GC/MS检验敌敌畏服毒自杀案例
2017-09-22李以建
李以建
敌敌畏,别名O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯,无色至琥珀色液体,分子式C4H7Cl2O4P, 结构式见图1,分子量为220.92。室温下水中的溶解度约为10g/L,在煤油中溶解2%~3%,能與大多数有机溶剂混溶。是有机磷杀虫剂,有毒性。对咀嚼口器害虫(如蚜虫、红蜘蛛等)和刺吸口器害虫(如菜青虫、黄条跳甲等)均有良好的防治效果。敌敌畏的蒸气压较高,对害虫有极强的击倒力,施药后易分解,持效期短。适用于防治棉花、果树、蔬菜、甘蔗、烟草、茶、桑等作物上的多种害虫。
一、案例资料
某年8月16日晚上23时许,接群众报警称某村村民周某在家中服用农药死亡。为查明死因,提取以下物证做毒物检验:1、周某胃内容,2、周某心血,3、地上擦拭物,4、农药瓶。
二、实验部分
仪器及分析条件:Varian CP3800/Saturn2000气质联用仪,DB-5MS毛细柱(30m×0.25mm×0.25?m),进样口温度260℃,传输线温度280℃;初始柱温80℃,保持1min,以20℃/min速度升至280℃,保持19min;EI源,离子阱温度150℃,电离电压70eV;载气为氦气,流速为1ml/min,分流比为10:1,溶剂延迟3min,全扫描,扫描范围45m/z~450m/z。
试剂:乙酸乙酯(分析纯)。
检材前处理:取1、2、3号检材各一部分放入10mL试管中,分别加乙酸乙酯2mL超声振荡5 min,离心3 min,取上清液1mL,不浓缩(2号检材浓缩),4号检材用毛细管沾一点,然后用乙酸乙酯稀释,各取1?L供GC/MS分析。
三、结果
经过GC/MS分析,胃内容提取液的总离子流图见图2,胃内容5.159min处峰的质谱图见图3。检材周某心血、地上擦拭物、农药瓶的总离子流图及5.159min处峰的质谱图与胃内容类似。标准谱库中敌敌畏质谱图见图4,标样敌敌畏的气相色谱图见图5,标样敌敌畏5.159min处峰的质谱图见图6。敌敌畏特征离子为109和185,通过NIST谱库检索,从1号到4号检材中均检出敌敌畏(敌敌畏Rt=5.159min)。
四、讨论
由于敌敌畏具有毒性,而且在胃内容、心血中都检出敌敌畏,尤其胃内容中乐果的浓度高,结合现场勘查和走访调查,得出吕某因欠债太多、讨债人多次催讨导致心理压力过大想不开服农药敌敌畏自杀。
参考文献:
[1] 沙家骏《化工产品手册第三版<农用化学品>》[M].北京:化学工业出版社,1994:11-12.endprint