超高分子量聚丙烯酰胺的合成

刁香

【摘要】采用适宜的引发体系合成了超高分子量聚丙烯酰胺，考察了聚合温度、引发剂浓度、单体浓度等聚合因素对聚丙烯酰胺分子量的影响，通过条件实验优化了实验配方，得出了最佳聚合条件，合成了分子量大于8×106以上的超高分子量聚丙烯酰胺。

【关键词】聚丙烯酰胺 超高分子量 聚合

1前言

聚丙烯酰胺有“百业助剂”、“万能产品”之称，是一种线型水溶性高分子，被广泛应用于化工、冶金、石油、造纸、水处理等工业部门。根据聚丙烯酰胺所含功能基不同，可将其分为阴离子、阳离子、非离子及两性聚丙烯酰胺四种类型。对于聚丙烯酰胺类化合物，平均分子量大小、分子量分布宽度等是其最主要的性能指标。如高分子量的聚丙烯酰胺可以作为絮凝剂用于水处理领域中，聚丙烯酰胺作为絮凝剂占絮凝剂总用量的1/2，而其中阳离子聚丙烯酰胺具有分子量高、用量少、受pH影響小、产生的污泥含量小、高效低毒等特点，符合絮凝剂发展趋势，因此研究和工业应用发展得相当迅速，具有广泛的前景。与国外聚丙烯酰胺研究和应用开发相比，我国则由于在此方面的研究起步较晚而出现一定的滞后现象。虽然在近年来也取得了一定的进展，但仍然存在着诸如：产品品种单一、阳离子度取代度低、相对分子量低、水溶性差等缺点和不足，而目前较成熟的曼尼希反应所制得的产品也由于单体毒性的问题，不能用于水处理。因此开发高分子量、高取代度、良好水溶性和低成本的阳离子聚丙烯酰胺系列产品，是当前我国聚丙烯酰胺研究人员与生产产业的关键任务与挑战。

2实验部分

2.1主要原料

丙烯酰胺，过硫酸钾，亚硫酸氢钠，甲酸钠，无离子水

2.2实验仪器

四口烧瓶，胶塞，搅拌装置，粘度计，温度计，恒温水槽，移液管，分析天平，玻璃棒，氮气，通氮装置，电动搅拌机。

2.3实验方法

在反应器内加入一定量的丙烯酰胺单体，加入适量的无离子水，保持一定的单体浓度，取适量的甲酸钠加入反应器，放入恒温水浴中，通氮气0.5h后加入适量的引发剂，继续通氮气5分钟，密闭反应。观察并记录温度的变化。聚合3小时，取出胶块，水浴温度控制85℃，水解4小时取出胶块，造粒，烘干，粉碎过筛，得到聚丙烯酰胺样品。

3结果与讨论

3.1丙烯酰胺单体浓度对聚合物分子量的影响

通过改变丙烯酰胺单体的含量，考察了其对聚合物分子量的影响，实验结果见表1。

从表1可以看出，丙烯酰胺单体浓度对聚合物分子量影响显著。丙烯酰胺单体浓度在2.0-3.0mol/L的浓度范围内时聚合物分子量较高，丙烯酰胺单体浓度超过3.0mol/L后，随着丙烯酰胺单体浓度的过度升高，聚合物分子量开始下降。这是由于反应过程中放出的聚合热使体系温度升高过快，降低了聚合物的分子量。

3.2温度聚合反应的影响

通过改变初始温度考察了温度对聚合反应的影响，实验结果见表1。

从表2可以看出，初始温度过低时，所使用的引发剂不能正常引发聚合。

3.3甲酸钠浓度对聚合物分子量的影响

通过改变甲酸钠的含量，考察了其对聚合物分子量的影响，实验结果见表3。

从表3可以看出，甲酸钠浓度对聚合物分子量影响显著。甲酸钠浓度在20-30ppm的浓度范围内时聚合物分子量较高，丙烯酰胺单体浓度超过40ppm后，随着甲酸钠浓度的过度升高，聚合物分子量开始下降。

3.4介质PH值对分子量的影响

通过改变介质的PH值，考察了其对聚合物分子量的影响，实验结果见表4。

从表4可以看出，介质的PH值对聚合物分子量影响显著。pH值较低时，聚合物的分子量很低，聚合速度很慢，介质的PH值在8.0-9.0范围内时聚合物分子量较高，介质的PH值超过9.0后，随着介质的PH值升高，聚合物分子量开始下降。因此，在聚合时应使聚合反应介质的pH值控制在8.5左右，以保证能获得较高分子量的聚合物。

4结论

（1）通过对聚丙烯酰胺聚合条件的考察，确定了最佳聚合条件：丙烯酰胺单体浓度2.5mol/L，初始温度为17℃，甲酸钠浓度为20.0ppm，反应介质的pH值控制在8.5左右。

（2）在较佳工艺条件下，合成了分子量大于8x106以上的超高分子量聚丙烯酰胺。endprint