土豆农药残留检测方法浅析

摘要：土豆在种植过程中不可避免地会使用农药来防治病虫害，从而提高土豆的产量和品质。但是农药的不科学使用将会导致农药残留，进而对人类健康造成严重危害。最近几年，隨着人们食品安全意识不断提升，对土豆农药残留的危害认识逐渐提升，对高品质无公害蔬菜的需求量不断提升。该文主要就土豆中多农药残留检测方法进行了论述。

关键词：土豆；农药残留；检测方法

刘晓芬. 土豆农药残留检测方法浅析[J]. 农业工程技术，2017，37（20）：38.

土豆是察右后旗居民的常见食物和蔬菜，最近几年，察右后旗农牧业局派出质检站和饲料办组成抽样工作组深入地区土地种植基地，农产品市场，加强对土豆种植生产的监管，强化土豆等农产品安全质量源头管理，确保把农产品质量安全工作和农产品药物残留检测落到实处。定期按例对市场土豆等农产品进行检测抽样，抽样过程中严格按照抽样要求，由三个人组成，主要抽检全旗种植基地和农产品市场土豆等农产品，并将检测结果报送自治区农产品质量安全检测中心，确保上市蔬菜合格率100%。

一、气相色谱仪检测法

1、气相色谱仪检测土豆农药残留原理

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，从而能够检测出土豆中多种农药残留。

2、检测步骤分析

首先，采样。通常由2名采样人员完成，采样量一定要充足，不少于1 kg，采样过程中应该将土豆表面的土壤去掉。采样完毕回实验室应该马上制备样本，需要长时间保存的应该放置在零下2℃的冰箱中。

其次，制样。制样过程要按照提取、盐析、净化和浓缩四个过程，将样本打碎放入到实验室器皿中添加化学试剂，然后按照操作要求进行提取和盐析。样品在净化过程中必须保证小柱的吸附剂处于溶剂中，不能让吸附干涸，也不能净化的过快导致自净化不彻底。

再次，检测。气相色谱仪检测法对色谱柱的要求很高，是土豆多种农药残留分离检测的核心。色谱柱在使用一段时间后，容易被杂质污染，导致出峰情况很不好，这就需要在使用前反复清洗和在柱最高温度下烘烤。

最后，准确计算控制检测质量。先要确定好线性关系，应用数学方程绘制标准曲线。取标准样品配置成5个不同浓度的系列溶液，用色谱面积对质量浓度做标准曲线，得出线性方程系数，相关系数在0.999以上可以说明质量控制爱很好。然后加标回收，计算出精密度好检出限。按照气相色谱仪检测法提取、净化和检测，以峰面积计算出土豆中各个农药的添加回收率，最后测定结果的重复性，计算平均回收率和相对标准偏差。检出限越小对于农药残留痕迹分析越有利。

二、土豆中有机磷和氨基甲酸碱类农药检测

1、土豆中多农药残留检测原理分析

在土豆中农药种类主要是有机磷和氨基甲酸碱类农药，在对土豆农药残留进行检测过程中，利用有机磷和氨基甲酸碱类农药能够抑制胆碱酯酶的活性原理，如果土豆的提取物中不含有有机磷、和氨基甲酸碱类农药或者残留量较低，胆碱酯酶的活性就不会被抑制，在实验中加入的物质就能够被胆碱酯酶所水解，水解产物和加入的显色反应指示剂产生发生显色反应或者只显示出水解产物本身的颜色。如果土豆提取物含有有机磷和氨基甲酸碱类农药户或者较高残留浓度，胆碱酯酶在溶液中活性就会被抑制，溶液中的基质就不能被胆碱酯酶所水解，当向反应溶液中加入显色指示剂后，溶液颜色不发发生变化或者颜色变化很小。反应结束后使用荧光光度计测定吸光值随着时间的变化情况，计算出相应的抑制率，这样就能够判断出土豆中有机磷和氨基甲酸碱类农药残留量。

2、检测步骤分析

采集待检测的土豆样品，切碎混合均匀后，用电子天平准确称量4 g样品，称量完成后将样品放入到专门的玻璃瓶中，向其中加入20 mL缓冲液，密封玻璃瓶，放置于振荡器中震荡3 min，将玻璃瓶打开倒出提取液，静止5 min左右。准备好试管并编入编号，每个编号的试管中加入50 μL的胆碱酯酶，然后在1号试管中加入3 mL的缓冲液，剩下的编号试管中依次使用3 mL的移液枪从玻璃瓶中取待测样品液3 mL加入试管中，反应完全后使用50 μL的移液枪取50 μL显色剂加入试管中，充分摇晃后静置于38℃恒温培养箱内培养30 min，取出试管，用50 μL移液枪吸取50 μL底物分别加入到小试管，倒入比色皿进行仪器测定。

3、结果处理

将检测所得抑制率数据，参照国家标准，抑制率≥70%，样品中存在有机磷或氨基甲酸碱类农药残留样品不合格；抑制率<70%，样品合格。检测结果中有时抑制率会出现负值和大于100%两种情况，只要抑制率在-10%和110%之间，均属正常情况，按照判定结果要求进行判定。如果结果超出标准，则证明操作存在不当之处应该重新检测。

三、利用农药速测卡对土豆多农药残留检测

采用整体测定法对土豆进行检测。

农药速测卡对土豆多农药残留的原理和第一种方法比较相似，但是其操作更加简单，不需要仪器和设备能够单独使用，无需任何专业技术培训。产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。本方法已成为国家标准方法（GB/T5009.199-2003）。

具体操作过程中包含以下几个步骤：首先，取带检测的土豆，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方的碎片，取5 g放入袋盖瓶中，加入10 mL的蒸馏水，震摇50次静止2 min；其次，取一片速测卡，用白色药片蘸取提取物，放置10 min进行全面反映，将速测卡对折，用手捏住3 min，使得红色药片和白色药片充分反应，根据白色药片的颜色变化情况判断结果。每一次检测过程中都需要设置一个空白对照。农药速测卡对几种常用农药的最低检测限如表1所示。endprint