水中EMINO3离子液体的定量分析

赵 智，殷彤蛟，田 鹏，陈庆阳

(沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034)

水中EMINO3离子液体的定量分析

赵 智，殷彤蛟，田 鹏*，陈庆阳

(沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034)

实验通过紫外光谱法测定EMINO3离子液体在水中的最大吸收波长为203 nm，标准工作曲线浓度的线性范围在1.0～100 mg/L，EMINO3在水中的标准曲线的线性回归方程为y=0.03835+0.05042x，相关系数为0.99954，反映离子液体的浓度和吸光度两个变量之间的相关程度很高，采用标准加入法测得水中EMINO3回收率在99.6%～102.9%之间。

EMINO3离子液体；定量分析；紫外光谱法

构成离子液体的阴离子为无机或有机阴离子，阳离子为有机阳离子，在室温温度上下状态为液体的盐类[1]。传统的高温熔融盐只有在温度为高温时呈液态，离子液体的优点更体现在它和传统有机溶剂相比时体现出的优越性。离子液体的低熔点也是由化学结构决定的，较大的不对称的阳离子和结构较小的无机基团结合，降低了晶格能，因此形成的离子液体熔点较低。在一些报道中，一些较大的阳离子也起到了降低晶格能的作用。离子液体的应用领域，包括有机合成和催化溶剂的溶剂、燃料和太阳能电池中的电解质、润滑油、色谱质谱中的固定相、酶的固定化支持、分离技术、作为液晶、纳米材料合成模、组织保存的材料、聚合物凝胶催化膜的制备和高导电材料的制备[2-5]。与传统溶剂相比，离子液体具有几个特点，使其与环境更加相容，由于大型不对称的阳离子，和均匀形状的阴离子结合，使得离子液体的电子云发生明显的偏移。离子液体不易挥发，因此它们拥有非常低的蒸汽压。离子液体具有热稳定性，大约高至300℃。大多数离子液体液程高达200℃，具有广泛的动能控制。离子液体具有高导热性和宽电化学窗口。离子液体能与多种有机溶剂混溶。离子液体是相转移过程中的非水性的替代品。离子液体的溶剂特性可以通过由不同的阴离子和阳离子组合进行调整。离子液体具有非常好的溶解能力，可以溶解诸如盐、脂肪、蛋白质、氨基酸、表面活性剂、糖和多糖等多种物质。有文献报道离子液体拥有非常强大的溶剂特性，能够溶解多种有机分子，包括原油、油墨、塑料，甚至DNA[6-8]。与传统的有机溶剂诸如苯、丙酮、甲苯相比，离子液体没有蒸汽压[9]。离子液体被誉为绿色溶剂，是因为同挥发性的有机溶剂相比，离子液体不会爆炸，可以重复的回收利用。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

EMINO3离子液体，二次蒸馏水。紫外-可见分光光度计UV22550型(日本岛津公司)，分析天平(上海天平仪器厂，仪器精度为±0.0001 g)，10 mm石英比色皿，磁力搅拌器(上海南汇电讯器材厂)。

1.2 测定水中EMINO3离子液体的含量

1.2.1 EMINO3溶液的配制

准确移取EMINO3离子液体0.08 mL置于100 mL的容量瓶中，用水定容至刻度线，此时离子液体的浓度为1000 mg/L。

1.2.2 确定离子液体最大吸收波长

移取已经配制的1000 mg/L标准储备液至石英比色皿中，参比溶液为水，扫描范围为200～400 nm。测量参数设定为：扫描速度为中速；自动采样间隔为激活；采样间隔为0.1；狭缝宽为2.0 nm；扫描模式为单一，确定EMINO3在水中的最大吸收波长。

1.2.3 绘制最大吸收波长的标准工作曲线

采用水为溶剂，配制浓度分别为2.5、5、7.5、10、12.5、15、17.5、20 mg/L的EMINO3离子液体标准溶液，摇匀后得到待测溶液，参比溶液分别为水，测定各浓度离子液体标准溶液在最大吸收波长下的吸光度，最后采用工具软件绘制标准工作曲线。

1.2.4 加标回收率

用移液管移取一定量EMINO3标准离子液体，标准离子液体溶液加入的浓度分别为10、15 mg/L，采用标准加入法进行处理和测定。

2 结果与讨论

2.1 EMINO3在水中的最大吸收波长

由图1可知，水中的EMINO3离子液体在200～400 nm范围内只有一个很明显的吸收峰，可作为最大吸收峰，通过紫外光度法测定EMINO3在水中的最大吸收波长在203 nm处。因为在最大吸峰附近没有其他明显的吸收峰，所以可以在最大吸收波长处进行离子液体的定量分析。

图1 EMINO3在水中的紫外光谱图

2.2 EMINO3在水中的标准曲线

EMINO3离子液体在水中浓度为1～100 mg/L时，吸光度随浓度的增大而增大，且随浓度的变化吸光度变化较为明显，而当离子液体的浓度大于100 mg/L时，吸光度随浓度的变化不大，即不灵敏，因此为了确保离子液体定量实验的准确性，标准工作曲线的浓度范围选择在1.0～100 mg/L。

图2 EMINO3在水中的标准曲线

EMINO3在水中的标准曲线的线性回归方程为y=0.03835+0.05042x，由线性方程可知：吸光度与离子液体浓度呈现很好的线性关系，其相关系数为0.99954，由相关系数可以看出离子液体的浓度和吸光度两个变量之间的相关程度很高。

2.3 EMINO3在水中的加标回收率

准确移取一定量的标准储备液离子液体，测定水中EMINO3浓度分别为5.22、4.81、5.64、11.43、10.89 mg/L，加入的标准离子液体溶液浓度分别为5、5、5、10、10 mg/L。采用标准加入法测得水中EMINO3回收率在99.6%～102.9%之间，见表1。

表1 EMINO3在水中加标回收率

3 结论

实验通过紫外光谱法测定EMINO3在水中的最大吸收波长为203 nm，标准工作曲线浓度的线性范围在1.0～100 mg/L，EMINO3在水中的标准曲线的线性回归方程为y=0.03835+0.05042x，相关系数为0.99954，反映离子液体的浓度和吸光度两个变量之间的相关程度很高，采用标准加入法测得水中EMINO3回收率在99.6%～102.9%之间。

致谢：辽宁省高校重大科技平台“能源与环境催化工程技术研究中心”。

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(本文文献格式：赵 智，殷彤蛟，田 鹏，等.水中EMINO3离子液体的定量分析J].山东化工,2017,46(7):129-130.)

Quantitative Analysis of EMINO3Ionic Liquid in Water

ZhaoZhi，YinTongjiao，TianPeng*，ChenQingyang

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Institute of Catalysis for Energy and Environment, Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China)

Experimental determination of EMINO3ionic liquid in the maximum absorption wavelength of 203 nm in water by ultraviolet spectrometry, the concentration of standard curve was linear in the range of 1 ～ 100mg/L, the linear regression equation of standard curve in water EMINO3is y=0.03835+0.05042x, the correlation coefficient was 0.99954, reflecting the degree of correlation between ionic liquid concentration and absorbance of the two variables very high,the standard addition method measured water recovery rate of EMINO3in 99.6% ～ 102.9%.

EMINO3ionic liquid；quantitative analysis；ultraviolet spectrometry

2017-03-07

辽宁省自然科学基金(项目批准号：2015020241)；沈阳师范大学重大孵化项目(项目批准号：ZD201406)；沈阳师范大学大学生创新创业训练计划项目(项目批准号：201610166200034)

赵 智(1991—)，，男，辽宁丹东人，沈阳师范大学硕士研究生；通讯作者：田 鹏(1967—)，男，辽宁沈阳人，教授，博士，硕士研究生导师。

O657.32

A

1008-021X(2017)07-0129-02