瑞香狼毒干燥工艺参数研究

李书华， 闫泽华， 张仲欣， 张自华

(1.河南质量工程职业学院 食品与化工系， 河南 平顶山 467000； 2.河南科技大学 食品与生物工程学院， 河南 洛阳 471023； 3.河南平高电气股份有限公司， 河南 平顶山 467000)

瑞香狼毒干燥工艺参数研究

李书华1， 闫泽华1， 张仲欣2， 张自华3

(1.河南质量工程职业学院 食品与化工系， 河南 平顶山 467000； 2.河南科技大学 食品与生物工程学院， 河南 洛阳 471023； 3.河南平高电气股份有限公司， 河南 平顶山 467000)

通过瑞香狼毒热风干燥试验，采用双因素全面试验方法，研究了干燥温度及切片厚度对干燥后瑞香狼毒中提取物含量的影响。从而对于如何提高干燥效率及干燥后有效成分含量提供理论参考，试验得出最佳条件为在干燥温度41 ℃，瑞香狼毒切片厚度3.3 mm时，瑞香狼毒干燥产品提取物含量为23.3%，此时干燥瑞香狼毒所需时间277 min，此干燥条件对药物的有效成分得以最佳保留。

瑞香狼毒； 总提取率； 干燥参数

瑞香科植物瑞香狼毒(StelleraChamaejasme)是我国天然草地常见的有毒植物之一，在东北、华北、西北及西南的草甸草地、典型草地、高寒草地以及荒漠草地都有不同程度地分布[1]。瑞香狼毒的根可入药，其提取物中含有木脂素、黄酮类化合物、香豆素类化合物、萜类化合物等活性成分，有抗癌或抗肿瘤、抗菌、抗病毒(尤其是抗艾滋病毒)、抗惊厥、杀虫和预防免疫缺陷的作用[2-3]。由于市面上的瑞香狼毒通常是干制成品，故如何提高干燥效率及干燥后有效成分含量成为干燥工艺研究的重点。国内大多数文献资料都仅针对瑞香狼毒的有效成分提取及成分功能研究进行了相关报道,但针对影响瑞香狼毒质量干燥条件进行的研究较少。据此,我们采用以瑞香狼毒干燥的温度和切片厚度作为试验因素，以瑞香狼毒干燥所需时间和总提取物含量作为试验指标，对瑞香狼毒干燥工艺参数进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜瑞香狼毒：安徽省亳州市珍益堂中药材有限公司；体积分数95%乙醇：分析纯，东莞市乔科化学有限公司。

1.2 仪器与设备

101-2-BS电热恒温鼓风干燥：上海市实验仪器厂；722s型分光光度计：上海精密科学仪器有限公司；H.H.S型恒温水浴锅：上海医疗器械五厂；DT系列分析天平：常熟市意欧仪器仪表有限公司。

1.3 方 法

1.3.1 瑞香狼毒干燥方法

同常压干燥法测定水分的方法一样，将新鲜瑞香狼毒经过清洗和切片后，精确称取一定量的瑞香狼毒置于干燥皿中，移至常压烘箱中加热，加热定时间后称重，直至前后2次质量之差不超过2 mg即视为恒重[4]，恒重即为干燥结束。

中药的干燥方式对药材的质量有着直接的影响[5]，选取瑞香狼毒切片厚度与干燥温度为试验因素，其中切片厚度分别选取1、2、3、4、5 mm五个因素，干燥温度分别选取40、70、100、130、160 ℃五个因素，以干燥时间和干燥后总提取物含量为指标，进行全面试验。干燥温度与切片厚度二维排列，每个交叉点即为一个试验点，测定不同干燥温度和切片厚度下所需干燥时间和瑞香狼毒总提取率。

1.3.2 干燥后瑞香狼毒总提取物提取与测定方法[6]

干燥瑞香狼毒→粉碎(40目)→称重→体积分数95%乙醇回流(3 h)→浓缩→干燥皿中→烘箱烘至恒重→称重。

浓缩干燥后的质量与瑞香狼毒的原始质量的比值即为瑞香狼毒总提取物含量。

2 试验结果

2.1 瑞香狼毒切片厚度与干燥温度对干燥时间的影响

切片干燥温度与不同切片厚度下的样品干燥时间如表1所示。可以初步判断，切片厚度越厚，干燥时间越长；同等厚度下，干燥温度越低，干燥时间越长；反之，干燥时间越短。但是，温度和切片厚度对干燥时间综合影响，需要经过方差分析得出最佳的温度和切片后厚度，如表2所示。

表1 不同切片厚度与干燥温度下样品干燥时间 (单位：min)

表2 干燥时间方差分析表

通过表2方差分析可得出，温度和厚度对干燥时间的影响都十分显著。根据试验点各参数的水平值和时间变化，利用逐步回归的方法得出回归方程：

(1)

式中X1为干燥温度，X2为切片厚度，Y为干燥时间。方程在α=0.01下显著，其中最优点为：

X1=132 ℃，X2=1.3 mm，Y= 22.4 min。

图1 干燥温度与干燥时间的关系曲线(X2=2 mm)

也就是说，温度132 ℃，切片厚度1.3 mm时，干燥时间为22.4 min，是最优的参数组合。

2.1.1 瑞香狼毒干燥温度对干燥所需时间的影响

选取固定的切片厚度来研究干燥温度对干燥时间的影响，取X2=2 mm时回归方程(1)变为Y与X1的关系，即

其关系曲线如图1所示。

由图1可以看出，干燥时间与干燥温度的关系曲线呈平缓下滑的走势。干燥温度越高，所需时间越短，反之，干燥时间越长。

图2 切片厚度对干燥时间的影响曲线(X1=132 ℃)

切片厚度与时间成正比，厚度越厚所需的干燥时间越长，而能耗也随着时间的增加而增加。因此，选取较薄的切片厚度既可以缩短时间又可以减少能耗，以达到较优组合。

2.1.2 瑞香狼毒切片厚度对干燥所需时间的影响

选取固定的干燥温度来研究切片厚度对干燥时间的影响，取X1=132 ℃时回归方程(1)变为Y与X2的关系，即

其影响规律如图2所示。

由图2可以看出，干燥时间与切片厚度的关系在坐标图上呈线性关系。在干燥试验中，当切片厚度逐渐增大时其干燥时间也逐步加长，反之干燥时间逐步缩短。

2.2 瑞香狼毒切片厚度与干燥温度对瑞香狼毒干燥后总提取率的影响

表3是瑞香狼毒切片在不同温度下的总有效提取率。可以看出不同切片厚度与干燥温度对瑞香狼毒的总提取率的影响：同等温度下，随着切片厚度的增加，瑞香狼毒的总提取率减少;而在同等厚度条件下，随着温度的提高瑞香狼毒的总提取率是先增加后有所减少的。

表3 不同干燥条件下瑞香狼毒的总提取率

总提取率方差分析见表4。

由回归公式得出方差公式：

(2)

式中X1为干燥温度，X2为切片厚度，Yt为总提取率。其中最优水平为：

X1=41 ℃，X2=3.3 mm，Yt=23.3%。

回归方程的显著性检验表明，该回归方程在α=0.01下显著。

表4 总提取率方差分析表

2.2.1 瑞香狼毒切片厚度对干燥后瑞香狼毒总提取率的影响

选取固定的干燥温度来研究切片厚度对瑞香狼毒总提取率的影响，当取X1=100 ℃时回归方程(2)变为Yt与X2的关系，即

关系曲线如下图3所示。

图3 切片厚度与干燥后总提取率的关系曲线(X1=100 ℃)

图4 干燥温度与干燥后总提取率的关系曲线(X2=3 mm)

在图3中总提取率与切片厚度关系呈抛物线形状。其中在1～3 mm时总提取率呈逐渐上升阶段，到3 mm左右时达到最大值，该点为曲线的拐点，此点后曲线逐步下滑。

此现象说明，开始时瑞香狼毒总提取率随厚度的不断增加也不断的增长，当厚度达到3 mm时提取率达到最大值，到此以后随着厚度的增加总提取率不增反降。引起此种现象的原因是：瑞香狼毒中有效成分在同一温度下干燥时，切片厚度太薄时致使物料中心温度迅速达到设温，其有效成分会随干燥温度发生转化而损失(在100 ℃以上时尤为明显)，能使挥发组分产生误差的物质有：醋酸、丁酸、丙酸酯和醛；当切片太厚时，干燥速度下降，干燥时间延长(由图2所示)，其中有机物质在长时间烘干过程中发生化学变化使有些物质发生转化而影响总提取率，如C6H12O6→6C+6H2O，但此变化与温度致使物料产生的化学变化而引起总提取率损失的效率低，故只有在切片厚度与干燥时间适宜时提取率才能达到最大值。

2.2.2 瑞香狼毒干燥温度对干燥后总提取率的影响

选取固定的切片厚度来研究干燥温度对干燥后瑞香狼毒总提取率的影响，当取X2=3 mm时，回归方程(2)变为Yt与X1的关系，即

其关系曲线如图4所示。

由图4可以看出，总提取率与干燥温度的关系曲线平缓下滑，当温度越低时其总提取率越高，但是根据图1的趋势来看，当温度过低时干燥时间的增加速度就要加快，从而造成成本高效率低。反之温度越高时提取率逐渐下降。当温度为40 ℃时其总提取率达到最大值；温度在160 ℃时总提取率达到最低值。此现象说明温度与总提取率呈负相关。引起此现象的原因有：一方面温度逐渐增加时瑞香狼毒内部的有机物质会随温度的增大而逐渐挥发，进而导致总提取率的下降。另一方面由于温度的增加，使瑞香狼毒内部有机物质自身发生化学反应而形成不溶于有机溶剂物质，从而导致总提取率的下降。

3 结 论

瑞香狼毒干燥选取了干燥温度和切片厚度两个因素做双因素试验，并选取干燥时间和提取率两个指标采取全面试验方法，比较客观地反映干燥因素与干燥指标的关系，更直观更明显，比选择一个指标分析得要全面。试验表明瑞香狼毒的切片厚度和干燥温度对干燥时间和总提取率的影响都是高度显著的。当瑞香狼毒切片厚度为3.3 mm，干燥温度为41 ℃时，瑞香狼毒总提取率最高为23.3%，所需干燥时间为277 min，此干燥条件对药物的有效成分得以最佳保留。

[1] 王欢,马青成,耿朋帅,等.天然草地瑞香狼毒研究进展[J].动物医学进展，2015(12):154-160.

[2] 窦洪举,李锋,侯勇跃.狼毒及瑞香狼毒的研究进展[J].畜牧与饲料科学，2013(11):43-47.

[3] 李亚伟,庄丽,席溢,等.藏药瑞香狼毒的研究进展[J].中央民族大学学报(自然科学版),2012,21(4):62-66.

[4] 张意静.食品分析技术[M].北京:中国轻工业出版社,2003:78-79.

[5] 孙永林,汤尚文,李玉奇,等.不同干燥方式对瑞香狼毒总黄酮提取及抑菌活性的影响[J].现代农业科技,2016(9):282-283.

[6] 张国洲,徐汉虹,赵善欢,等.瑞香狼毒中杀虫活性成分的提取与初步分离[J].青海大学学报(自然科学版),2000,18(4):3-6.

[责任编辑：张存凤]

Research on technology parameter of drying forStelleraChamaejasme

LI Shu-hua1, YAN Ze-hua1, ZHANG Zhong-xin2, ZHANG Zi-hua3

(1.Department of Food and Chemical Engineering, Henan Quality Polytechnic, Pingdingshan 467000, China;2.College of food and biological engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China;3.Henan Pinggao electric Limited by Share Ltd., Pingdingshan 467000, China)

Through experiment of hot air drying forStelleraChamaejasmeby the means of two-factor comprehensive trial, the studies focuses on how the sample slice thickness and drying temperature may affectStelleraChamaejasmeextraction of substance content, so that the result may provide some theoretical basis for the improvement of drying efficiency and the effective extraction of useful substance. The result shows that the optimum condition of hot air drying are 3.3 mm in thickness, 41 ℃ in temperature and 277 min in drying time, which makes the best retention of effective substance content. Dry extract ofStelleraChamaejasmepercentage content is 23.3%.

StelleraChamaejasme; total extraction rate; drying parameter

R283.1

A

2096-3998(2017)05-0070-04

2017-03-23

2017-06-16

李书华(1981—)，女，河南省通许县人，河南质量工程职业学院讲师，硕士，主要研究方向为食品科学与工程。