农产品质量安全实验室常见问题及解决办法

黄东亚，任晓姣，刘 君

（西安市农产品质量安全检验监测中心，陕西西安 710077）

农产品质量安全实验室常见问题及解决办法

黄东亚，任晓姣，刘 君

（西安市农产品质量安全检验监测中心，陕西西安 710077）

经计量认证考核合格的检验机构，承担着为社会提供公证数据的重要职责。实验室管理水平和技术管理水平是决定实验室质量的关键。文章就实验室常见问题及解决办法进行浅析。

实验室 检测报告 质量控制 仪器设备

1 检测报告与检验报告

检测报告或检验报告就是检测机构的产品，从抽样到报告就是一个一个点连起来的经过控制的能够达到预期效果的环，从业务室接受样品分析任务单→试剂和试验材料的准备→持样品分析任务单到样品室登记领样→严格按照检测标准进行检测→原始记录的完整填写→原始记录的校核和审核→检测或检验报告，过程繁琐，要求严格，来不得半点马虎，熟悉体系，设备、标准，工作严谨是检测人员的基本要求。检验检测机构的检验检测报告的编制、审核与批准都应符合程序要求。

工作中常见问题：（1）检测是按照规定程序，由确定给定产品的一种或多种特性，进行处理或提供服务所组成的技术操作。仅给出参数的数值/特性，包括符合性。实际工作中经常碰到的情况有，对某种产品的某些参数或特性进行检测。这种情况只能出具检测报告，是不能做出符合性判定的；检验是对产品、过程、设计、服务或安装的审查，并确定其与特定要求的符合性，或在专业判断的基础上确定其与通用要求的符合性。这种情况出具的是检验报告。检验报告可以给出符合性判定。（2）检验或检测报告的信息与原始记录（包括从抽样计划到检测原始记录）信息不符，常见问题有：①检测标准不一致，例如无公害农产品产地环境氰化物的检测标准是HJ484-2009，无公害畜产品养殖水氰化物的检测标准是GB5750.5-2006，这两个标准号不同，检测方法相同，容易混淆；②量值符号有出入，有编制报告的人员不认真疏忽大意造成的，也有特殊情况例如：无公害食品食用菌安全要求（NY5059-2006）中亚硫酸盐的单位是mg/kg，亚硫酸盐检测标准（GB5009.34）中的单位是k/kg，这种情况要求编制报告的人员及时和检测人员沟通，避免错误发生；③有的检测项目超出了认证范围。（3）西安市农产品质量安全检验监测中心一项重要工作是监督抽查，监督抽查实施之前已有明确的判定标准和依据，已经确定的检测项目应视为强制性指标，检验的全部项目均符合判断标准规定的可判为合格品，否则判为不合格品，检测的项目中有低于产品标识规定，但符合低级质量指标者，判断为不合格品，不过应在报告的备注栏中附加说明：“该批次产品，符合XXX中X级产品规定”。（4）检验检测报告必须使用统一的报告文本格式，信息完整，空格部分应有“以下空白”或“以下空白”的专用印章，检验检测报告应有唯一性标识，包括文件识别号、报告编号、页码。

2 质量监督、内部管理评审和管理评审

2.1 质量监督

质量监督是保障质量体系持续完善和改进的重要手段，质量监督应由质量监督员执行，质量监督员对质量负责人负责，质量监督员负责对检测全过程（包括：样品制备、标识、设备、检验程序、人员、原始记录、检验报告等）进行监督，检测工作中的重点、难点、疑点、易出错环节是监督重点。质量监督员必须熟悉检验检测方法、程序、目的和结果评价，具体工作内容包括：（1）制定本年度质量监督计划，质量监督计划的执行，年终质量监督工作总结。（2）质量监督内容主要有：实验室人员资格能力；仪器设备的性能、使用状况；标准物质的储存、配制及有效期；设施与环境条件；质量文件（使用标准、仪器设备规程、原始记录等）；业务流程（样品流程、记录传递、报告发放等）六方面进行监督。其中新上岗的人员全程监督，主要是对仪器的熟练运用，标准掌握程度，操作规范与否，原始记录填写及时信息是否完整等。（3）质量监督员与实验室人员比例要适宜；监督过程和方法由文件确定；监督记录完整客观；依据监督内容，监督项目，监督中实施的纠正措施、预防措施及改进情况，质量监督员对监督工作进行评价；监督情况应该输入管理评审。

2.2 内部管理评审

内部管理评审是实验室提高管理水平和技术水平的重要手段。（1）内部管理评审适用于质量管理体系涉及的所有要素、所有部门。质量负责人全面负责内部审核工作，委派内审员及批准纠正措施和审核报告，审核组负责制定审核计划，并协助质量负责人组织实施内部审核工作，内审员负责编制《内审检查表》，实施内部审核，填写审核记录，并对纠正措施进行跟踪和验证。各部门负责人负责纠正措施的制定和督促落实。（2）内审员应经过培训，具备相应资格，审核员通常应独立于被审核的活动。（3）内审结束后，应当编制最终报告，内容包括审核组成员；审核日期；审核区域；被审情况；机构运行中值得肯定的和不符合的；潜在的不符合项；纠正措施及完成时间和负责人；质量负责人确认完成纠正措施的签名。（4）内审报告由质量负责人进行分析并形成报告提交组织的最高管理者。（5）内审管理评审在实施过程中经常存在以下问题：计划方案设计不够具体细化；人员要素分配不够合理；表格设计不能反映实际情况；发现问题整改不到位；内审未解决的问题未提交管理评审。内审管理评审流于形式也很常见，在某种程度上就是自欺欺人，值得注意和防范。内审管理必须从程序、计划、人员、实施、纠正措施到跟踪审核验证记录环环相扣，规范运行以确定为获得证据进行客观的评价。

2.3 管理评审

管理评审是确保达到规定目标的适应性，充分性和有效性所进行的活动。（1）管理评审适用于管理体系和检验活动，由最高管理者根据预定的日程表和程序，定期进行评审；质量负责人负责制定评审计划；相关部门负责准备、提供与本部门工作相关的评审资料，负责评审中提出的相关改进纠正及预防措施；质量负责人负责对评审后改进的纠正、预防措施进行跟踪及验证。（2）管理评审的参与者至少包括：组织领导、技术管理者、质量负责人、个部门负责人及负责文件发放的人员。（3）管理评审的输入包括以下信息：与管理体系相关的内外因素变化；客户满意度、投诉及相关方的反馈；质量目标实现情况；政策和程序的适应性；管理和监督人员的报告；内审的结果；纠正及预防措施；机构间比对及能力验证；改进建议；其他相关情况。（4）管理评审的输出包括以下信息：质量目标、中期和长期目标是否需要修订；管理体系有效性及过程；正式的措施计划；管理体系有效性的改进；与客户相关的检验的改进；满足《检验检测机构资质认定评审准则》的改进；资源的需求确认；下年度各项体系实施计划；关键岗位人员，项目、设备、技术变更的确认。（5）常见问题：未覆盖所有要素；工作职责分配不清且缺少内部沟通，相互接口和协调不够明确；整改不到位，后期跟踪及验证工作不扎实等情况。评审管理是对整个机构各要素的符合性、适应性的验证，应该做到思想上重视，执行规范严谨，管理评审工作有效。

3 仪器设备的期间核查与检定

3.1 仪器检定

仪器检定是查明和确定计量器具是否符合法定要求的程序，对承担检测工作的仪器设备定期进行计量检定以确保检测结果的准确性和有效性，包括检查，标记及出具鉴定证书，仪器一般进行周期检定，是强制性的。在检定周期之内如果有挪动、检修或对设备的准确度表示怀疑等情况时需要重新进行检定。仪器设备的检定需经授权的法定计量部门进行检定。检定周期由法规规定。该中心的仪器检定程序：（1）仪器设备管理员负责制定检定计划；（2）仪器设备管理员根据检定结果和使用功能，在仪器设备上张贴状态标识，一般分3种情况：绿色标标识（合格证）；黄色标识（准用证）；红色标识（停用证）；（3）仪器设备检定合格后，需经技术负责人进行确认，在设备档案上进行记录，检定证书存档。

3.2 确保仪器设备

为确保仪器设备在两次检定期间运行状态符合检测要求进行期间核查。检验检测机构的期间核查程序：（1）技术负责人负责仪器设备的期间核查；仪器设备使用人管理员具体制定期间核查计划，仪器设备使用人根据检定规程或操作使用说明书的有关技术规范进行操作；标准物质管理员对标准物质的有效性进行定期检查；（2）期间核查重点是不太稳定，使用频率高，使用环境恶劣，容易产生漂移，出现过载可能造成损失的仪器，包括标准物质。期间核查需要有计划、方案、实施、记录、评价。（3）期间核查实施方法一般有以下几种方法：用标准物质进行核查；参加能力验证或实验室间比对；参考方法进行核查；相同仪器比对；同一样品不同仪器检测结果的比对；样品的再检测；协议标准和方法；人员比对不是核查方法。标准物质也需要期间核查，主要是对照证书的有效期，保管状态，必要时应按照规定的方法检查验证。

表1 仪器设备检定/校准结果评价及确认

4 仪器设备的校准、 检定和测试

检测实验室的仪器设备一般有3种量值溯源证书：检定证书、校准证书和测试报告。检定是对检测设备的计量特性及 技术要求做全面评价，是可以对所检的检测设备作出 合格与否的结论；因为有些仪器设备没有统一的检定规程，只能依据校准规范、校准方法进行仪器校准，是不判定检测设备合格与否的结论；测试报告是检定/校准机构在无计量检定规程或校准规范的情况下，为满足客户要求所采取的一种“校准服务”活动的结果，也不判定检测设备合格与否的结论 。检定合格的仪器设备因为检测不同的对象，对检测设备的测量范围和精度的要求是不一样的。该中心按照仪器设备管理程序要求，检定证书同校准证书，测试证书一样，都要进行确认。以该中心电子天平为例：仪器设备管理员负责仪器设备的计量检定，检定结果出来以后，仪器设备使用人员配合管理员，做好确认工作，技术负责人在仪器设备定期检定或校准后进行确认（表1）。

实验室工作繁杂但要求精准，从种类繁多的样品、检测项目、标准，检验检测报告到工作人员、仪器设备、环境设施等，都需要科学、客观，规范化管理和运行，要做到思想上重视，工作中精益求精，各部门及人员之间通力合作，必须杜绝纸上面面俱到，实际行动中敷衍了事，严格规范执行管理体系要求，建设一个优秀管理水平和技术能力的实验室。

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