狐狸绒洗净毛含酸碱量及在碱中溶解度的测定

2017-11-15史成义

纺织科学研究 2017年11期

关键词：烧瓶氢氧化钠溶解度

史成义

济宁市技师学院山东济宁 272100

狐狸绒洗净毛含酸碱量及在碱中溶解度的测定

史成义

济宁市技师学院山东济宁 272100

在参考极细羊毛、山羊绒、马海毛的国家及国际标准的基础上，对狐狸绒纤维进行研究。本文通过小量的试样进行一系列实验，研究了狐狸绒洗净毛含酸量、含碱量和在碱中溶解度。最终狐狸绒纤维含酸量、含碱量和在碱中的溶解度有了数值分析和定量确定，对下一步狐狸绒纤维纺纱及形成制品提供了科学依据，对开发新产品有着现实意义。

狐狸绒含酸量含碱量溶解度

1 狐狸绒含酸量的测量

1.1 实验目的

了解狐狸绒的含酸量对于狐狸绒纤维制品在染整及和整理加工有着积极意义。用稀吡啶溶液提取一定质量狐狸绒中的酸，用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量，从而计算出酸量。

1.2 实验试剂与仪器

实验试剂：0.5%溶液，5g吡啶（AR）溶于蒸馏水中，并稀释至1000ml； 0.1mol/l氢氧化钠标准溶液；酚酞指示剂，0.5g酚酞溶于95%乙醇中，并稀释至100ml。实验仪器：具塞三角烧瓶，容量为250ml；三角烧瓶，容量为250ml；滴定管，容量为25ml；移液管，容量为 50ml、100ml；玻璃滤器，容量为30～50ml，微孔直径为40～80um；称量瓶；分析天平，感量为0.2mg；恒温烘箱，能保持烘干温度为105±3℃；机械振荡器；干燥器。

1.3 实验内容

抽样：不少于10g有代表性的样品。试样制备：如样品的二氯甲烷萃取物大于1%，则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小时至少循环六次)，才能进行测试。称样：称取2±0.001g 试样至少四份，其中两份测定试样干燥质量，两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差超过1%，则应重试。试样干燥质量测定：把试样放入已恒重的称量瓶中，连同瓶盖放入105±3℃烘箱内烘干。一般烘2～4h，烘干后盖上瓶盖，迅速移入干燥器内冷却、称量，重复上述操作直至达到恒定质量。算出两份试样干燥质量的平均值m。含酸量测定：把试样放入具塞三角烧瓶中，用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中，盖紧瓶塞，用手轻轻摇动使试样润湿后，放在振荡器上振荡1h，或静置过夜。从瓶中倾析出溶液，用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中，加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/1氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为止。

1.4 数据分析

含酸量以试样干燥质量的百分率表示：

式中：CNaOH—所用氢氧化钠标准液浓度，mol/l；VNaOH—所用氢氧化钠标准液的体积，ml；m —试样干燥质量，g；K—常数，含酸量以盐酸表示：K为0.0365。

注：含酸量以蚁酸表示，K为0.046；含酸量以硫酸表示，K为0.049；含酸量以乙酸表示，K为0.060。

2 狐狸绒含碱量的测定

2.1 实验目的

用硼酸溶液提取一定质量狐狸绒中的碱，用盐酸标准溶液滴定被提取的碱量，从而计算出碱量。

2.2 实验试剂与仪器

实验试剂：1%（W/V）硼酸溶液，10.00g硼酸（AR）溶于蒸馏水中，并稀释至1000ml； 0.05mol/l盐酸标准溶液；甲基红－亚甲基蓝指示剂，0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%亚甲基蓝乙醇溶液以1：1容积相混合。实验仪器：具塞三角烧瓶，容量为250ml；三角烧瓶，容量为250ml；微量滴定管，容量为2ml；移液管，容量为50ml、100ml；玻璃滤锅，容量为30～50ml，微孔直径为40～80um；称量瓶；分析天平，感量为0.2mg；恒温烘箱，能保持烘干温度为105±3℃；机械振荡器；干燥器。

2.3 实验内容

抽样：不少于10g有代表性的样品。试样制备：如样品的二氯甲烷萃取物大于1%，则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小时至少循环六次)，才能进行测试。称样：称取2±0.001g 试样至少四份，其中两份测定试样干燥质量，两份测定含碱量。如平行试验结果相对误差超过1%，则应重试。试样干燥质量测定：把试样放入已恒重的称量瓶中，连同瓶盖放入105±3℃烘箱内烘干。一般烘2～4h，烘干后盖上瓶盖，迅速移入干燥器内冷却、称量，重复上述操作直至达到恒定质量。算出两份试样干燥质量的平均值m。含碱量测定：把试样放入具塞三角烧瓶中，用100ml移液管吸取硼酸溶液注入瓶中，盖紧瓶塞，用手轻轻摇动使试样润湿后，放在振荡器上振荡2h，或静置过夜。从瓶中倾析出溶液，用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中，加入3滴甲基红——亚甲基蓝指示剂，用0.05mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为红紫色为止。

2.4 数据分析

含碱量以试样干燥质量的百分率表示：

式中：CHCL—所用盐酸标准液浓度，mol/l；VHCL—所用盐酸标准液的体积,ml；m —试样干燥质量，g；K—常数，含碱量以氢氧化钠表示：K为0.040。

特别要注意试样的称量以及把握好滴定。

3 狐狸绒在碱中溶解度的测定

3.1 实验目的

在特定温度、时间条件下，狐狸绒纤维试样在氢氧化钠溶液中质量损失占处理前干燥试样质量的百分率。

3.2 实验试剂与仪器

实验试剂：0.1%（W/V）乙酸溶液； 0.1mol/l氢氧化钠标准溶液；二氯甲烷（AR）。实验仪器：索氏萃出器，抽提器的容量不少于150ml,烧瓶容量不少于250ml；具塞三角烧瓶，容量为250ml；恒温水浴锅，温度控制在65±0.5℃；抽滤瓶；玻璃滤器，容量为 30～50ml，微孔直径为40～80um；称量瓶；恒温烘箱，能保持烘干温度为105±3℃；干燥器。

3.3 实验内容

抽样：不少于10g有代表性的样品。试样制备：样品在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小时至少循环六次)，才能进行测试。称样：称取1±0.002g 试样至少四份，其中两份测定试样干燥质量，两份测定碱溶解度。2±0.001g 两份测定含酸量。试样干燥质量测定：把试样放入已恒重的称量瓶中，连同瓶盖放入105±3℃烘箱内烘干。一般烘2～4h，烘干后盖上瓶盖，迅速移入干燥器内冷却、称量，重复上述操作直至达到恒定质量。算出两份试样干燥质量的平均值。溶解度测定：用100ml移液管吸取0.1mol/l氢氧化钠溶液注入250ml具塞三角烧瓶中，轻盖瓶塞，把烧瓶稳放在恒温水浴锅上，使瓶外水位至少高出瓶内液面。5cm，当瓶内温度达到65±0.5℃时，把试样放入瓶内，盖紧瓶塞。用手轻轻摇动使试样完全润湿。在水浴锅上保温（溶液温度保持在65±5℃），并不时轻轻摇动烧瓶。1h后用已知恒重的玻璃滤锅抽吸过滤，用同温同浓度的氢氧化钠溶液洗涤残留物三次，蒸馏水洗涤六次，1%的乙酸溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤六次(每次洗涤后，抽吸排干洗液)。然后把滤锅及残留物放入105±3℃烘箱内烘至恒定质量。