铌(Nb)对309S奥氏体不锈钢组织与性能的影响规律

张亚运，张玉妥，王 培

(1.沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159；2.中国科学院金属研究所 沈阳材料科学国家(联合)实验室，沈阳 110016)

铌(Nb)对309S奥氏体不锈钢组织与性能的影响规律

张亚运1，张玉妥1，王 培2

(1.沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159；2.中国科学院金属研究所 沈阳材料科学国家(联合)实验室，沈阳 110016)

利用Thermo-Calc软件计算Nb对309S(Fe-22Cr-14Ni-2Mn-0.5Si-0.3V-0.07C-0.07N)奥氏体不锈钢相组成的影响。高温下(1100℃左右)Nb与C形成NbC，随着Nb含量的增加，NbC的量增加，析出温度升高；当Nb含量达到0.28wt.%时，NbC相开始从液相中析出。研究了四种不同Nb含量的合金，经1100℃固溶处理后，显微组织观察表明，合金中NbC的析出量随Nb含量的增加而增加，实验结果与Thermo-Calc计算结果一致。高温拉伸试验结果表明:添加0.54Nb的合金比不添加Nb的合金在600℃、700℃、800℃的抗拉强度分别提高了30MPa、32MPa和22MPa，屈服强度分别提高了27MPa、39MPa、16MPa。

NbC；309S奥氏体不锈钢；相图计算；析出物

309S不锈钢含有较高的Ni、Cr含量，具有较好的高温抗氧化性和高温力学性能，并且具有良好的冷/热加工性能，因此被广泛应用于轿车波纹管、锅炉、压力容器等方面[1-2]。在一些应用条件下，材料需经受高温瞬时热冲击，因此要适当提高309S不锈钢高温瞬时强度。一些科研人员发现，通过控制奥氏体不锈钢中的MX型碳氮化物及纳米级沉淀相的析出能够显著提高其高温强度[3-4]。然而目前对309S不锈钢的研究集中在高温抗氧化方面[2,5]，对提高309S不锈钢高温力学性能的研究较少，因此，研制新型含Nb的309S奥氏体不锈钢具有重要意义。本文研究通过加入适量Nb元素使材料在高温下析出富含Nb的NbC来提高材料的高温强度，首先用Thermo-Calc软件对新型奥氏体不锈钢随Nb含量变化的相图垂直截面进行计算[6-7]，并根据计算结果熔炼不同Nb含量的奥氏体不锈钢，对其显微组织和力学性能进行研究，并将实验结果与热力学计算结果进行对比分析。

1 Fe-xNb-22Cr-14Ni-2Mn-0.5Si-0.3V-0.07C-0.07N垂直截面相图计算与分析

利用Thermo-Calc软件中的TCFE7数据库计算二元相图，横坐标为Nb的质量分数，纵坐标为温度(摄氏度)。以表1为309S奥氏体不锈钢原始成分，计算Fe-xNb-22Cr-14Ni-2Mn-0.5Si-0.3V-0.07C-0.07N垂直截面相图，如图1所示。

表1 309S奥氏体不锈钢原始成分 wt.%

从图1中可以看出，在600～1200℃范围内，平衡状态下不锈钢的基体为奥氏体，析出相的种类有NbC、σ、Z、M23C6、Cr2N，而σ和Z只有在长时间高温条件下才会析出[8]，本研究不予考虑。加入Nb元素主要是希望合金固溶状态下能析出高温强化相NbC来提高材料的高温性能，参考一些论文和相图分析[2,6]，将固溶温度设定在1100℃。从图1中可以看出，当Nb含量较少时，合金在1100℃固溶时不析出NbC相；Nb含量升到0.03wt.%以上时，合金在1100℃固溶时开始析出NbC相；当Nb含量达到0.28wt.%时，合金在1100℃固溶时NbC相开始从液相中析出。相图显示Cr2N析出温度较高，且在高N奥氏体不锈钢析出较快[9]，应考虑Nb对Cr2N析出影响。综合考虑合金在高温下NbC和Cr2N析出的条件，可将相图分成4个不同的区域进行研究；为研究方便，选择Nb含量分别为0wt.%、0.055wt.%、0.12wt.%、0.54wt.%进行研究。

图1Fe-xNb-22Cr-14Ni-2Mn-0.5Si-0.3V-0.07C-0.07N系垂直截面图

新型309S奥氏体不锈钢采用KGPS100-2.5型真空感应炉进行熔炼，Nb元素通过铌铁方法加入。采用上述方法制备了4种不同Nb含量的309S奥氏体不锈钢铸锭，其化学成分如表2所示。

表2 4种不同Nb含量的奥氏体不锈钢成分 wt.%

2 XRD分析及显微组织观察

309S不锈钢的铸态组织不均匀且含有少量高温δ-铁素体，将4种不同Nb含量的铸锭切除冒口后三墩三拔成截面为50mm×50mm的钢棒，然后将钢棒进行1h的1100℃固溶处理，出炉后水冷。

图2为4种合金经1100℃固溶后电解实验萃取碳化物的XRD图谱。

注：(a)1#合金；(b)2#合金；(c)3#合金；(d)4#合金

图24种合金的XRD图谱

由图2可以看出，1#合金中没有明显的衍射峰，说明1#中没有析出第二相；2#、3#和4#合金的衍射峰都为NbC；2#合金的衍射峰强度较低，这是因为合金中析出的NbC相对较少；3#和4#合金中NbC衍射峰强度较高，说明析出相数量较多。

图3为4种合金固溶后的SEM照片。

注：(a)1#合金；(b)2#合金；(c)3#合金；(d)4#合金

图3奥氏体不锈钢固溶1100℃后SEM图

由图3可以看出，4种合金固溶后的基体全为奥氏体，不存在δ-铁素体。图中显示，1#合金没有析出NbC，2#、3#和4#合金中均存在NbC相。2#合金的NbC相析出较少，主要在晶界析出；3#合金析出相比2#合金多；4#合金NbC相析出最多。当Nb含量为0.12wt.%时，析出的NbC弥散分布于奥氏体基体中，随着Nb含量的增加，析出的NbC量增加。

四种合金的萃取物XRD和显微组织扫描照片结果与Thermo-Calc软件计算结果一致。

3 力学性能测试

为研究Nb元素对309S奥氏体不锈钢力学性能的影响，分别对1100℃固溶1h后含有Nb元素的309S不锈钢和不含有Nb元素的309S不锈钢进行高温拉伸实验，实验结果如表3所示。

表3 1#和4#合金力学性能

从表3中可以看出，含有Nb元素的4#合金在600℃、700℃、800℃的抗拉强度比不含有Nb元素1#合金抗拉强度分别提高30MPa、32MPa和22MPa，屈服强度分别提高了27 MPa、39 MPa、16 MPa，说明添加Nb元素后形成的NbC型析出相能提高材料的高温强度，但降低了材料的高温延伸率。

4 结论

(1)计算了Fe-xNb-22Cr-14Ni-2Mn-0.5Si-0.3V-0.07C-0.07N垂直截面相图，当Nb含量为0.03wt.%时，NbC开始从奥氏体中析出，析出的NbC随着Nb含量的增加而增加；当Nb含量为0.28wt.%时，NbC从液相中开始析出。

(2)XRD与SEM结果分析表明：含Nb为0.055wt.%的奥氏体不锈钢中析出的NbC较少且主要在晶界分布；当含Nb为0.12wt.%时，析出的NbC弥散分布于奥氏体基体中。

(3)1100℃×1h固溶处理含有Nb的309S不锈钢在600℃、700℃、800℃的抗拉强度比不含有Nb的309S不锈钢抗拉强度分别提高30MPa、32MPa和22MPa，屈服强度分别提高了27 MPa、39 MPa、16 MPa，说明NbC弥散分布产生强化效果。

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(责任编辑：赵丽琴)

EffectofNbonMicrostructureandMechanicalPropertiesof309SSteel

ZHANG Yayun1，ZHANG Yutuo1，WANG Pei2

(1. Shenyang Ligong University,Shenyang 110159，China;2. Institute of Metal Research，Chinese Academy of Sciences， Shenyang National laboratory for Materials Science，Shenyang 110016，China)

The phase fraction diagrams varying with the niobium content in 309S (Fe-22Cr-14Ni-2Mn-0.5Si-0.3V-0.07C-0.07N) austenitic stainless steels have been calculated by the Thermo-Calc software.It has been shown that with the increasing of Nb content,the content and precipitation temperature of NbC phase increases.When the Nb content is higher than 0.28wt.% (mass fraction),NbC phase precipitates from liquid directly.According to the thermodynamic calculation results,four alloys with different Nb contents have been designed and smelt.After 1100℃ solution treatment,microstructure observation indicates that the content of NbC precipitation increases with the growing of Nb content in Nb bearing austenitic stainless steel.Experimental results are all well consistent with the calculation results.The high temperature tensile test results illustrate that high temperature ultimate tensile strength of 0.54% Nb alloy improve 30MPa,32MPa and 22MPa and high temperature yield strength improve 27MPa,39MPa and 16MPa at 600℃,700℃,800℃ respectively comparing with no Nb-bearing alloy.

NbC;309S austenitic stainless steel；thermodynamic calculation；precipitate

TG113

A

2016-08-29

张亚运(1990—),男，硕士研究生;通讯作者:张玉妥(1966—),女,教授,博士,研究方向:金属材料制备工艺。

1003-1251(2017)05-0057-04