润湿性对纳米多孔陶瓷膜输运性能的影响

李云，胡浩威



润湿性对纳米多孔陶瓷膜输运性能的影响

李云1，胡浩威2,3

（1安徽建筑大学机械与电气工程学院，安徽合肥 230601；2安徽建筑大学环境与能源工程学院，安徽合肥 230601；3热流科学与工程教育部重点实验室，西安交通大学，陕西西安 710049）

为了实现复杂环境中高效回收水资源，采用先进的膜技术，基于建立的半连续超临界相反应改性实验装置对纳米多孔陶瓷膜分别进行亲水和疏水表面改性，通过接触角测量、微观结构观测等方法对润湿改性前后的纳米多孔陶瓷膜进行表征。基于单管管外水蒸气冷凝传热实验系统，对润湿改性前后的纳米多孔陶瓷膜进行了冷凝液输运特性的实验研究，揭示了混合气体温度、冷却水流速、跨膜压差和水蒸气体积分数等典型运行参数对纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量的影响规律与机理。同时，采用分子动力学方法，构建了水在不同润湿性纳米孔内输运模拟体系，研究水分子在不同润湿性纳米孔内的输运规律。

润湿性；输运通量；表面改性；分子动力学；纳米孔；力场参数

引 言

膜技术可实现在复杂条件下多组分分子水平分离，已逐渐成为解决能源、水资源、环境等领域重大问题的共性技术。电站锅炉烟气中含有大量的水分，如能将其有效回收利用，对我国能源与水资源节约将具有重要意义。电厂安全有效运行面临的主要挑战之一是在干旱地区的大量水供应，尤其是在水资源较匮乏的地区，需要提供更有效的水生产技术[1]。电厂排放的烟气中含有大量的水蒸气是能够被有效利用的水资源形式，若烟气中20%的水蒸气可被捕捉，则发电厂可达到用水自足。

陶瓷膜具有较高的机械强度和化学稳定性，在高温、腐蚀性、强极性溶剂等环境体系中具有明显的技术优势[2-4]。通过一些方法改变膜材料表面性质，可以降低膜材料本身的污染，增加膜材料与渗透液的相互作用，提高膜渗透性能[5-6]，如果将功能性的有机基团引入到膜表面还可以使膜材料实现选择性分离[7]。

为了高效节能（提高电厂发电机组效率）与节水（回收烟气中水资源），基于膜分离技术，美国与欧洲于本世纪初相继开展了烟气中水蒸气捕集回收技术的研究。在美国能源部（DOE）的支持下，基于无机陶瓷膜技术，美国天然气技术研究院开始烟气水分捕集技术的研究开发[8]。Wang等[9]开发了新型陶瓷膜冷凝器技术，烟气中的水蒸气能够穿过陶瓷膜冷凝器管壁，而其他不凝性气体组分被截留，在这一过程中，锅炉给水被加热，实现水分及热量的双回收。Lin等[10]基于一种简化的多组分输运模型，将冷凝-蒸发过程看作是两步化学反应，数值研究了交叉流式陶瓷膜管束冷凝器的传热传质特性。Bao等[11]实验研究了水蒸气质量分数为11.3%、烟气温度65～95℃工况下陶瓷膜冷凝器和相同特征尺度的不锈钢管换热器的传热传质特性，实验结果表明陶瓷膜冷凝器的对流传热系数比不锈钢管换热器能够提高50%～80%，验证了新型陶瓷膜冷凝器的高效节能和集水性能。Wang等[12]实验研究了圆管式陶瓷膜冷凝器从混合蒸气中同时回收水与热的过程，考察了混合蒸气流速、冷却水流速、跨膜压差和混合蒸气温度等因素对传热传质的影响，结果表明采用这种管式陶瓷膜冷凝器能够回收20%～60%的水和33%～85%的热量。杨钊等[13]采用NS方程和Darcy定律来分别描述水在陶瓷膜管内和膜多孔介质内的流动，数值模拟研究了陶瓷膜管的渗透性能。徐俊波等[14]基于耗散粒子动力学模拟研究了强排斥壁面作用下圆管状受限空间内自扩散系数的变化规律。

国内外众多学者基于分子动力学方法对纳米孔结构的输运性能进行了数值研究。Liu等[15]和Mo等[16-17]通过对水分子在纳米通道内简单流动过程进行分子动力学模拟分析，并且采用分子模拟方法预测了疏水纳米通道的浸入压力。Seyf等[18-21]采用分子动力学计算方法对平直通道受限空间内在多种纳米结构表面上热质传递过程进行了大量的探索与分析。Yu等[22]和Peng等[23]采用平衡态和非平衡态分子动力学方法，对气-液-固三相氩原子传递过程进行微观研究。孙浩宇等[24]研究了碳纳米管内甘油-水为溶剂的氯化钠溶液在不同温度下分子分布规律。

综上所述，虽然前人考察了多孔陶瓷膜的节水节能的性能，但是没有涉及润湿性对纳米多孔陶瓷膜输运性能的研究，并且对不同润湿性纳米孔的输运特性缺乏机理分析。本文主要基于单管管外水蒸气冷凝传热实验系统，对润湿改性前后的纳米多孔陶瓷膜进行水回收和传热实验研究，并采用分子动力学方法，构建了纳米液滴润湿性模拟体系，进一步研究水分子在不同润湿性纳米孔内的输运规律，揭示不同润湿性纳米孔内的输运机理。

1 纳米多孔陶瓷膜润湿改性及冷凝液回收实验系统

1.1 纳米多孔陶瓷膜润湿改性实验装置及方法

基于半连续超临界相反应改性实验系统[25]，主要包含高压反应釜、电预热器、高压计量泵、储液罐和真空泵。纳米多孔陶瓷膜改性实验装置的基本工作原理是，采用半连续性超临界相反应表面改性工艺，针对不同改性剂，在不同改性温度、压力、时间下进行了以亲水或疏水基团嫁接的方法除去羟基进行表面改性。

基于该半连续超临界相反应改性实验装置，对纳米多孔陶瓷膜进行疏水改性处理的具体方法为：将10%（质量）二甲氧基二甲基硅烷和5%（质量）甲氧基三甲基硅烷的正己烷溶液分别注入至反应釜内，控制反应温度为250℃，压力为5.0 MPa，改性时间为2 h。对纳米多孔陶瓷膜进行亲水改性，使用10%（质量）氨丙基三甲氧基硅烷的正己烷溶液，控制反应釜内的实验参数：温度为250℃，压力为5.0 MPa，改性时间为2 h，实验开始前，开水中煮沸6 h，使陶瓷膜表面及孔中的甲氧基水解，形成亲水活性位。

1.2 冷凝液回收实验系统

冷凝液回收实验是基于水蒸气冷凝传热实验系统完成的，如图1所示，该实验系统由冷凝实验腔体、不凝性气体供给系统、自制水蒸气发生器、冷却水循环系统、冷却水称重系统和数据采集系统等主要部件组成。冷凝实验腔体外部缠绕电加热丝，由调压器供电并调节加热功率，确保实验过程中水蒸气在内壁无冷凝，且维持实验系统热平衡。冷凝腔体内部的温度与压力分别由T型铠装热电偶和压力传感器（Tecsis P3276，Germany）监测。测试的冷凝传热管水平放置于实验腔中，冷却水在冷凝传热管内强制对流，进、出口水温由T型铠装热电偶测量，为了提高测量精度，在进、出口连接处自制冷却水混合器[26]，冷却水的流量由电磁流量计（Rosemount 8732A，USA）测量，冷却水称重系统包含恒温水箱及大量程电子天平（YP50K-1，中国）。

通过实验数据的误差分析[27]，冷却水Reynolds数最大不确定度为±1.7%，水蒸气体积分数最大不确定度为±1.8%，冷凝液传输通量最大不确定度为±3.3%，冷凝热流密度最大不确定度为±7.0%。

2 纳米多孔陶瓷膜润湿性表征

采用接触角测量仪（Powereach JC2000D5，中国），测量了未改性处理、亲水改性处理与疏水改性处理的纳米多孔陶瓷膜表面的接触角，结果如图2所示。对于未处理和经亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜表面，由于其均表现出亲水性，在表面张力和毛细力作用下，液滴逐渐浸入孔隙内，并且接触角逐渐减小，它们之间的不同在于，液滴在接触亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜表面后由于其更好的铺展特性，初始接触角更小。疏水改性处理的纳米多孔陶瓷膜表面测量的接触角为137.5°，且几乎不随时间发生变化。

通过场发射扫描电镜（Hitachi SU8010，日本）对未处理、亲水改性和疏水改性的纳米多孔陶瓷膜的微观结构进行观测，结果如图3所示。图3中右上方的图表示的是对纳米陶瓷管横截面放大1000倍的扫描照片，可以看出，管壁构成为不同孔尺寸的3层结构，孔最小的上层即为纳米多孔膜，厚度约为50 μm。图3中下方三图分别是对未改性处理、亲水改性处理和疏水改性处理的纳米多孔陶瓷膜放大35000倍的扫描照片，从图中可以看出，亲水改性处理对纳米多孔陶瓷膜的微观结构影响较小，而疏水改性处理使纳米多孔陶瓷膜更加粗糙。

3 冷凝液传输特性实验结果

在冷凝实验中，定义了纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量c= ∆c/(∆o)来表征水回收性能，Δc为一定时间间隔内测量的浸入纳米多孔陶瓷膜内的冷凝液质量；Δ为两次测量的时间间隔；o为纳米多孔陶瓷膜的管外侧表面积。

图4给出了未改性处理、亲水改性处理与疏水改性处理纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量与混合气体温度、冷却水流速、跨膜压差和水蒸气体积分数的变化关系。从图4（a）和图4（b）中可以看出，未改性处理和亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量随着混合气体温度和冷却水流速的增大逐渐增大，这主要因为混合气体温度升高，水蒸气在混合气体中的分压升高，传质驱动力增大，强化了冷凝相变过程，所以未改性处理和亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量逐渐增大。从图中还可以看出，疏水改性处理的纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量几乎不变，即混合气体温度对疏水改性的纳米多孔陶瓷膜基本无影响，这主要是由于在实验压力条件下，冷凝液几乎无法通过疏水性纳米孔。从图4（c）中可以看出，改变跨膜压差对冷凝液输运通量几乎没有影响。

从图4（d）可以看出，未改性处理和亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量随着水蒸气体积分数升高逐渐增大。与未改性处理的纳米多孔陶瓷膜相比，水蒸气体积分数从4.9%增大至35.2%，亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量提高了17%～69%。水蒸气体积分数增大，在混合气体中水蒸气分压增大，传质的驱动力即水蒸气浓度差增大，同时水蒸气冷凝量液增多。从图4中还可以看出，虽然提高水蒸气体积分数能够强化冷凝传质过程，但是相比与未改性处理与亲水改性处理的纳米多孔陶瓷膜，疏水改性的纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量提高幅度较小。这是因为虽然水蒸气体积分数增大导致冷凝液量增多，但是冷凝液难以克服气液界面的浸入压力而进入疏水性纳米孔，所以水蒸气体积分数对疏水改性纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量强化作用较小。

4 不同润湿性纳米孔内输运特性的分子动力学模拟

基于前述的实验研究结果，发现纳米多孔陶瓷膜的亲水性与疏水性对其冷凝液输运通量的影响显著。为了进一步揭示纳米尺度下水分子在不同润湿性孔隙内输运行为及微观机理，开展了不同润湿性纳米孔内输运特性的分子动力学模拟研究。

4.1 纳米液滴在不同能量壁面上润湿特性

采用分子动力学方法研究纳米液滴在固体壁面上的润湿特性。首先建立了纳米液滴润湿性模拟体系，其初始结构如图5所示，包含2310个水分子和9800个铜原子，壁面的铜原子以面心立方（FCC）方式排列，晶格常数为0.3615 nm。模拟盒子的尺寸为25.105 nm×3.615 nm×16.49 nm。、、方向的边界均为周期性边界条件。

水分子之间的作用采用TIP3P模型[28]，截断半径设置为1.2 nm。铜原子之间的作用采用常用的EAM势[29]。水分子与铜原子之间的作用采用12-6LJ作用势模型，系统采用NVT系综进行控温处理，纳米液滴的温度控制为300 K，采用速度Verlet法积分运动方程，时间步长为5 fs，计算200000步。通过改变力场参数，即改变纳米液滴与固体壁面的作用强度，实现纳米液滴在壁面上的不同润湿特性。

为了获得不同能量表面的接触角，将平衡后的模拟体系划分成多个小格子（、和方向上的格子大小为0.3615 nm），弛豫500 ps至平衡状态，统计每个小格子内的水分子数目，取平均值，获得了不同能量表面上纳米液滴的数目密度分布，拟合最外侧圆形轮廓线，半径为，高度为，纳米液滴的接触角可由公式cos=1-/计算得出。

根据该计算关系，计算出纳米液滴在不同能量表面的接触角，结果如图6所示，可以看出，随着力场参数增大，接触角逐渐减小。由于力场参数增大，固液作用强度及界面自由能增加，导致固体壁面铜原子与液体水分子之间作用力明显增强，即力场参数越大的表面亲水性越好。

4.2 水分子在不同润湿性纳米孔内的输运特性

为进一步分析水在纳米孔内的输运规律，采用分子动力学方法，建立了不同润湿性纳米孔-液态水几何模型，如图7所示。在该模型中，底部固体壁面未固定，在其表面上施加0.1 MPa作用力，推动与其接触的液态水，纳米孔固体壁面固定不动。

图8表示了液态水在不同润湿性纳米孔内的浸入动态过程。从图8（a）、（b）可以看出，液态水无法进入疏水性纳米孔，而图8（c）、（d）表明液态水几乎以匀速进入亲水性纳米孔，且对比图8（c）和（d）的亲水性纳米孔，亲水性越好，液态水能够在更短时间内进入孔内。

根据上述研究内容可知，在相同条件下，液态水难以进入疏水性纳米孔内，这是由于完成该过程需要克服较大的浸入压力。由于纳米孔疏水性及表面张力的作用，液态水在纳米孔内形成的气液界面为凸液面，随着力场参数减小，即疏水性增强，液态水气液界面的曲率逐渐增大。通过分析发现，疏水性纳米孔的临界浸入压力的大小与形成的气液界面处的凸液面曲率有关，即气液界面的曲率越大，疏水性纳米孔的临界浸入压力越大[30]。

图9表示在液态水浸入不同润湿性纳米孔时浸入孔内的水分子数目。从图中可以看出，力场参数为0.004和0.002 eV的纳米孔内水分子数目几乎没有变化，即液态水无法进入疏水性纳米孔内，而力场参数为0.01和0.008 eV的纳米孔内水分子数目出现了较明显的变化，随着时间推移，孔内水分子数目显著增加，即液态水能够顺利进入亲水性纳米孔内，且对于力场参数为0.01 eV的亲水性纳米孔，当500 ps左右时，水分子数目达到最大，之后水分子数目几乎不变，即液态水充满纳米孔，而对于力场参数为0.008 eV的亲水纳米孔，水分子数目的增长速度较慢。由此可见，在压力较小时，液态水无法进入疏水性纳米孔内，而能够进入亲水性纳米孔，且亲水性越好，进入速度越快。

5 结 论

基于半连续超临界相反应改性实验装置，对纳米多孔陶瓷膜进行亲水和疏水表面改性，并实验研究了混合气体温度、冷却水流速、跨膜压差和水蒸气体积分数等典型运行参数对不同润湿性纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运特性的影响。采用分子动力学方法，数值研究了水分子在不同润湿性纳米孔内的输运规律，获得以下主要结论。

（1）亲水性纳米孔具有较强的毛细力和水蒸气吸附能力，亲水性越好，纳米多孔陶瓷膜的冷凝液输运通量越大，并且膜平均孔径较大时，冷凝液跨膜传输通量增大；与未改性处理的纳米多孔陶瓷膜相比，亲水改性纳米多孔陶瓷膜冷凝液输运通量提高17%～69%。

（2）建立了水分子在不同润湿性纳米孔内输运模拟体系，液态水能够在亲水性纳米孔内进行传输，并且亲水性越好，水在纳米孔内输运速率越快；而在浸入压力的影响下，0.1 MPa作用力下液态水难以在疏水性纳米孔内传输。

符 号 说 明

Ao——管外侧表面积，m2 h——高度，mm Mc——冷凝液输运通量，kg∙m-2∙h-1 ∆mc——冷凝液质量，kg n——水分子数目 P——压力，Pa ∆P——跨膜压差，Pa Rew——冷却水的Reynolds数 r——半径，mm t——混合气体温度，℃ ε——力场参数，eV θ——接触角，(°) τ——时间，s ∆τ——时间间隔，s φv——水蒸气体积分数，%

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Effect of wettability on nanoporous ceramic membrane for condensate transport performance

LI Yun1, HU Haowei2,3

(1School of Mechanical and Electrical Engineering, Anhui Jianzhu University, Hefei 230601, Anhui, China;2School of Environment and Energy Engineering, Anhui Jianzhu University, Hefei 230601, Anhui, China;3Key Laboratory of Thermo-Fluid Science and Engineering (Xi’an Jiaotong University), Ministry of Education, Xi’an 710049, Shaanxi, China)

To recover the residual water efficiently in the complex environment, the advanced membrane technology was employed. Based on the experiment apparatus of the semicontinuous supercritical reactions, the wettability-modified nanoporous ceramic membranes were achieved by using semicontinuous supercritical reactions. The microstructure and characterization of both hydrophilic and hydrophobic nanoporous membranes were investigated by the methods of the contact angle measurement, electron microscope scan and electron spectroscopy analysis. Based on the experimental system of vapor condensation heat transfer on a single tube, the investigation of condensate transport through the nanoporous membrane with and without wettability modificaion was carried out. The effects of typical parameters including coolant flow rate, mixture gas temperature, transmembrane pressure and water vapor volume fraction on heat and mass transfer performance are studied. To explore the mechanism of water transport in nanoscale channels with different surface wettability, the method of molecular dynamics simulation was employed. The transport of water through a single nanopore was simulated.

wettability; transport flux; modification; molecular dynamics; nanopore; energy parameter

10.11949/j.issn.0438-1157.20170101

TK 121

A

0438—1157（2017）09—3474—08

2017-01-22收到初稿，2017-05-10收到修改稿。

胡浩威。

李云（1972—），女，硕士，讲师。

安徽省教育厅自然科学研究项目（KJ2015JD19，KJ2017A488）；安徽省国际科技合作计划项目（1503062012）；热流科学与工程教育部重点实验室（西安交通大学）开放基金。

2017-01-22.

Dr.HU Haowei, huhaoweihhw@ahjzu.edu.cn

supported by the Natural Science Research of Anhui Province (KJ2015JD19, KJ2017A488), the International Science and Technology Cooperation Program of Anhui Province (1503062012) and the Foundation of Key Laboratory of Thermo-Fluid Science and Engineering (Xi’an Jiaotong University), Ministry of Education.