氮中六氟化硫气体标准物质的研制

周 阳

（广东省计量科学研究院，广东广州 510405）

氮中六氟化硫气体标准物质的研制

周 阳

（广东省计量科学研究院，广东广州 510405）

开展了氮中六氟化硫气体标准物质的制备技术研究。系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。

气体标准物质；六氟化硫；称量法；稳定性

1 前言

气体标准物质广泛应用于石化、煤炭、交通、能源等行业，在产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、医等工作中，气体标准物质是检验分析方法、校准分析仪器、评价监测技术及进行质量控制的重要依据。六氟化硫（SF6）是一种人工合成的惰性气体，作为一种绝缘介质被广泛应用于电力工业，目前全球年均产量约8 500t。本课题研制了氮中六氟化硫气体标准物质，浓度为（100～2 000）×10-6。

2 实验部分

2.1 实验原料及主要设备

2.1.1 原料气及其品质分析

组分气：高纯六氟化硫，99.99%。稀释气：高纯氮气，99.999%。

2.1.2 配制及分析设备

配气设备：标准气体充装面板、电子天平。

分析设备：GC9560电力三检色谱仪、GC9560带PDD检测器、GC9560带PED检测器、露点仪。

2.1.3 包装容器及其预处理

选择8L及4L铝合金气瓶，将气瓶接入真空干燥装置，开启真空泵，抽至负压，关闭真空泵，充入高纯氮气至0.1MPa，开启泄压阀泄压后启动真空泵抽真空，然后再重复上述操作2次后，开启加热系统，设定温度80℃，抽真空约8h，至瓶内气压为-0.1MPa。

2.2 氮中六氟化硫气体标准物质的制备

在研究中为溯源到基本量的测量，采用国际上公认的配制气体标准物质的基本方法称量法配制气体标准物质。在充入一定量的已知浓度气体前后分别称量容器，所充入组分的质量由两次称量读数之差来确定，依次充入不同的组分气体，从而获得一种混合气体。混合气体中各组分的含量以组分的摩尔分数表示。

2.3 稳定性考察

2.3.1 均匀性实验

氮中六氟化硫气体标准物质制备完成后，将气瓶置于气瓶滚动装置混匀，分别在未滚动及滚动0.5h、1.0h后，采用气相色谱法检验其浓度。结果如表1所示（以2 000×10-6浓度的样品为例，下同）。

结果表明，气体标准物质在配制后混匀0.5h，本气体标准物已混合均匀，均匀性良好。

表1 氮中六氟化硫气体标准物质组分浓度随混匀时间变化的实验结果（浓度单位为×10-6）

2.3.2 放压实验

将充填有10MPa的氮中六氟化硫气体标准物质，通过减压阀以10MPa、7MPa、3MPa、0.5MPa压力值放气，在每个压力值时，重复测量3次气体标准物质的浓度。结果如表2所示。这表明本气体标准物质在压力降至0.5MPa过程中，组分浓度值是稳定的，说明在实验压力范围内，本气体标准物质在气瓶内均匀性良好。

表2 氮中六氟化硫气体标准物质组分浓度随压力变化的实验结果（浓度单位为×10-6）

2.4 气体标准物质的稳定性考察

本项目依据标准物质技术规范，本着前紧后疏的原则，对氮中六氟化硫气体标准物质的稳定性进行了考察。考察稳定性分别采用气相色谱法，应用定量分析规则，在不同的时间间隔内进行分析测量。

表3 氮中六氟化硫气体标准物质组的时间稳定性实验结果（浓度单位为×10-6mol/mol）

3 结束语

本项目研制的氮中六氟化硫气体标准物质经过了均匀性、稳定性考察，并运用于实际样品的测量中，使用结果满意。该系列气体标准物质的研制可用于相关气体分析仪器仪表的校准、分析方法评价中，满足目前研究和检测的需要，为石化行业的安全生产发挥应有的作用。

Development of Sulfur Hexafluoride Gas Standard Substance in Nitrogen

Zhou Yang

In this paper，the preparation technology of sulfur hexafluoride gas standard material in nitrogen was studied.The method of selecting the raw material of the reference material，the measuring method of the characteristic quantity，the preparation method of the standard substance，the uniformity test，the stability investigation and the measurement of the value are systematically introduced.

gas standard substance；sulfur hexafluoride；weighing method；stability

TQ125.152

B

1003–6490（2017）10–0120–01

2017–07–15

周阳（1989—），男，广东广州人，助理工程师。主要从事化学计量工作