试析HPLC法测定复方铝酸铋片中甘草酸含量

杨丽红

哈药集团三精制药四厂有限公司 150000

试析HPLC法测定复方铝酸铋片中甘草酸含量

杨丽红

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目的：对于复方铝酸铋片中甘草酸含量上的检定与方法上的选择。方法：采用实验技术方法对复方铝酸铋片中甘草酸含量进行检定，方法主要的选择是HPLC法与C18色谱柱等方法。结果：在进行考察过程中的线性关系具有良好的效果，加样上的回收率结果也在设想的结果范围内。结论：实验成果上符合研究上的设想，并且达到了灵敏与准确上的要求，实验较为成功。

复方铝酸铋片；甘草酸；HPLC

复方铝酸铋片在我国制定的药典中的收录记载为一种用于缓解胃部不适的药剂，主要的的组成成分为铝酸铋、重质碳酸镁等元素，对于胃酸分泌过多而引发的胃痛具有良好的治疗效果，对与慢性胃炎上的治疗效果也值得一提。在元素组成的质量中所占比例较大的成分是甘草浸膏，这种药剂上的成分具有镇痛与消炎的治疗效果，并且针对于胃部上的主要治疗作用是可以对胃液的过度分泌进行抑制。但是在含量上的规定随着医学技术的进步发生了很大的变化，基于对药品质量上的监控与患者的生命安全，现做出以下的实验进行含量上的测定。

1 仪器与试剂

安捷伦1100型液相色谱仪。甲醇(GR),醋酸铵(AR),冰醋酸(AR)。甘草酸铵对照品(中国药品生物制品检定所批号:110731-200511);复方铝酸铋片(厂家提供市售包装,7个生产厂家,20批次)。

2.色谱条件

色谱柱:DiamonsilC18色谱柱(250mm×416mm,5μm);流动相:甲醇-012molΠL 醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);流速:110mLΠmin;检测波长:250nm;进样量:10μL。

3.溶液的配制

3.1 对照品溶液的配制

精密称取甘草酸铵对照品10mg,置50mL量瓶中,加流动相45mL,超声处理使溶解,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每 1mL含甘草酸铵012mg,折合甘草酸011959mg。)312 供试品溶液的配制取复方铝酸铋 10片,精密称定,研细,精密称取 012g,置 25mL量瓶中,加流动相20mL,超声处理30min,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,就能得到相应的实验结果。

4.方法学验证

4.1 专属性试验

根据处方将除甘草浸膏外的原料和辅料均匀混合,按制成20片的重量称取制备空白,并按312称取相当于10片重量的混合均匀的空白样品进行实验。在空白样品的色谱图中,未见与甘草酸铵对照品相应的色谱峰位置处出现色谱峰,说明本方法专属性较强。

4.2 线性关系考察

精密称取甘草酸铵对照品2113,8153,12177,17104,20115,26164mg,分别置50mL容量瓶中,按311方法配制。注入液相色谱仪,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程:A=713E+6C-272917,r=019987。结果表明:本品在 010426～015328mg·mL-1范围内线性良好。

4.3 重复性试验 取同一供试品溶液 10μL,重复进样 6次,RSD=1.3%。

4.4 稳定性试验

进行试验上的稳定效果测量的过程中，需要进行的步骤是将是试品上的溶液进行上述方法的测定，测定的间隔时间需要控制在每隔一个小时检定一次，将测定过程中呈现出的数据进行峰面面积上的记录，进行了 5次检定实验以后就可以将检定的结果进行基本的确定了，如果检定呈现的结果数据RSD=014%上的话，可以直接进行认定，说明药品元素的稳定性符合要求。

4.5 回收率试验

进行药品上的回收率实验时，需要将已测定好的供试品进行提取，数量上的选择最好是5份，在这5份供试品溶液中分别加入甘草酸铵已经进行溶解好的对照品，溶液上的含量对比标准是10mL，接着再取10mL的流动相，将需要进行提前准备的试剂都整理好以后就可以按照上述实验的说明进行实验了，测定的结果一般情况下是不会与预想上的结果差很多的，将实验的结果进行数据上的对比，实验的结果表明这个实验方法的回收具有良好的效果，可以对定量的上的要求进行很好的满足。

5 样品测定

样品的测定，需要将多家的药品进行抽样的方式检验，本次样品上的测定参与厂家共有20个，所以抽取的样品一共会有20批，检定出的结果现已制作成一个可以进行直接观察的表格，见下表：

表1 回收率试验

表2 样品测定结果

6.讨论

上述的实验结果中，可以得到的数据是本次处方实验的结果是每片复方铝酸铋片药剂中的甘草浸膏粉的含量是 0.3g，最近一版的《中国药典》中的含量规定是含有甘草浸膏干燥品不得超过8%，如果进行折算的处理以后就可以得到的含量是22毫克左右，由此可以看出，20批药品中的片剂含量与规定上的标准存在较大的差距，但是如果结合中药品种的限度进行含量上的对比的话，就可以得到大多数的厂家药剂上的含量结果与拟定的限度是不少于15毫克左右。

这种药剂上的质量标准是不包括甘草润膏的质量的，即使是制药得厂家在次品的投料的方式上进行转变也不能达到国家的标准，含量上的控制也不能得到精确的监控。所以制造出来的成品药剂依然会出现质量上的失控。从20批产品上的成分鉴定结果中，可以看出来有超过三分之一的厂家没有达到标准上的规定。所以依据本次实验的结果完全有必要将甘草浸膏的含量进行相应的控制。这样的处理是对国家药品的质量上的保障，也是患者的生命安全负责。

甘草作为一种常用中药，已被人们接受和使用，其主要成分是：甘草甜素、甘草甙、甘草类黄酮、后幕比檀素、刺芒柄花素、槲皮素等。具有解毒，抗炎，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等作用。同时，甘草甜素对艾滋病病毒具有抑制增殖作用；甘草次酸对骨髓瘤及腹水肝癌均有抑制作用。甘草酸具有明显的抗利尿作用；甘草素、异甘草素具有抗溃疡和解痉作用；甘草黄酮类尚具有抗氧和抑菌作用。中医药认为甘草味甘、平，是补脾益气，止咳祉疾，缓急止痛，调和诸药，解毒的良药。美国FDA将甘草提取物列为安全无毒物质。科学研究证明，甘草主要含有甘草酸和黄酮类甘草甙（甘草甜素）。甘草提取物是一种具有抑菌、消炎、解毒、除臭等多种功能的添加剂。我们文章中提到的甘草酸是甘草中最主要的活性成分。甘草酸及其系列产品，对肉瘤、乳头瘤病毒、癌细胞生长有抑制作用，对艾滋病的抑制率更高达90%，有较强的增加人体免疫功能作用。

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R225.5+3

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1672-5018（2017）01-288-01