基于“绿色化学”预科生《乙酸乙酯的制备》实验设计

雷禄 陶巧 黄雪秋 马璐 谭天宋

摘 要： 乙酸乙酯的制备是学习有机化学合成反应简单的实验，如何把“绿色化学”概念渗透预科生制备乙酸乙酯反应整个实验过程中，通过实践教学过程摸索，设计“绿色化学”乙酸乙酯合成实验课，应用于少数民族预科生化学实验课教学方面。

关键词： 民族预科生、实验设计、乙酯乙酯的制备

【中图分类号】 G633.8 【文献标识码】 A【文章编号】 2236-1879（2017）20-0294-01

乙酸乙酯的制备实验是学习有机化学反应最简单的实验[1]，学生通过做乙酸乙酯实验了解酯化反应原理和乙酸乙酯反应机理[2-3]，如图1所示，有利于提高化学实验操作能力。例如，掌握蒸馏、有机物洗涤、萃取、提纯、干燥等过程。由于在实验过程中，需要滴加浓硫酸做催化剂，实验尾液含有浓硫酸、有机废液等污染问题[4-5]。基于高中教材提出“绿色化学”的概念[6-7]，把“绿色化学”概念渗透到少数民族预科学生普通化学实验课中《乙酸乙酯的制备》实验中，在开展实验过程中，设计一些改进实验步骤措施，尽可能学生掌握有机化学合成操作基本技能，把“绿色化学”概念应用在化学实验课堂教学。

1.实验部分设计

1.1 实验药品。

无水乙醇（分析纯），乙酸（99.5 %），浓硫酸（95 % ～ 98 %），无水硫酸镁，饱和食盐水，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钙溶液。

1.2乙酸乙酯的合成。

在三颈烧瓶中，加入12mL乙醇，缓慢滴加5mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。温度计的水银球都需浸入液面下。在滴液漏斗中，加入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。用电热套加热，开始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并调节好滴加速度，使滴入与馏出乙酸乙酯的速度大致相等，同时维持反应温度在115～120℃，滴加约需1h，滴加完毕，恒温15分钟。最后可将温度升至130℃蒸馏，若不再有液体馏出，即可停止加热。

1.3乙酸乙酯的精制。

在粗酯中慢慢加入约10 mL饱和Na2CO3溶液，边搅拌直至无二氧化碳逸出，并用pH试纸检验酯层呈中性。然后将此混合液移入分液漏斗中，充分振摇，分出水层，用10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，分出水层。再用20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，分出水层。酯层由漏斗上口倒入干燥的50 mL锥形瓶中，并放入2 g无水硫酸镁干燥，配上塞子。安装一套蒸馏装置。将干燥后的粗酯，通过漏斗滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热进行蒸馏，收集73℃-78℃馏分。

2. “绿色化学”感念渗透教学

2.1 “量”的概念树立。

高等院校有机化学实验教材比较多，大多数有机化学实验教材适应化学类、化工类等专业学生使用。少数民族预科生由于基础薄弱，并不是专业的学生，在化学实验课堂上面需要树立“绿色化学”概念，把化学知识和行动统一起来，应用在乙酸乙酯的制备实验中。乙酸乙酯的制备实验中，催化剂选用浓硫酸，用5mL移液管移取5mL浓硫酸，而不是随意硫酸随意用量；乙酸和乙醇的量筒量取，而不是用烧杯量取；硫酸镁2g 用量用分析天平秤取，不是随意两勺。

2.2 “环境保护”意识的提高。

乙酸乙酯的制备实验中，涉及到有机物及浓硫酸污染物，大部分预科学生来自欠发达地区高中学校，在中学阶段进入实验室机会很少，缺乏环境保护意识。在以往的实验过程中，发现学生完成实验后，随意有机物或废液直接导入下水道的行为。在理论教育为先，预防在前，采取鼓励和惩罚措施，提高“环境保护”的意识。

3.结 语

“绿色化学”概念渗透少数民族预科预科生培养过程中，也是少数民族预科基地不断地探索适合民族预科生化学实验课教学改革的内容，也是让民族预科生成才后建设民族地区传承“绿色化学”概念，提高“环境保护”意识。

参考文献

[1] 付亿方，英姿. 以拓展课为载体将化学从课内延伸到课外[J]. 化学教育，2015，5：30 - 32.

[2] 苗哲源. 用于教学合成乙酸乙酯绿色安全催化剂的研究[J]. 化学工程与装备，2017，6：330 - 332.

[3] 余东. 乙酸乙酯合成实验改进[J]. 高校实验室研究，2002，2：41 - 41.

[4] 李柏春，肖连杰，张文林. 乙酸乙酯反应精馏新工艺的研究进展[J]. 现代化工，2016，36（5）：40 - 43.

[5] 李柏春，王凤竹，肖连杰，等. 乙酸乙酯催化萃取精馏新工艺的研究[J]. 现代化工，2017，37（4）：166 - 170.

[6] 李克华. 绿色化学在有机化学实验教学中的渗透[J]. 科技创新导报，2010，35：177 - 177.

[7] 钟婵娟，謝宝华，曹小华，等. 化学实验“绿色化”四法[J]. 实验技术与管理，2010，27（3）：140 - 141.