一种快速检测三氯乙烯酸碱度的指示剂
2017-09-03李咏
李 咏
(成都航利(集团)实业有限公司，四川 成都 611937)
一种快速检测三氯乙烯酸碱度的指示剂
李 咏
(成都航利(集团)实业有限公司，四川 成都 611937)
该文介绍了一种快速检测三氯乙烯酸碱度的指示剂，指示剂由盐酸、蒸馏水、溴甲酚绿或甲酚红组成，并将酸碱中和反应同指示剂变色相结合。实践表明，通过盐酸调节指示剂的变色范围，蒸馏水萃取、酸碱中和反应、指示剂变色三者的有机结合，能及时监控三氯乙烯酸碱度变化，适合生产作业间的快速检测。
三氯乙烯；专用指示剂；变色范围；快速检测
三氯乙烯[1]是一种优良的溶剂，具有不溶于水，性能稳定，不易燃烧等特点，在工业制造过程中，常利用三氯乙烯蒸汽清洗零部件上的油污[2-3]。在三氯乙烯蒸汽除油过程中，为防止三氯乙烯对零部件的腐蚀，需定时检查三氯乙烯酸碱度。目前检测三氯乙烯酸碱度的方法主要是配制标准溶液进行酸碱滴定分析，这些标准溶液在配制、沉降和浓度标定过程中对环境要求严格，准备周期长；同时，标准溶液的使用周期短，试验过程中需准备使用的酸、碱滴定管、密度计、酸度计、天平等辅助器材和仪器，检测时间长，不适合生产作业间的快速检查。
本文研究的适合生产作业间快速检测三氯乙烯酸碱度的专用指示剂[4]，可快速、简便、及时地监控三氯乙烯酸碱度变化。
1 试验原理
三氯乙烯酸碱度检测是一种酸碱滴定试验，在滴定过程中，判断标准溶液与被测溶液是否作用完全，达到等当点，常在被测溶液中加入一种试剂，由颜色的转变作为滴定已达等当点的指示信号，这种试剂被称为指示剂[5-6]。因此只要选择适当的指示剂且指示剂变色[7]明显就可快速判断三氯乙烯的酸碱度。
2 试验部分
2.1 试剂选择
2.2 试验方法
2.2.1 配制三氯乙烯专用指示剂
2.2.2 三氯乙烯酸碱度的检测
用移液管准确量取5 mL三氯乙烯除油液与带玻璃塞的100 mL量筒中，再在量筒中加入5 mL三氯乙烯除油液1号专用指示剂溶液，摇匀，静置3～5 min后，观察液体上层的颜色，白绿色表示三氯乙烯除油液的pH值小于5，已失效。
用移液管准确量取5 mL三氯乙烯除油液与带玻璃塞的100 mL量筒中，再在量筒中加入5 mL三氯乙烯除油液2号专用指示剂溶液，摇匀，静置3～5 min后，观察液体上层的颜色，紫红色表示三氯乙烯除油液的pH值大于8，已失效。
等体积三氯乙烯和专用指示剂混合摇匀，静置3～5 min 后，若上层液体颜色在淡蓝色至蓝色范围，表示三氯乙烯除油液的pH值在5～8之间，为合格产品。
3 结果与讨论
3.1 三氯乙烯酸碱度的确认
三氯乙烯酸碱度检查按HG/T2542-93《工业三氯乙烯》进行，如表1所示，为工业三氯乙烯对酸碱度的要求，具有偏弱酸或弱碱性。三氯乙烯弱酸或弱碱性能减少对零件的腐蚀，在稳定剂的作用下其pH应控制在5～8之间，能有效减少对零件的腐蚀。
表1 工业三氯乙烯主要技术指标
3.2 指示剂选择和改进
3.2.1 指示剂选择
在酸碱中和反应过程中，酸碱指示剂的变色是非常关键的，酸碱指示剂的分子和它的离子是共同存在，其浓度随着pH的变化而改变，但指示剂颜色变化并不是突然地从酸色变为碱色或从碱色变为酸色，而是从显示酸色到显示碱色之间有一段颜色转变的过渡阶段。这种指示剂颜色的酸碱度范围，称为变色范围，在数值上通常用pH值的上限与下限表示。如表2所示，为常用指示剂的变色范围[9-12]。
表2 常用指示剂变色范围
从表2可以看出，溴甲酚绿碱色变色点pH值为5.4，颜色为蓝绿色；甲酚红碱色变色点pH值为8.8，颜色为紫红，能有效区别黄色至棕色的三氯乙烯酸碱。
3.2.2 指示剂改进
通过盐酸加入调整溴甲酚绿和甲酚红的变色点和颜色，专用指示剂变色范围与三氯乙烯除油液的pH基本一致，1号专用指示剂显白绿色时，其pH值在4.90～5.02之间，2号专用指示剂显紫红色时，其pH值在7.98～8.12之间。
3.3 专用指示剂作用机理
三氯乙烯使用时，先将三氯乙烯液体加温汽化，形成浓密的蒸汽层，充满在除油槽的工作室内，与被洗零件上的油脂接触起脱脂化学反应将油脂除净，同时三氯乙烯蒸汽从零件表面凝结下来时不可避免地含有一些水分(来自空气中的水蒸气)，水的存在会加速三氯乙烯的分解变质。
测试时，三氯乙烯中的酸碱物质溶解到专用指示剂水中，专用指示剂中蒸馏水萃取了样品中酸碱，专用指示剂中盐酸同萃取液发生酸碱反应，若三氯乙烯水萃取液中吸酸物质含量低于盐酸含量，未完全反应的盐酸与1号专用指示剂反应变色，若三氯乙烯中的吸酸物质含量大于盐酸含量，三氯乙烯中的物质引起2号专用指示剂反应变色。
3.4 对比分析
按HG/T2542-93中规定的方法对三氯乙烯的酸碱度进行测定，首先要判断三氯乙烯的酸碱度，然后根据酸碱度来确定滴定的标准溶液，需先配制试验所需氢氧化钠、盐酸滴定标准溶和准备使用的酸、碱滴管、天平等仪器，不适合工序间快速检测。
检测时用量筒分别量取(50±1.0)ml 三氯乙烯样品和(100±1.0)ml水于分液漏斗中，激烈振荡3 min(约200次)，静置分层后，用移液管吸取水层部分50 ml于三角烧瓶中，加入溴百里香酚兰指示液5～6滴，如果溶液为酸性(或中性)，溶液呈黄色(或绿色),需采用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色变为蓝色为止。如果溶液为碱性，溶液呈蓝色,需用盐酸标准溶液滴定至颜色变为黄色为止。
采用专用指示剂，取等体积的三氯乙烯和指示剂，混合均匀后静置 3～5 min，根据颜色变化即可及时判断三氯乙烯酸碱度是否符合要求，适合工序间的快速检测。
专用指示剂与HG/T2542标准规定的酸碱滴定测定结果具有较好的一致性，如表3所示。
表3 对比试验
4 结束语
研究的三氯乙烯专用指示剂将酸碱中和反应同指示剂变色有机地结合起来，通过盐酸调节指示剂的变色范围，蒸馏水萃取、酸碱中和、指示剂变色有机结合起来，形成的一种快速的适合工序间检测三氯乙烯酸碱度的方法。
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ARapidDetectionofTrichloroethylenepHIndicator
LI Yong
(Chengdu Holy Industry & Commerce Corp.ltd(Group)，Chengdu 611937，China)
This paper introduces a kind of rapid detection of trichloroethylene pH indicator.The indicator from hydrochloric acid and distilled water，bromocresol green or cresol red composition，and acid and alkali reaction with the indicator discoloration combined.Practice shows that through hydrochloric acid to adjust the color range of the indicator，distilled water extraction，acid and alkali neutralization reaction，organic combination of indicator discoloration，timely monitoring trichloroethylene ph change，suitable for rapid detection of production operation.
trichloroethylene；special indicator；color range；rapid detection
2016-05-04；修改日期:2016-08-04
李咏(1967-)，女，本科，高级工程师，主要从事非金属材料、油料等方面的分析研究工作。
O657
A
10.3969/j.issn.1672-4550.2017.04.007
