甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定

苏桂艳 王东川 苏建萍（江苏斯尔邦石化有限公司，江苏 连云港 222000）

甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定

苏桂艳 王东川 苏建萍（江苏斯尔邦石化有限公司，江苏 连云港 222000）

利用Rtx-wax毛细管柱，以乙腈为溶剂，氢火焰离子检测器检测，对工业用甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量进行测定，实验结果表明，本方法回收率为98.5～101.5%，相对标准偏差为1.7～2.0%。此方法简便、快速、灵敏度高，并具有较好的准确度和精密度，适用于对甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的质控分析。

毛细管气相色谱法；甲基丙烯酸甲酯；2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚

2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚是一种能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,也常称作稳定剂。在储存或运输甲基丙烯酸甲酯时,作为防止甲基丙烯酸甲酯自聚所加的一定量的一种物质,加入量过少,不能有效防止自聚,加入量过多,则影响以后生产中的聚合,因此建立一种简便、快速、准确测定阻剂聚含量的方法，对指导工艺运行具有非常重要的意义。为此我们通过试验采用Rtx-wax毛细管柱，找到最佳分析条件，建立了甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定方法，方法快速、准确、简便。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津2010 Plus气相色谱仪：配FID检测器，分流不分流进样口；2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，含量≥99.0；乙腈(CH3CN)，工业乙腈经二次精馏制得的色谱级乙腈。

1.2 色谱操作条件：

色谱柱：WCOT熔融石英15m×0.53 mm×1.0mm。进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：初始温度100°C，保持5min，以15°C/min速率加热到220°C，保持5min；分流比：1:10；载气：氦气，恒压21.5kpa；进样量：1μL。

1.3 校准曲线制备

标准储备溶液的配制：准确称取0.05g 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚置于50ml容量瓶中，用乙腈定容。

校验溶液的配制：分别称取0.1g，0.3g、0.5g标准储备溶液，精确至0.1mg，分别加入到50mL容量瓶，乙腈定容至刻度。

1.4 试样分析步骤

试样混匀后直接注入色谱仪中测定。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

选用RTX_WAX(15m×0.53mm×1um)毛细管柱分析甲基丙烯酸甲酯中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量，灵敏度高，重现性好，未发现目标物质峰中参有其它杂质峰。

2.2 溶剂的选择

在其它条件不变的情况下，测定不同溶剂中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量，以乙腈为溶剂效果最好，故做标准曲线时选乙腈做溶剂。

2.3 标准曲线与检测限

依文中“1.3”所述制成标准溶液系列进样测定，然后以标准物的浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标进行线性回归分析，得线性回归方程及相关系数。并根据信噪比S/N=3，计算2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的最低检出限，结果见表1。

表1 标准曲线及检出限

2.4 方法的精密度和回收率

取甲基丙烯酸甲酯试样作为本底，用称量法配入不同浓度的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，并计算出其中样品中的理论浓度以进行回收率试验。试验结果见表2。

表2 相对标准偏差和加标回收率

2.5 按样品处理方法对我公司生产4个批次的甲基丙烯酸甲酯实样进行了分析，测试结果见表3。

表3 样品的测定结果

3 结语

本研究建立的甲基丙烯酸甲酯中2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量测定的气相色谱法，具有操作快速、简便、准确，无须进行样品复杂处理等优点，为甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚的含量测定提供了一种切实可行的分析方法。