电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养

张慧娟, 邹函君， 王桂文

(重庆大学 分析测试中心， 重庆 401331)

电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养

张慧娟, 邹函君， 王桂文

(重庆大学 分析测试中心， 重庆 401331)

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点，适用于食品、环境、农产品等各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。就炬管、中心管、雾化器等进样系统的维护和保养、仪器校准、元素分析的制样和测试条件、谱线选择和分析结果的判定4个部分展开讨论，其中包括进样系统积盐积碳的处理方法，通过执行自动寻峰和炬管准直来进行仪器校准的方法，不同元素的制样方法及观测方式的选择和测试结果谱线的选择依据等。通过介绍ICP-OES仪器的操作技巧和维护事项，旨在强化仪器管理的专业技能，提高仪器的服务时效。

电感耦合等离子体发射光谱仪； 仪器维护； 仪器校准

0 引 言

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱)，来研究物质化学组成的一种方法。ICP-OES法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点，适用于食品、环境、农产品等各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析，近10年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段[1-6]。仪器的维护和保养对仪器的正常工作和高效运行起着十分重要的作用，现就ICP-OES仪器的日常维护和保养介绍一些实践和收获。

1 进样系统的维护

ICP-OES通常采用液体进样方式,采用蠕动泵提取样品,经过雾化器雾化成气溶胶进入炬管激发。进样系统的核心部件为中心管、炬管和雾化器，下面就这三个部件的维护和保养详细进行说明。

1.1炬管和中心管的维护和保养

作为仪器进样系统的主要构件，中心管和炬管容易受到样品污染，一般中心管需要2周清洗1次，炬管每月清洗1次。如果炬管或中心管内部出现白色物质聚集，需要做积盐清洁。清洁方法是将其彻底撤卸后,放入盛满肥皂水的超声波池内清洁10 min或者将其放入20%硝酸溶液中浸泡之后用超纯水进行清洗，清洁完毕，待其完全干燥后再安装使用。如果炬管或中心管内部出现黑色物质聚集，需要做积碳处理。清洁方法是将炬管放置于马弗炉中加热到750 ℃，打开炉门让空气进入约10 s，和碳在高温下发生反应，然后关闭炉门重新升温到750 ℃，如此反复处理2到3次，直到积碳消失。

1.2雾化器的维护和保养

雾化室的作用是分离大小不同的液滴，同时将大液滴除去。雾化室中雾化器也需要经常进行维护。一般在做完测试后，用5%硝酸溶液冲洗进样系统，再用水冲洗，再关闭等离子体，这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。

雾化器如果发生堵塞可以用洗手液清洗或者硝酸浸泡，因雾化器中有毛细管，所以不能超声处理。雾化器堵塞还有一种处理办法，将雾化器取出，电脑操作界面上设置雾化器气体流量0.75 L/min 或者0.5L/min，将进样处白色端头拔出，用手堵住雾化器尖头，在点击“应用”后利用反吹来解决雾化器堵塞问题。当然还有一种简单易行的方法即用头发丝来疏通堵塞的雾化器。

2 仪器校准

如果仪器灵敏度降低，需要执行自动寻峰来检查高标溶液中各元素浓度是否正确。仪器校准即执行自动寻峰，具体操作是点击“仪器”，然后点“执行自动寻峰”，将进样泵管插入到高标溶液中，点击确定后仪器开始校准。其中Al167， P177.4，P178.2这3条处于紫外区的谱线由于空气中CO2对紫外光影响很强，故测出的数据与氩气吹扫时间影响很大，氩气吹扫时间越长，数值越大[7]。

仪器每更换一次炬管，都需要做炬管准直。具体的操作是在仪器选项里选择“炬管准直”，将进样管放在2×10-6Zn溶液中，点击确定即可，一般需要10 min来完成此操作。

3 元素分析的制样和测试条件

理论上ICAP-6000系列光谱仪可以测定元素周期表中标有红色外的75个元素，但实际上要根据仪器配置和实际样品类型而定。比如C，N，Ar，O,H本可以测定，但就因为空气和水中存在C,N,H而无法定性和定量分析，另外采用了Ar气作为工作气体而无法定性和定量分析Ar 。再者因为一般的仪器只配置水溶液进样系统而无法测定高盐样品和有机样品。如果需要测定高盐样品和有机样品及用HF处理的样品需要相应的高盐、有机、耐HF酸进样系统。ICP仪器进样的样品要求必须pH≤7，中性或弱酸性样品才可以,酸度在5%之内。由于炬管是石英材质，与碱会发生反应导致腐蚀，所以碱性样品不能直接进样，需要加硝酸进行酸化。另外，由于玻璃器皿含有硼元素，所以在测量硼元素时需用塑料瓶来装样品。

等离子体观测方式有垂直和水平两种，由于垂直设计的灵敏度低，干扰小，适合矿石和冶金分析；而水平设计的灵敏性高,检出限低，适合环境和化工分析。所以对于K,Ca,Na,Mg这些水中高含量元素需要选择垂直观测，以降低碳灵敏度[8-10]。

4 谱线选择和分析结果的判定

4.1谱线的选择的一般原则

ICP-OES的测试根据样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线，同时要选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。另外，对于微量元素的分析，要采用灵敏线，即第一条；对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线[11-12]。

具体选择标准如下：① 选择经过校对过的谱线；② 选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线(一般为前3～5条)作为分析用谱线，依次标准化和测定结果；③ 一般有2到3个不同波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值(因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小)；④ 在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好(及相关系数高)的谱线结果；⑤ 在确保上述情况下，选择谱线强度高(灵敏性高)的谱线；⑥ 选择谱线干扰小的谱线的结果(从结果的谱线峰形图看是积分位置居中，两边背景低而平)[13-15]。

4.2ICP分析的干扰和排除

光谱干扰主要分为两类，① 谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线发生重叠从而产生干扰。② 背景干扰，这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰，采用高分辨率的分光系统，决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰，只能认为当光谱干扰产生时，它们可以减轻至最小强度。因此，最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线，或应用干扰因子校正法(IEC)以予校正。

5 结 语

ICP-OES由于分析速度快、各元素间干扰小、标准曲线的线性范围宽、一次进样多种元素同时测定等优点，被广泛的应用于多学科领域。良好的维护和保养对仪器的正常工作和高效运行至关重要，根据实践经验，本文就ICP-OES的炬管、中心管、雾化器等进样系统的维护和保养、仪器校准、元素分析的制样和测试条件、谱线选择和分析结果的判定四个方面进行了介绍，旨在提高仪器的共享和服务效率，为高校和社会的科技创新做出贡献。

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MaintenanceofInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometer

ZHANGHuijuan，ZOUHanjun,WANGGuiwen

(Analytical and Testing Center, Chongqing University, Chongqing 401331, China)

Inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) possesses high precision, low detection limit, wide linear range and simultaneous multi-elements measurement. ICP-OES can be applied to qualitative, semi- quantitative and quantitative analysis of main, micro and trace amount elements in food, environment and farm products. Herein operation and maintenance of ICP-OES were presented in this article, including maintenance of system of pump samples, instruments calibration, sample preparation and parameter setting for different elements, spectrum selection and evaluation of analysis results in order to intensify professional qualification on instruments management and enhance service ageing and efficiency of the instruments.

inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES); instruments maintenance; instruments calibration

G 482.0

A

1006-7167(2017)09-0280-02

2016-12-22

张慧娟(1980-)，女,宁夏银川人，博士,工程师,主要研究方向：合成各种功能性的无机或者有机/无机复合材料。Tel.：13896189229; E-mail：zhanghj@cqu.edu.cn