电子束悬浮区域熔炼炉上料装夹机构的设计

殷涛，郭林江，胡忠武，高选乔，任广鹏，李来平

电子束悬浮区域熔炼炉上料装夹机构的设计

殷涛，郭林江，胡忠武，高选乔，任广鹏，李来平

（西北有色金属研究院，陕西西安710016）

主要介绍了一种应用于电子束悬浮区域熔炼设备的新型上料装夹机构，对该机构中各零部件的作用和工作原理进行了详细的论述，并分析该机构在电子束悬浮区域熔炼中可以提高熔炼成功率的原因。

电子束悬浮区域熔炼；熔区凝固；受力扭偏；短路

电子束悬浮区域熔炼法（亦称EBFZM），是一项制取难熔金属单晶的传统方法。电子束无坩埚悬浮区域技术是Keck和Golay于1953年生产高纯硅时提出的[1－2]。实验中，不用坩埚，利用熔体自身的表面张力与重力平衡，保持熔区的稳定。我国从上世纪五十年代就开始了相关研究。西北有色金属研究院的科研人员利用一台改进型高真空电子束区熔炉采用电子束无坩埚悬浮区域熔炼法进行难熔金属单晶的研究工作[3－4]（工作原理示意见图1）。

图1 电子束无坩埚悬浮区域熔炼工作原理示意图

1 实验设备及工作原理

电子束无坩埚悬浮区域熔炼技术的核心系统是由阳极、电子枪、阴极、熔区、籽晶构成的[5－6]。本实验设备工作时是在上料棒与籽晶同时熔化在狭小区域内，材料在熔炼时熔炼区域借助其表面张力保持在上料棒与籽晶中间，并在同一方向上沿轴向缓慢移动，同时籽晶保持旋转状态[7]，当炉室内真空度不低于2.0×10-2Pa时，准备开始区域熔炼，将多晶原料棒与籽晶升到相对近的位置，先对上、下料进行充分的烘烤，再移动上、下料至电子枪之间区域开始逐渐增加发射电流，使该区域的金属全部熔化成液体，但是又使它在表面张力的作用下不会向下溢流，然后使上、下料同时向下移动，熔区也随之向下移动，电子枪上端原来的固态金属在狭小的区域内就熔化成液态的金属，在表面张力的作用下不溢流，移动至电子枪下端在渐渐再凝固，此时所析出的固相金属中杂质含量比原来的金属中少，在再凝固区与熔化区的界面上，杂质分配在液相的浓度较固相中大，所以随着熔区向上段移动，杂质也向上端移动，当熔区移动到最上端时，缓慢降低电子枪的发射电流，同时操作上、下料反向移动，使熔区上端与下端断开，再对熔区下端进行烘烤并缓慢降低发射电流使下端面慢慢凝固，下端为新生长出的单晶，它需要在真空条件下自然冷却[8]。

如图1所示，在实验时上料、电子枪、熔区、籽晶的同轴度是实验成功的关键[9]，实验状态稳定时熔区是液态的所以籽晶的旋转对上料没有受力的影响，但是在刚开始上料与籽晶熔接形成熔区过程时，由于散面积变化等因素的影响使熔区的心部或局部很容易由液态转变为固态，由于下料处于旋转状态，熔区心部或局部由液态转变为固态，使得上料受力从而发生扭偏与电子枪、熔区、籽晶不同轴并与电子枪相互接触形成了高压系统的短路，导致高压跳闸，实验被迫停止不能继续进行，需等炉内冷却后打开炉门重新对中后，再抽真空继续进行实验，这样需要耽误6～8 h，而该研究院设计的此上料装夹机构可以有效地防止在熔区凝固的状态下上料发生扭偏的现象。

2 装夹机构现状

目前西北有色金属研究院的科研人员实验用的电子束炉上料夹头，采用传统的方式，使上料杆与上料夹头固定连接，它们之间是使用螺杆紧固定连接的。上料夹头与上料之间是依靠同一平面上的四颗螺杆夹紧上料的方式来实现的，所用的连接都是紧固没有活动空间的硬连接，这样的弊端就使得在实验过程中如果出现电流波动，熔区不稳定时上料受力扭偏就会导致熔区扭偏从而影响实验顺利进行。

3 上料装夹机构设计及工作原理

新设计的上料装夹机构采用耐热不锈钢材料，如图2所示的上料装夹机构总装图。图2中零件1为连接螺母，主要作用是与上料杆的连接；图2中零件2是上料夹头，是由两个完全相同并分离的半圆件组合而成的；图2中零件3是上料固定环，它主要是对上料夹头及上料起到同轴及固定作用；图2中零件4是上料与图1中的上料相同。

图2 上料装夹机构总装图

此上料装夹机构的作用是，当熔区为液态的情况下它的作用是装夹上料以及上料与料杆之间的连接。当熔区由液态变为固态时，由于籽晶的旋转使得上料发生受力，上料可以在夹具中自由旋转而不会使熔区发生扭偏，并且上料在上料夹头中还有向上自由运动的空间减少上料杆与籽晶下料杆发生机械碰撞的几率。

上料在每次试验前需按要求加工所需的形状尺寸，上料在此装夹机构中在不受外力的情况下依靠重力作用垂直向下，使上料可以很好地与电子枪、熔区、籽晶形成同轴的对中，提高上料的对中效率；当受旋转力影响时，上料可以自由旋转，不会发生扭偏，等温度升到材料需求温度时，熔区恢复为液态后又可以继续进行熔炼；并且上料在上料夹头中有一定的上下活动空间，有利于对料杆的保护，使料杆之间发生机械式硬碰撞的几率减少。

采用新的上料装夹机构在进行电子束无坩埚悬浮区域熔炼法制备金属单晶时，如果由于电流波动或熔区不稳定时，熔区凝固，由图2可以看出，零件4与零件1、零件2分别有像上运动和自由旋转的空间上料与熔区的连接就不会受力的影响而扭偏，等电流稳定后熔区恢复正常后，实验还可以继续进行。

4 结束语

通过实践证明，该上料装夹机构在电子束无坩埚悬浮区域熔炼法制备金属单晶时，可以得出以下结论：

（1）使用此套装夹机构可以减少熔区凝固引起上料受力扭偏与电子枪的碰撞，减少了实验被迫停止的可能，很大程度地提高区熔实验的成功性。

（2）采用此套装夹机构在电子束悬浮区域熔炼法制备难熔金属单晶时可以大大提高工效。

（3）此套装夹机构可以提高上料的对中效率，并且减少了料杆之间发生机械式硬碰撞的几率。

[1]C.D.A.Hunt，J.H.C.Lowe，S.K.Harrington，Electron Beam Melting and Refining Conference[J].AVS，TMS-AMIE，Warren dale，PA，1984.40（7）：69.

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[3]戴永年.真空冶金[M].北京：冶金工业出版社，1988.

[4]辛登科.电子束熔炼炉温度检测及控制系统研制[J].铸造技术，2004，25（11）：831-833.

[5]稀有金属材料加工手册编写组.稀有金属材料加工手册[M].北京：冶金工业出版社，1982.

[6]吴洪.区熔熔炼法制备高纯度金属[J].化学工程，2001（3）：16－17.

[7]殷涛.电子束熔炼Mo合金提纯效果分析[J].装备制造技术，2013（1）：10-11.

[8]郭林江.Mo合金电子束区域熔炼过程失稳分析及对策[J].中国钼业，2015（6）：51－54.

[9]胡忠武.钼-铌合金原料品质对单晶制备的影响[J].宇航材料工艺，2006（4）：46-49.

Design of Feeding Clamping Component Applied in Electron Beam Floating Zone Melting Furnace

YIN Tao，GUO Lin－jiang，HU Zhong－wu，GAO Xuan－qiao，REN Guang-peng，LI Lai－ping
（Northwest Institute for Non-ferrous Metal Research，Xi’an Shaanxi 710016，China）

This paper introduces a new feeding clamping component applied in electron beam floating zone melting furnace，and discuss the function and working principle of sub-components.Moreover，the reason for improving success probability of melting by the new component is analyzed.

electron beam floating zone melting；solidification of melting zone；twisting；short out

TF134

A

1672-545X（2017）07-0048-02

2017-04-28

殷涛（1982－），男，陕西汉中人，工程师，研究方向：难熔金属与高纯材料。