综合化学实验的设计

王丽丽+余建国+曲玉宁+安会琴+严峰

【摘 要】随着社会发展对创新型人才的需求，高校教育必须与时俱进，以适应时代发展。综合化学实验作为工科专业开设的提高本科生创新能力的实验课之一，如何设计创新性、贴近生活的化学实验对提高教学效果、培养学生创新能力、分析、解决、总结问题的能力具有重要作用。本文通过具体实验“氮掺杂生物质基三维多孔碳材料的制备及电化学性能的研究”的设计及方案的提出、实验数据处理、结果分析和讨论培养学生实践动手能力及综合创新能力。

【关键词】综合化学实验；创新能力；教学改革

多孔炭是一种多孔性含碳材料，具有发达的孔结构、巨大的比表面积被广泛应用于环保、储能等领域。制备多孔炭的原料主要为煤炭原料、石油原料等，成本较高，而农副产品具有一定的碳含量，廉价易得，是一类优良的多孔炭生产原料。因此本实验即以价廉易得的玉米芯为原料、通过化学方法合成氮掺杂三位多孔炭，并将其用于超级电容器电极材料。

1.实验部分

1.1主要试剂与仪器

试剂：玉米芯、KOH（分析纯）、KHCO3（分析纯）、尿素

仪器：分析天平、烘箱、马弗炉、压片机、数控超声波清洗器、电化学工作站等。

1.2氮掺杂三维多孔碳材料的制备

活化剂KHCO3和KOH质量比例为1：1氮掺杂三维多孔碳的制备过程如下：称取质量为5g的玉米芯，按玉米芯、活化剂、尿素质量比（g/g/g）为1：4：2、1：4：3、1：4：4、1：5：3、1：3：3称取相应的活化剂和尿素，加入蒸馏水，将玉米芯、活化剂和尿素在坩埚内混合均匀后浸渍14 h，随后放入马弗炉中升温至800 ℃活化反应60 min后，将坩埚取出自然冷却至室温，用蒸馏水和稀盐酸洗涤至中性，烘干后得产品。用于后续电化学性能测试。按照如上步骤，制备活化剂KHCO3和KOH质量比例为2：1，3：1得到产品。

1.3电极材料的制备及电化学性能测试

将所得样品：乙炔黑：聚四氟乙烯（60 % PTFE乳液）= 8：1：1的质量比混合，乙醇作为溶剂，超声处理30 min后在烘干，压成8-10个薄片，直径为13 mm，质量约5 mg，然后压在泡沫镍的表面。电极片置于6 M KOH溶液浸泡24 h后组装电池。测试前静置24 h，测试电压为0 -1 V，扫描速度为20～500 mV s-1进行循环伏安和充放电测试。

2.结果与讨论

将测得的数据采用origin作图进行结果分析，锻炼学生软件利用能力。

图1-1（a）为玉米芯：活化剂（KHCO3：KOH=1：1）：尿素=1：4：4得到产品的循环伏安曲线图，扫速为500 mV/s时CV曲线保持良好的矩形，表明其双电层电容特性较好。图1-1（b）为不同原料质量比得到样品的比电容随扫速变化曲线。从图中可以看出，质量比为1：4：4的碳材料组装的电容器具有较大的比电容。在扫速为5 和500 mV/s时，其根据循环伏安曲线算出的比电容为184.48和128.1 F/g，容量保持率为69.4 %。因此活化剂质量比例为1：1时，原料质量比例1：4：4的产品具有相对更好的电化学性能。

图1-2（a）为玉米芯：活化剂（KHCO3：KOH=2：1）：尿素质量比1：3：3得到产品的循环伏安曲线图。图1-2（b）表示的是不同原料质量比例得到样品的比电容随扫速变化曲线，从图中可以看出，质量比为1：3：3的碳材料具有较大的比电容。在扫速为5 和500 mV/s的比电容分别为214.8和143.3 F/g，容量保持率为66.7 %。因此活化剂质量比例为2：1时，原料质量比例1：3：3的样品具有相对更好的电化学性能。

图1-3（a）为玉米芯：活化剂（KHCO3：KOH=3：1）：尿素=1：3：3的样品在不同扫速的循环伏安图，扫速为5 和500 mV/s的比电容为127.9 和81.6 F/g，容量保持率为63.7 %。图1-3（b）表示的是不同原料质量比例得到样品的比电容随扫速变化曲线，可以看出这组材料电化学性能相对较好的。综上，活化剂质量比例为3：1时，原料质量比例1：3：3得到的样品具有更好的电化学性能。

综上，活化剂质量比例为2：1，原料质量比例1：3：3的产品具有更好的电化学性能，其在扫速为5 和500 mV/s时，由循环伏安测试计算出的比电容分别为214.8 和143.3 F/g，容量保持率为66.7 %。

图1-4（a）是玉米芯：活化剂（KHCO3：KOH=2：1）：尿素=1：3：3质量比得到样品的恒流充放电曲线，在电流密度为0.5 A/g时，比电容为138 F/g。图1-4（b）该材料组装的电容器比电容随电流密度变化图，随着电流密度的增大，比电容逐渐变小。

3.结论

本实验采用生物质玉米芯，制备出了具有一定比容量且性能稳定的超级电容器电极材料。电化学测试表明玉米芯、活化剂（KHCO3：KOH=2：1）、尿素质量比为1：3：3制备出的氮掺杂三维多孔碳材料组装的电容器电化学性能较好。

4.结束語

通过此综合实验的设计及完成充分锻炼了学生动手实践能力、分析、总结问题能力，同时学习了origin绘图软件的使用方法，对学生综合能力的提高具有重要作用。endprint