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水泥生产及检验过程的技术分析

2017-09-14卢艳琳

魅力中国 2017年27期
关键词:硅酸盐试样水泥

卢艳琳

摘要:水泥是一种重要的建筑材料。水泥质量的好坏关系到建设工程安全的方方面面,水泥企业的实验室对企业生产的水泥质量起重要的把关作用。由于生产工艺、原料、人员、环境、设施等因素的影响,水泥企业生产和检验能力存在着差异。下面就生产过程中存在的一些问题及影响检验结果的因素与大家做一下交流。

关键词:水泥生产及检验;技术分析

一、混合材使用规范问题

自实施GB175-2007《通用硅酸盐水泥》标准以来,曲靖市由于工业废渣比较多,有的水泥企业混合材料使用不规范,GB175-2007标准中取消了复合硅酸盐水泥中允许参加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料,以及符合附录A新开辟的混合材料,而有部分企业还仍然使用上述材料当作混合材生产水泥。从GB175-2007标准规定的5.2.3活性混合材料,5.2.4非活性混合材料,5.2.5窑灰,这三个条款就可以看出,能使用的混合材料就只有粒化高炉矿渣及矿渣粉、粉煤灰、火山灰质混合材料、石灰石和砂岩、窑灰,其他的工业废渣均不允许当作混合材使用。特别要强调的一点,如果用磷渣作为混合材,执行标准为JC/T740-2006《磷渣硅酸盐水泥》就只能生产磷渣硅酸盐水泥。我市有两个厂就一直生产磷渣硅酸盐水泥,也同样深受用户的欢迎,形成一定的市场。

二、检验过程的技术分析和建议

(一)在抽查过程中发现一些企业的标准稠度方法还在用GB/T1346-2001版标准来进行检验,新标准GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》已于2012年3月1日正式发布实施,而有的企业未及时更新标准,若企业没有按新标准方法进行检验,便会导致检验结果出现偏差。两标准相比较,2011版标准对量水器具的精度及所配玻璃底板或金属底板尺寸和厚度要求更明确,操作手法也有很大改变,初凝结论的判定是一样的两个点,到达终凝时,需要在试体的另外两个不同点测试,结论相同时才能确定到达终凝状态,由原来的两个点变为三个点。调整水量测定时,试锥下沉深度为30mm±1mm时的净浆为标准稠度净浆,与原来28mm±1mm相比,范围变窄,要求更精确。

(二)水泥胶砂流动度不是水泥的品质指标,但对于火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥,在进行胶砂强度检验时,需用胶砂流动度的结果来确定水灰比。所以相关的水泥企业实验室必须具备胶砂流动度检测能力。胶砂流动度测定过程中,要注意相互垂直的两个方向直径测量数值如果偏差大,说明在两层捣压的过程中捣棒用力不均匀,捣压完毕及抹平后,将截锥园模垂直向上轻轻提起,若成型胶砂有分层现象,说明捣压力量不够,这样测定的胶砂流动度结果偏大,胶砂流动度试验一定要在规定时间内完成。

(三)胶砂强度检验结果的影响因素很多,需严格按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》标准进行试块成型、养护、脱模、破型等,水泥试模长久使用后会有一定程度的变形,建议实验室定期进行期间核查。对养护箱上显示的温湿度,应经常用标准温湿度计进行校验。养护箱内的温湿度场应是均匀的。实验室应定期检查或更换抗压夹具,以保持球面的润滑及吻合。抗压夹具在使用过程中会因磨损而导致上下压面表面光洁度降低,会直接影响试件的受压面积,从而影响最终结果。

(四)氯离子。

1.磷酸蒸馏——汞盐滴定法测定氯离子结果偏高的原因。

①应同时进行空白实验,且空白实验应与测定平行进行,然后扣除,否则检测结果将严重偏高;

②所用水的純度,试剂的纯度不够,或者测定时与其它分析共用器皿及试剂,或者和其它化学分析共用一个试剂室,带入的空白值较大,易造成结果的随机性。

2.磷酸蒸馏——汞盐滴定法测定氯离子结果偏低的原因:

①加入5—6滴过氧化氢,摇动使试剂分散后再加入5ml磷酸,以防止试样结块。试样结块,蒸馏不完全,结果偏低;

②调节气体流量计,控制气体流速100—200ml/min,此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气,气体流速对测定结果也有影响;

③应注意蒸馏结束时,石英蒸馏管出口应是干燥的,防止盐酸蒸汽凝结损失,使测定结果偏低。

(五)三氧化硫。

1.硫酸钡重量法测定结果偏高的原因。

①测定水泥、粉煤灰试样中的三氧化硫含量均指硫酸盐的含量,标准要求用盐酸分解试样的时间(5±0.5)min,微沸时间长了,因盐酸的挥发,酸度不够,沉淀硫酸钡时易产生硫酸钙等共沉淀,造成结果偏高,所以控制滤液的酸度0.2mol/L—0.4mol/L;

②分解试样时微沸时间短,试样分解不完全,硫化物分解也不完全,易造成结果的随机性,所以要严格控制分解试样的时间,加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min;

③过滤硫酸钡沉淀时,没有洗涤至检验无氯离子为止,因没洗涤干净硫酸钡沉淀造成结果偏高;

④过滤硫酸钡沉淀前,溶液体积太少,使硫酸钡沉淀吸附杂质而造成结果偏高;

⑤灼烧后的坩埚和硫酸钡沉淀在干燥器中冷却时间太长或者干燥器中干燥剂失效,坩埚和硫酸钡沉淀吸潮造成结果偏高;

⑥配制的氯化钡溶液含有杂质、浑浊,造成结果偏高。

2.硫酸钡重量法测定结果偏低的原因。

①沉淀硫酸钡时应缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液,继续微沸3分钟以上,使沉淀良好形成,在常温下静置12h—24h或温热处静置至少4h,可避免沉淀过滤时发生透析,造成结果偏低。

②在灰化滤纸和灼烧硫酸钡沉淀过程中,一定要待滤纸灰化完全再灼烧,否则着火燃烧产生火焰,使硫酸钡沉淀随火焰逸出,造成结果偏低;

③滤纸灰化不完全,可能硫酸钡还原成硫化钡,造成结果偏低。endprint

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