灰熔融性测定仪变形温度示值误差测量结果不确定度评定

李现红 张秋泉 杨雪梅 彭建春 张静

【摘要】本文依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对灰熔融性测定仪示值误差测量结果的不确定度进行了评定和表述。

【关键词】灰熔融性测定仪；示值误差；不确定度

灰熔融性，即煤灰熔融性，是指煤灰受热时由固态向液态逐渐转化的特性。煤灰的熔融性是动力用煤和气化用煤高温特性的重要质量指标，也是影响煤灰性能的一个重要因素。由于煤灰不是一个纯净物，没有严格意义的熔点，通常用变形温度（DT），软化温度（ST），半球温度（HT）和流动温度（FT）四个特征温度来衡量其熔融过程的温度变化。

灰熔融性测定仪是测试煤灰四种特征温度的仪器，其工作原理为：采用硅碳管为加温元件，通过单片机控制以及人机界面的配合，可自动完成灰熔融性测定的全部过程。由先进的CCD摄像技术，将高温下的灰锥图像实时地传送到计算机内，软件采用智能模糊识别技术识别灰锥的轮廓，然后根据轮廓判断灰锥的4个特征温度。

示值误差是灰熔融性测定仪的重要性能指标，示值误差的测量不确定度是影响示值误差测试结果可靠性的因素。因此，对灰熔融性测定仪示值误差的不确定度进行正确的评定有重要意义。本文对湖南三德科技发展有限公司生产，型号为SDAF2000d的灰熔融性测定仪测量的变形温度示值误差测试结果的不确定度进行了评定。

1、实验方法

1.1 仪器与试剂。灰熔融性测定仪：型号SDAF2000d；灰熔融性标准物质，GBW（E）110092，标准值：1171℃，不确定度：U=11℃（k=2）。

1.2 测量方法。仪器预热稳定后，在弱还原性气氛下对煤样灰熔融性标准物质进行测量，记录测量的变形温度，重复测量两次，以两次测量结果的平均值作为仪器示值。仪器示值与灰熔融性标准物质标称值之差即为灰熔融性测定仪变形温度示值误差。

2、不确定度评定

2.1 数学模型。ΔT=T-T0

式中：ΔT——仪器测量变形温度示值误差，℃；T——仪器测量值，℃；T0——标准物质标称值，℃。

2.2 不确定度来源分析。不确定度的来源涉及测量的人員、环境、方法及器具等。主要有：测量重复性引入的不确定度uA、标准物质引入的不确定度u1、被测灰熔融性测定仪引入的不确定度u2。

2.3 标准不确定度分量评定

2.3.1 A类标准不确定度uA的评定。由测量重复性引入的标准不确定度分量为A类标准不确定度。环境影响、仪器温度波动、测试过程（包括人员操作等）的随机效应、被检样品的非均匀性等均体现在测量重复性中。对标准样品GBW（E）110092的变形温度连续进行10次重复测量，测得的数据见表1。

由测量数据可计算得：

标准偏差：SD=3.7℃

2.3.2 B类标准不确定度评定

（1）标准物质引入的标准不确定度分量u1。测定用煤灰熔融性国家标准样品证书中扩展不确定度U=11℃，k=2，则，

（2）被测灰熔融性测定仪引入的标准不确定度分量u2。被测灰熔融性测定仪引入的标准不确定度主要是由被测的灰熔融测定仪的分辨力引入，被测的灰熔融测定仪的分辨力为1℃ ，服从均匀分布，则其引入的不确定分量：

2.4 合成标准不确定度标准不确定度。各输入量独立不相关，灵敏系数均为1。且被测的灰熔融性测定仪分辨力引入的不确定度小于A类标准不确定度，故被测的灰熔融性测定仪引入的标准不确定度分量可忽略不计。则由不确定度合成公式求得灰熔融性测定仪变形温度示值误差测量结果的合成标准不确定度：

2.5 标准不确定度汇总表

2.6 扩展标准不确定度的评定。取k=2，则U=2×6.1℃=12.2℃。故灰熔融性测定仪测量的变形温度示值误差测试结果的扩展不确定度：U=13℃，k=2。

3、分析结果表示

流动注射分析仪测是表面活性剂的检出限结果表示为：ΔT（℃）=（1175±13）℃，k=2

由上文可知，灰熔融性测定仪测量的示值误差测试结果的不确定度主要来源是标准物质引入的不确定度，其次是测量的重复性引入的不确定度。灰熔融性测定仪测试软化温度，半球温度和流动温度示值误差的测试原理、被测量的数学模型以及不确定度分量来源均与变形温度示值误差类似，可参照上文对其测试结果不确定度进行评定。

参考文献：

[1]国家质量技术监督局计量司.测量不确定度评定与表示[M].北京：中国计量出版社，1999.

[2]国家质量技术监督局计量司.测量不确定度评定与表示指南[M].北京：中国计量出版社，2000.

[3]李慎安.测量不确定度表达10讲[M].北京：中国计量出版社，1999.·

基金项目：重庆市质量技术监督局科研计划项目（CQZJKY2015019）