三种饮料溶液均较为稳定。为快速分析含量，可采用在室温条件下放置20min后测定样品溶液的吸光度。

4 结果与讨论

采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的吸光度，通过标准曲线的回归方程查出苯甲酸钠的含量，通过测定样品结果可知，三种饮料中含苯甲酸钠的量分别为雪碧：0.197g/L；可口可乐：0.153g/L；鸡尾酒：0.181g/L。根据《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）规定，三种碳酸饮料中雪碧含苯甲酸钠最高，但均低于规定量0.2g/L，因此对人饮用安全。

与其他测定方法比较，本方法具有精密度好、稳定性强、加标回收率较高、灵敏度高、操作简单和结果准确等优点，样品溶液在100min内测定吸光度稳定，吸光度没有明显变化。能为碳酸饮料的生产企业监控防腐剂苯甲酸钠的用量提供一种较为便捷的分析技术，为质检监控部门推广普及提供一种方法指导。

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Determination of Sodium Benzoate in Carbonated Drinks by Ultraviolet Spectrophotometry Content Determination

YANG Sen*, XU Lian, YANG Liuyong, LV Yuhuan

(Bijie vocational and technical college, Guizhou Bijie, 551700, China)

In view of the current preservative, the method for the determination of sodium benzoate is more,In this method, the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry,The utility model has the advantages of high sensitivity, high recovery rate, simple operation, fast analysis speed and accurate result,This method can provide a practical, convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises,It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.

carbonated drinks;ultraviolet spectrophotometry;sodiumbenzoate Determination

杨森, 徐莲, 杨留勇, 等. 紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量[J]. 数码设计, 2017, 6(5): 76-77.

YANG Sen, XU Lian, YANG Liuyong, et al. Determination of Sodium Benzoate in Carbonated Drinks by Ultraviolet Spectrophotometry Content Determination[J]. Peak Data Science, 2017, 6(5): 76-77.

10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.05.031

O657.32

A

1672-9129(2017)05-0076-02

2017-01-16；

2017-02-23。

杨森(1984-)，男，贵州毕节人，硕士研究生，讲师，主要从事农药残留分析和化学研究。E-mail:yangsen2009@126.com