火花直读光谱仪测定不锈钢中元素含量的分析

陈 楠

（四平市热交换产品质量监督检验中心（国家热交换产品质量监督检验中心），吉林四平 136000）

火花直读光谱仪测定不锈钢中元素含量的分析

陈 楠

（四平市热交换产品质量监督检验中心（国家热交换产品质量监督检验中心），吉林四平 136000）

伴随着工业、生产制造业的迅猛发展，人们对检验检测技术的要求也愈加的严格。火花直读光谱仪，因为它的分析速度快、检测范围广、检出限低、精密度高等特点，受到了广泛的应用，也逐步取代了化学分析方法。

直读光谱仪；工作原理；优点

人们最早发现的光源是火焰激发光谱，随着技术的发展和科技的不断更新换代，又发现了以电弧和电火花为激发光源的光谱。这种光谱相比于火焰激发光谱，稳定性得到了大大的提高。光谱学的发现和发展，为工业、机械、农业等领域提供了极大的便利。同时，它又反作用于光谱学，使人们对光谱学的研究产生了更加浓厚的兴趣，为今后的发展奠定了基础。

火花直读光谱仪的激发光源是通过电火花来放电，激发样品表面，通过被测样品的原子来达到检测出样品所含元素含量的一种分析方法。它有着其他方法所无法媲美的优点，例如检测速度快、操作相对简单、检测过程步骤少、仪器的维护保养成本较低、检测数据可靠等优点。正是这些特点，使它被广泛地应用在化工、机械、环保、地质等领域。很多企业将它应用在炉前的快速检测，为企业的生产提供了便利的条件。

1 工作原理

火花直读光谱仪的工作原理：用电火花激发试样表面，在高温状态下，使试样中各元素从固态转化成气态，被激发而发射出每个元素的特征波长。这些特定波长通过光栅分光后，排成了一系列的光谱线，成为光谱。这些光谱线透过狭缝，到达了光电倍增管，由光信号转换成电信号。电信号通过光谱仪的控制测量系统进行计算，结果在计算机上显示。

2 实验部分

2.1 实验仪器

检测仪器选用德国布鲁克Q4型火花直读光谱仪；试样加工选用GM-3型光谱砂轮磨样机。

2.2 实验条件

室温17～27℃；湿度≤70%；氩气纯度≥99.996%；氩气压力0.4MPa。

2.3 试样处理

不锈钢用砂轮磨样机处理表面，且试样的表面要求平整、纹理清晰无交叉、无气孔、无裂纹、无油污。

2.4 分析方法

在对火花直读光谱仪进行分析时，由于要测定很多的元素，所以需要安装不同的内标元素通道。但是，这需要很大的工作量，因此在分析时采用同一内标线。以样品中的基体作为内标元素，当激发光源有波动时，组成分析线的两条谱线的强度虽然有变化，但是强度比或者相对强度能保持不变，因此绘制标准曲线。

2.5 试样分析

（1） 用厂家自带的五块铁基标样校准标准曲线。

（2） 选择与试样相同基体、相同型号的标准样品进行类型标准化。

（3） 检测试样，筛选合适的数据。

3 结果与讨论

3.1 对同一试样重复测试7次，结果见表1

表1 试样精密度（n=7）

3.2 不同方法的对比

对2个标样进行测定，用火花直读光谱仪和化学方法进行分析，数据如表2。

表2 不同方法的测试结果

如表2所示，两种方法所得结果相差不大，说明光谱仪的数据也是比较可靠的。与化学方法相比，光谱仪具有一定的优势。

（1）分析速度快。光谱仪可以半个小时同时检测出需要的元素，而化学方法需要配制溶液、药品，单项检测则需要半天的时间。

（2）检测元素的范围广。例如检测不锈钢时，元素的检测范围：C为0.01～0.30%；Si为0.10～2.00%；Mn为0.10～11.00%；P 为 0.004～0.050%；S 为 0.005～0.050% ；Cr为 7.00～28.00%；Ni为0.10～24.00%。而化学方法一个元素的不同范围有不同的检测方法，所要掌握的知识点方法较多。

（3）精度高。采用光谱法时，测量误差可降至0.2%以下。精确度较高时，在测量高含量的元素方面有利。

（4）检出限低。一般在测量金属、合金时，检出限可达到（0.1～10）×10-6。

[1] 芦飞.直读光谱法测定高碳铬镍合金钢中的12种元素[J].理化检验-化学分册，2016，52（10）：1206-1210.

Analysis of Element Content in Stainless Steel by Fireworks Direct Reading Spectrometer

Chen Nan

With the rapid development of industry and manufacturing industry，the requirements of inspection and testing technology are becoming more and more strict.Spark direct reading spectrometer came into being，because it’s fast analysis，detection range，low detection limit，high precision，has been widely used，but also gradually replaced the chemical analysis method.

direct reading spectrometer；working principle；advantage

TG115.3

B

1003–6490（2017）10–0112–02

2017–07–19

陈楠（1987—），女，吉林四平人，助理工程师，主要从事质量检验工作。

但是，火花直读光谱仪也存在很多的不足。首先，仪器对环境的要求很高。温度、湿度的变化，会对仪器产生一定影响，测量结果也会有些许的不同；而且，对试样也有一定的要求，试样需要是柱状或块状样品，能遮盖住火花台的圆孔。可是很多片状试样，在进行表面处理时，无法用磨样机处理，只能有砂纸对表面进行打磨。在激发几次片状样品后，样品不再平整，会发生漏光的现象，对数据会有一定的影响。最后，直读光谱仪对检测非金属元素有一定的局限性。如不锈钢的硫元素含量非常低，在用光谱仪检测时，超出检出最低范围，无法显示出结果，所以需要其他方法配合分析。

4 结束语

综上所述，火花直读光谱仪具有分析速度快、检测范围广、检出限低、精密度高等特点，适用于金属行业、实验室检测等的测定。