对精氨酸薄层色谱法的改进
2017-09-14付晓娟刘哲林
付晓娟,刘哲林
(烟台绿叶动物保健品有限公司山东烟台264003)
对精氨酸薄层色谱法的改进
付晓娟,刘哲林
(烟台绿叶动物保健品有限公司山东烟台264003)
目的:探讨肝胆颗粒质量标准中,精氨酸薄层色谱鉴别方法的改进。方法:将精氨酸薄层色谱法中的加稀乙醇改为加乙醇。结论:改进方法操作简便,薄层色谱斑点清晰,分离度好。
肝胆颗粒;精氨酸;薄层色谱
肝胆颗粒是《兽药国家标准汇编-兽药地方标准上升国家标准》(第二册)[1]收录的兽药品种,具有清热解毒、保肝利胆的作用,主治肝炎,在家禽养殖中应用广泛。在产品检验工作中,我们发现按现行肝胆颗粒质量标准中的精氨酸薄层鉴别方法,供试品黏稠,点样难度大,供试品斑点分离效果差。参考《中华人民共和国药典》2015年版一部[2]板蓝根颗粒质量标准中的精氨酸鉴别法,我们改进供试品前处理方法,达到很好的分离效果,斑点明显清晰,鉴别结果更加灵敏、准确。
1 材料
层析缸;以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板(烟台市化工研究所,批号20160512),105℃活化30 min后置于干燥器内备用;5μL微量进样器。试剂为分析纯。
肝胆颗粒供试品(烟台绿叶动物保健品有限公司,批号161228);精氨酸对照品(国药化学试剂有限公司,批号20160104)。
2 实验方法和结果
取肝胆颗粒2 g,研细,分别加乙醇和稀乙醇20 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各1~2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点显色相同。见图1、图2。
图1 乙醇提取
图2 稀乙醇提取(原标准)
3 讨论
现行《兽药国家标准汇编-兽药地方标准上升国家标准》(第二册)[1]肝胆颗粒质量标准中,精氨酸薄层鉴别法存在问题:由于肝胆颗粒为水溶性颗粒,一般选用蔗糖、糊精等水溶性辅料,超声处理时,辅料在稀乙醇中溶解度很高,导致后续供试品点样溶液黏稠,点样困难,斑点分离效果差,在与对照品色谱相应的位置上无相同颜色的斑点。将提取液更换为乙醇后,蔗糖、糊精等水溶性辅料不溶于乙醇,后续供试品点样溶液不再黏稠,点样容易,薄层展开斑点清晰,分布理想,操作简便,结果满意。因此,建议将标准中加稀乙醇20 mL改为加乙醇20 mL。■
[1] 农业部兽药评审中心.兽药国家标准汇编-兽药地方标准上升国家标准(第二册)[M].北京:中国农业出版社,2011.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2015.
The ImprovementofArginine Thin Layer Chromatography
Fu Xiaojuan,Liu Zhelin
(YantaiLv Ye AnimalHealth CO.Ltd,Yantai,Shandong,264003)
Objectives:The objective of this study was conducted was to investigate the improvementof arginine thin layer chromatography(TLC)in courage particles quality standard.The homeopathic alcoholwas instead by adding ethanol.The improvementmethod was easy and simple to handle,TLC spots were clear and the resolution was good.
courage particles;arginine;thin layer chromatography
10.3969/j.issn.1008-4754.2017.06.050