微波消解—ICP—OES法测定蕨根淀粉中8种微量元素

毛振宁

摘 要：目的 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蕨根淀粉中8种微量元素的方法。方法 蕨根淀粉样品经HNO3-H2O2微波消解后，ICP-OES法测定Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn等多种微量元素。结果 8种微量元素的线性良好（相关系数R2>0.999），检出限在0.5～8.5 μg/L，方法精密度（RSD）在0.8%～5.3%范围内，回收率在90.7%～109.2%范围内。采用该方法测定了灌木枝叶国家标准物质，标准物质的测定结果与参考值基本一致。测定结果表明：蕨根淀粉中Ca、P、Fe、Zn的含量较高。结论 该方法快速灵敏准确，适用于蕨根淀粉中8种微量元素的分析。

关键词：微波消解 ICP-OES 蕨根淀粉 微量元素

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）07（a）-0098-02

微量元素在人體内起着至关重要的作用，摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。如锌是人体海马回的重要微量元素，与记忆和智力有关；人体中大部分的铁存在于血红蛋白中，而血红蛋白在人体内主要执行输送氧和携带排出二氧化碳的任务。目前常用的微量元素测定仪器有紫外-可见分光光度计、原子荧光、原子吸收、ICP-OES、ICP-MS等，其中ICP-OES和ICP-MS因具有分析速度快、线性范围宽、可多元素同时测定、检出限低等优点，而被越来越广泛地应用于微量元素的测定[4～5]。ICP-OES与ICP-MS相比，ICP-MS是离子质谱，高浓度会使仪器的模拟量程达到饱和，基体效会很显著，锥口沉积也很严重；ICP-OES是光学光谱，更适合于含量较高的元素的检测。

蕨属凤尾蕨科植物蕨，蕨根又叫乌角、小角，其淀粉含量高达32%。蕨根淀粉中含有丰富的蛋白质、维生素及人体所需的铁、锌、钙、磷等微量元素。具有清热解毒、健胃补脾之功效，不仅可当粮充饥、酿酒、制作粉丝和糕点，还对防治中暑、鼻出血、牙痛和痢疾有特效。经常食用蕨粉对预防癌症、黄疸肝炎、破伤风等病症有一定作用[1～3]。随着人们生活水平提高和保健意识的增强，蕨菜已成为一种绿色、保健时尚的特色菜，深受国内外消费者的青睐。

该文采用微波消解处理样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测定其中含量较高的Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn等8种微量元素，这将为更好地开发和利用蕨根淀粉提供参考数据。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

iCAP 7400Duo电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司）；ICP-OES优化后工作条件为：射频功率1 150 W，载气流量12 L/min，辅助气流量0.5 L/min，雾化器压力0.23 MPa，冲洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min；积分时间：短波长15 s，长波长5 s；样品冲洗时间30 s；样品测定次数3次。

MARS6微波消解仪（美国CEM公司）；Milli-Q超纯水机（美国Millipore公司）；AB304-S电子分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）。

1.2 样品、试剂及标准溶液

灌木枝叶标准物质（GBW07602，地矿部物化探研究所）；蕨根淀粉于60 ℃干燥2 h，备用。

硝酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；30%过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn单元素标准溶液（均为1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。根据各元素间无干扰和化学反应的原则，将各待测元素的单元素标准储备液逐级稀释配制成混合标准溶液系列，介质为2%HNO3（见表1）。

1.3 试验方法

准确称量粉碎后样品0.5 g于消解罐中，加入8 mL HNO3和2 mL30%H2O2，放置过夜，放入微波消解仪中，按表2程序进行消解。冷却后取出，恒温加热板上120 ℃赶酸至液体剩余约1 mL，将试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶中，定容至刻度，同法制备试剂空白溶液。

2 结果与讨论

2.1 分析线和检出限

ICP-OES对多个元素的测定均可同时选择多条特征谱线，该实验中对各个待测元素选取2～3条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、灵敏度高的分析线。使用ICP-OES在选定的波长测定混合标准使用溶液，得到相应的标准工作曲线和线性方程。连续测定试剂空白溶液20次，以其结果的3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的方法检出限，结果见表3。从结果可见，该方法的线性良好（相关系数R2>0.999），各元素检出限较低（0.5～10.1 μg/L），可满足该实验测试要求。

2.2 标准物质、样品测定结果，回收率和精密度

采用该方法测定国家标准物质灌木枝叶和蕨根淀粉样品中的8种微量元素，得到测定结果，并进行回收率试验。蕨根淀粉样品平行测定6次，得到方法的精密度。结果见表4。测定结果表明，该方法精密度（RSD）0.8%～5.3%范围内，回收率在90.7%～109.2%范围内。国家标准物质灌木枝叶的分析结果与标准值基本一致，测定结果准确性良好。蕨根淀粉中含有丰富的微量元素，Ca、P、Fe、Zn的含量较高，而Al、K、Mg、Na的含量较低，各元素的含量差异较大。

3 结语

采用微波消解-ICP-OES法可对蕨根淀粉中的多元素进行同时测定，操作简便、准确性良好。实验结果表明，蕨根淀粉中含有丰富的微量元素，Ca、P、Fe、Zn的含量较高。8种元素的检出限在0.5～8.5 μg/L，方法精密度（RSD）0.8%～5.3%范围内，回收率在90.7%～109.2%范围内。文中样品所测数据并不能代表蕨根淀粉的真实微量元素含量，因为蕨类植物广布全球，热带、亚热带和温带分布最多。我国大部分地区的山坡草丛中或路旁及较阴湿的地方均有分布，由于气候土壤的差别，微量元素的含量会有较大差异。蕨根淀粉中8种微量元素的测定表明蕨根淀粉具有较高的营养价值，也为阐明蕨根淀粉的药理、药效提供了科学依据。

参考文献

[1] 吴征镒.云南植被[M].北京：科学出版社，1987：571-572.

[2] 陈心启.中国植物志（三卷一分册）[M].北京：科学出版社，1990：240-241.

[3] 童玉兰.蕨根淀粉的加工方法[J].江苏绿化，1998（2）：31.endprint