1，4—丁二醇产品精制优化控制探讨

张培德

摘 要：1，4-丁二醇（BDO）作为一种重要的化工原料，精制工段直接关系到成品的质量，本文主要以美国英威达公司炔醛法6万吨丁二醇装置为例，结合我们工厂生产多年的操作经验，对精馏塔的控制方式和参数优化进行探讨，以降低装置的物耗成本，提高产品质量。

关键词：真空精馏塔；灵敏点温度；物料置换；蒸汽压力；回流；串级调节

1 工艺介绍

1，4-丁二醇生产过程中，粗产品在前工段会生成高沸杂质和低沸杂质，这些都需要在产品精制过程中除去，以得到高纯度的丁二醇产品，我们工业生产中采用三塔串联、真空精馏方式来完成提纯任务，三塔均为金属填料塔，其中V8401为盐塔，主要作用去除粗产品中的焦油和盐等组分；V8402为低沸塔，主要作用去除盐塔过来物料中的水等低沸点组分；V8404为高沸塔，即产品塔，主要作用进一步提纯低沸塔过来物料，最后得到合格产品，通过第三层填料侧线采出（V8404共四层金属填料）。

2 1，4-丁二醇产品精馏过程的控制方式和参数优化

2.1 灵敏点温度控制

在精馏过程中最直接控制质量指标是丁二醇产品的组分，但通过取样色谱分析的周期长，滞后现象严重，不能做为操作的主要指导方向，因而温度参数成了最常用的指标，即通过灵敏点温度进行控制。V8401考虑到塔底高沸杂质含量高，容易结垢，因而把塔底温度TI7120作为控制点，以前出现由于控制不当造成该温度超过170℃，后续产品分析产品不合格，高沸杂质高。V8402主要以气态形式从顶部除去低沸物，高点温度容易控制，但实际上严格以某点温度为参考难以掌握，现在还是以塔底温度为控制点。而V8404的控制比较严格，它直接影响产品纯度，它的灵敏点温度在进料层第二层填料上，它与塔底置换物流形成串级控制，以保证产品杂质合格。自动控制方式如图（1）：

TIC7321为V8404的二层填料层温度控制系统，其调节器为正作用。

FIC7331为V8404的塔底置换物流到V8404的流量控制系统，其调节器为反作用。

TIC7321和FIC7331组成一串级调节系统。共同作用于FV7331。其中TIC7321为主调节器，其输出作为FIC7331的设定。FIC7331为副调节器，随着TIC7321的输出变动而进行调节，通过FV7331改变V8404到V8401的量，最终实现高沸塔灵敏点温度稳定。

2.2 蒸汽压力波动和回流操作对温度的影响

三个真空精馏塔在低负荷或外界影响小的情況下，用回流比调节灵敏点温度基本能控制好产品质量，但在高负荷运行情况下，蒸汽压力（2.3MPa）容易出现波动，对应的塔底部再沸器热量发生变化，对系统的影响会较大，会造成三个塔气液不平衡，灵敏点温度变化幅度大，影响产品质量，以V8404控制为例。

2.2.1当蒸汽压力升高，塔底高沸杂质蒸发量增加，灵敏点温度上升，可以通过加大回流来控制温度，以保证产品质量，但实际操作中蒸发量过大，则会造成汽液两相间传质效果降低，严重影响了产品质量，严重时会造成液泛现象。所以在我们操作过程中主要是加大塔底的置换量以降低塔底高沸杂质的累积达到控制灵敏点温度的目的，但这样增加了V8401的负荷和精制过程的能耗。

2.2.2 当蒸汽压力下降时，塔底高沸杂质蒸发量减少，灵敏点温度下降，若不及时调整回流量，灵敏点温度会大幅度下降，产品在塔底累积。另一方面，为了保证灵敏点温度，回流量不能下调过快，影响分离效果。

2.3 物料的置换

通过进料量、蒸汽、回流量等条件的变化来进行调节，可控制精馏塔的温度、压力等参数，保证产品质量。但精馏塔结构已定，生产负荷和进料组分基本不变的操作过程中，各塔的进料、蒸汽、回流也处于相对稳定状态。如2.1-2.2中提到过的，我们操作中更多的通过置换量的调节来控制温度。V8401底部有一股连续置换物料，作用是把多余的盐和焦油等高沸杂质进行置换排放，保证高沸杂质不会持续累积并带入后系统影响产品质量，排放的物料进入后续的薄膜蒸发器回收，当V8401温度升高，说明盐和焦油等高沸杂质累积变多，通过加大底部排放，置换高沸杂质，降低塔底温度。V8402主要去掉水等低沸物，所以顶部去真空系统的管道是三个精馏塔中最粗的（24"），远大于另外两个塔，低沸物通过真空泵在顶部被抽去回收。V8404当灵敏点温度升高时，说明底部的高沸杂质含量升高并随其相物流向上移动，应加大排放来降低，当温度下降时说明高沸杂质并未累积，则减少置换量，保证产品质量前提下，降低V8404负荷降低能耗，这个过程通过2.1中串级控制来实现。

3 结论

①改进后，每个精馏塔各点温度曲线基本在一直线上，灵敏温度变化范围也大大缩小，基本达到物料、热量、汽液相平衡，减轻了操作的负担。②操作稳定后，不合格产品减少，产品回炼数量减少，产品质量稳定，节省了能耗及物料损失。③精馏塔操作仍很复杂，操作中的一个参数变化，可能波及整个塔正常运行，今后仍需继续研究和探索，及时调整，以确保产品质量。

参考文献：

[1]刘兴高.精馏过程的建模、优化与控制[M].北京：科学出版社，2007.

[2]李駪，姜秀英.自动化控制工程设计[M].北京：电子工业出版社，2009.