烧结次数对椅旁计算机辅助设计与制作二硅酸锂玻璃陶瓷贴面不同部位颜色的影响

黄璀余佳蒙绍峰高碧云

1.广西医科大学附属口腔医院修复科；2.修复科技工制作室；3.儿童牙病科，南宁 530021

烧结次数对椅旁计算机辅助设计与制作二硅酸锂玻璃陶瓷贴面不同部位颜色的影响

黄璀1余佳2蒙绍峰2高碧云3

1.广西医科大学附属口腔医院修复科；2.修复科技工制作室；3.儿童牙病科，南宁 530021

目的评价烧结次数和渐变厚度及其交互性对椅旁计算机辅助设计与制作（CAD/CAM）二硅酸锂玻璃陶瓷贴面不同部位颜色的影响。方法在标准中切牙模型上制备贴面修复模型，用椅旁扫描仪采集光学印模，椅旁CAD/CAM系统制作24个二硅酸锂玻璃陶瓷贴面样本共4组（n=6），初次结晶组为对照组S0，其余按上釉烧结次数依次为S1、S2、S3组。使用Vita easyshade电子比色仪测定每个贴面的色彩参数L、C、H、a、b，用SAS 9.1.3统计软件采用重复测量多因素方差方法分析不同烧结次数以及不同部位厚度间各颜色指标的差异性。最后扫描电镜（SEM）观察每组贴面的晶体排列和致密度。结果随着烧结次数增加，试件的L值总体呈减小趋势（P＜0.05）。C和b的烧结次数有统计学意义（P＜0.05），其中，除S2组与S3组之间差异无统计学意义外（P＞0.05），其余各组之间的两两比较差异均有统计学意义（P＜0.05）。SEM观察发现二硅酸锂晶体随着烧结次数增加，晶体变大，晶体间的孔隙变小，晶体间的锁结变得更为紧密。结论 上釉次数和厚度及其交互性对二硅酸锂玻璃陶瓷的色相、明度、彩度均存在影响。

贴面； 多次烧结； 计算机辅助设计与制作； 二硅酸锂玻璃陶瓷； 颜色； 扫描电镜

椅旁计算机辅助设计与制作（computer aided design and computer aided manufacturing，CAD/CAM）系统制作的修复体常规为全解剖式结构，即不分基底层和饰面层，这类修复体具有良好的均一性，可以实现材料强度的最大化，并且患者一次就诊即可完成修复，临床上应用日趋广泛[1-2]。IPS e.max-CAD LS2是一种配合CAD/CAM设计的二硅酸锂玻璃陶瓷，广泛用于椅旁嵌体和冠贴面等牙体缺损的修复，但是在即刻贴面修复中应用较少[3]。在进行即刻前牙贴面修复时，由于较高美学性能的需要，经常要进行修饰形态和改色，而贴面是一种非均一厚度渐变的薄型修复体，烧结次数和厚度渐变的交互性对其各个部位颜色影响的研究较少，本实验模拟临床椅旁前牙贴面修复，采用重复测量的方法，研究多次上釉和贴面厚度对椅旁可切削二硅酸锂玻璃陶瓷颜色表达参数的影响，同时使用扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）观察各组贴面微观结构形态，为临床椅旁美学贴面修复提供参考依据。

1 材料和方法

1.1 材料和设备

图 1 左上颌中切牙椅旁贴面设计Fig 1 Computer aided design of left upper central incisor veneer

IPS e.max-CAD LS2瓷块、P300烤瓷炉（Ivoclar公司，列支敦士登），Vita easyshade电子比色仪（Vita公司，德国），贴面预备车针（Brasseler公司，美国），金刚砂车针（康特公司，瑞士），卡尺（北京量具刃具厂）。CERAC椅旁扫描仪、椅旁车床InLab MC XL（Sirona公司，德国），加聚型硅橡胶（DMGSilagum公司，德国），全口硬质树脂牙模型（日进齿科公司，日本），SEM（SU8000，Hitachi公司，日本）。

1.2 牙体预备

使用标准贴面预备定深车针在标准模型的左上颌中切牙制备从颈部到切端逐渐加深的定深沟，选用的树脂人工牙唇侧总长度为12 mm。进行标准贴面牙体预备，形成中切牙切端对接型贴面预备体，颈部1/3、中部1/3和切端1/3预备量分别为0.8、1.0、1.2 mm。精修完成后用备牙前硅橡胶印模和卡尺检查预备量，选用符合要求的模型。

1.3 CAD/CAM

CEREC椅旁扫描仪扫描上下颌模型，设计边缘线及贴面形态，设定贴面颈部1/3、中部1/3和切端1/3的厚度分别为0.8、1.0、1.2 mm，不同厚度的切龈向范围约为4 mm。选择同一透明度和颜色的IPS e.max可切削型二硅酸锂玻璃陶瓷块作为修复材料，椅旁制作出24个外形一致的贴面（图1）。

1.4 上釉烧结

超声清洗贴面5 min后干燥，用卡尺检查所有贴面厚度。将试样随机分成4组，初次结晶组为对照组S0，其余按上釉烧结次数依次为S1、S2、S3组，每组6个。同一技师分别执行初次结晶和第1、2、3次上釉程序，所有操作均按材料和器械的使用说明进行。

1.5 比色

由熟练掌握比色仪器的同一医师在上午的固定时间进行比色，比色光环境为诊室内日光灯。固定模型于底座上，将制作好的贴面逐一放置到模型上，贴面四周用点状粘蜡固定，用Vita easyshade电子比色仪进行测量。选取中切牙唇侧中轴线上颈部、中部和切端的中心点作为测量点，然后将探头垂直对准标定点重复测量3次，取平均值。测量的主要色彩参数为L、C、H、a、b值，L代表明度值，C代表彩度，H代表色相特征，a、b代表色相和彩度。

1.6 统计分析

采用SAS 9.1.3软件对测量结果进行统计分析，统计方法采用多因素方差分析，有统计学差异者进行LSD两两比较，检验水准为双侧α=0.05。

2 结果

2.1 比色结果

经过多次上釉烧结后，贴面的主要色彩参数L、 C、H、a、b值的测量结果见表1～3。由表1～3可见，对实验结果采用两因素方差分析以及LSD两两比较进行统计学分析。统计结果表明，相比较S0组，随着上釉烧结次数的增加，其余烧结组在不同厚度部位L值均呈下降的趋势；C、a、b值先升高后降低，H先降低再增加的趋势；随着颈部到切端厚度的逐渐增加，L、C、H呈下降趋势，a、b值呈增加的趋势。

表 1 不同烧结次数实验组贴面颈部1/3区域（厚度0.8 mm）的L、C、H、a、b值Tab 1 The L, C, H, a, b values of repeated sintering with the thickness of 0.8 mm

表 2 不同烧结次数实验组贴面中份1/3区域（厚度1.0 mm）的L、C、H、a、b值Tab 2 The L, C, H, a, b values of repeated sintering with the thickness of 1.0 mm

表 3 不同烧结次数实验组贴面切端1/3区域（厚度1.2 mm）的L、C、H、a、b值Tab 3 The L, C, H, a, b values of repeated sintering with the thickness of 1.2 mm

L的烧结次数、厚度、烧结次数与不同厚度部位的交互作用均有统计学意义（P＜0.05），其中颈部厚度0.8 mm和中间厚度1.0 mm区域，除了S0组与S1组之间、S0组与S2组之间、S1组与S2组之间，其余各组之间两两比较差异有统计学意义（P＜0.05）；切端厚度1.2mm范围，S0组与S1组之间、S1组与S2组之间差异无统计学意义外（P＞0.05），其余各组之间的两两比较差异均有统计学意义（P＜0.05）。不同厚度范围组间相比较，除了切端S0组与中间S1组之间，其余组间比较差异均有统计学意义（P＜0.05）。

H和a的烧结次数、不同部位厚度、烧结次数与厚度的交互作用均有统计学意义（P＜0.05）。

C和b的烧结次数组间比较差异有统计学意义（P＜0.05），其中，除S2组与S3组之间差异无统计学意义外（P＞0.05），其余各组的两两比较差异均有统计学意义（P＜0.05）。

2.2 SEM观察

SEM观察可见，未结晶组的横截面形貌较为松散，S0组贴面横截面晶体数目增多，在玻璃基质中均匀分布，整体形貌呈片层状结构，中间互相锁结交联。随着烧结次数增加，晶体间的交联变得更为紧密，更为致密。相比较结晶前瓷块，S1和S2组变化最为明显（图2）。

图 2 不同烧结次数贴面横截面的观察结果 SEM × 3 000Fig 2 Observation of glass ceramics veneer before and after repeated sintering SEM × 3 000

3 讨论

3.1 本实验贴面材料的选择和厚度的设定意义

IPS e.max-CAD是一种新型二硅酸锂陶瓷材料，烧结后其强度约为360 MPa[4-5]，目前较多的是用于制作后牙嵌体全冠等，随着人们对即刻前牙美学修复的需要增多，目前也开始用于即刻前牙贴面修复。贴面是一个从颈部到切端逐渐增厚的修复体，常规预备厚度主要有三个毫米梯度：0.3/0.5/0.7，0.5/0.7/ 0.9和0.8/1.0/1.2。本研究模拟的是临床上牙冠变色严重需要较厚瓷层遮盖的贴面修复，尽可能模拟冠修复时研磨车针能切削的最小切端厚度，因此预备完成后的前牙切缘部分厚度至少应与研磨中使用的钻的直径相同，必须不少于1 mm[6]，并且考虑在前牙釉质层厚度内进行粘接修复，所以选用1.0 mm的备牙量作为实验测定厚度。由于IPS e.max-CAD修复体在结晶过程中的收缩率大约为0.2%，研磨软件也考虑到了这个因素。本研究选用了临床最常用的A2中透瓷块进行试件制作，旨在探讨常用瓷块的变化，更多厚度和不同透明度和色度将在以后的实验中进一步加以完善。

3.2 多次上釉烧结对贴面颜色的影响

LCH和Lab表色系统是口腔领域广泛使用的两套色彩评价体系[7]。L代表明度值，C代表彩度，H表现色相特征。a、b代表色相和彩度，数值从-a到+a表示着物体由绿色逐渐变为红色；－b到+b表示着物体由蓝色逐渐变为黄色。a、b绝对值增高，表示其彩度增加。

半结晶状态的二硅酸锂玻璃陶瓷可加工瓷块可以与CAD/CAM技术完美结合，晶化结束后，主晶相为Li2Si2O5，为棒状或枝状形态，晶体之间形成互锁微结构。多次烧结后晶体数目增多，体积增大，微锁结构增多排列更致密，导致光的透射减少，所以明度参数L值减小，实验组数值和SEM图都支持了这一改变。Li2Si2O5晶体的光折射系数为1.55，接近玻璃基质的光折射系数1.50[8]，温度达到780 ℃以上时，偏硅酸锂晶体向二硅酸锂晶体转化，并有少量Li3PO4晶体析出。在烧结3次以内，这种晶体间比例改变的影响较小，所以在不同厚度组，S0、S1、S2组间L值无统计学差异。

全瓷材料通常加入着色氧化物修饰颜色，如Fe2O3，CeO2，Er2O3等，有学者[9]研究证实多次烧结后这些色素颗粒会在高温下崩解或熔融，而这些金属离子可以强烈地吸收紫外线，含量的改变导致了降低明度，增加黄红色品的作用。本实验在厚度较小时，相比较S0组，上釉烧结1次，C值和a值增大，颜色变深，可能与瓷块中的金属氧化物色素颗粒有关；还有学者认为陶瓷材料在形成时，受温度、压力、杂质等影响，其表面及内部常会生成许多随机分布的缺陷，如孔隙及裂纹等。而Li3PO4晶体分布在Li2Si2O5晶体的周围，产生放射状的压应力，可阻止裂纹扩展或使裂纹偏转。这种晶体的作用使得烧结时孔隙裂纹的数量发生变化，可能导致了彩度的改变[10]。

3.3 影响比色仪结果的因素

Vita easyshade电子比色仪属于点测量型的分光光度仪，由探头、信号调节器和软件系统组成，能获得牙齿色彩的各项指数[11]。电脑比色仪对牙齿颜色测量的一致性还有待提高，其中边缘漏光是最重要的原因之一[12]。还有学者[13]认为探测头放在牙齿表面的压力和角度也会影响仪器测量值的可重复性。实验中的贴面具有不规则的表面弧度，而仪器光导体纤维探头为平面圆形，直径约6 mm，探头置于曲面处，边缘可发生光线泄漏，这有可能是造成误差的原因之一。本实验采用体外实验的方法避免了口内唾液等因素对比色的干扰，虽然使用同一标准光源，但周围环境的光线对测量结果也仍然存在一定影响。

综上所述，反复烧结对IPS e.max-CAD LS2贴面的明度、彩度、饱和度均有影响。随着烧结次数增加，可切削型二硅酸锂玻璃陶瓷的微观结构中晶体和气孔的大小、形状、位置有所改变，杂质增加，缺陷裂纹扩展，最终影响陶瓷材料的颜色和透光性，需要通过其他实验进一步证实。根据本研究结果，建议临床进行厚度为1 mm的椅旁CAD/CAM二硅酸锂玻璃陶瓷前牙贴面修复时，如需修改形态或者外染修饰，可以通过对烧结次数的把握调整贴面颜色来适应临床个性化需求。另外改型上釉烧结次数最好一两次内完成，可以最小程度避免烧结对贴面瓷块颜色的影响并且最大限度体现椅旁CAD/CAM贴面修复的便捷性。

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（本文编辑 杜冰）

Effect of repeated sintering and variations in thickness on the color and microstructure of dental lithium disilicate-

based glass ceramic veneers Huang

Cui1, Yu Jia2, Meng Shaofeng2, Gao Biyun3.
(1. Dept. of Prosthodontics, Stomatology Hospital of Guangxi Medical University, Nanning 530021, China; 2. Dept. of Dental Laboratory Center, Stomatology Hospital of Guangxi Medical University, Nanning 530021, China; 3. Dept. of Pediatric Dentistry, Stomatology Hospital of Guangxi Medical University, Nanning 530021, China)

Supported by: Youth Foundation of Guangxi Medical University (GXMUYSH201523). Correspondence: Huang Cui, E-mail: susnahc@163.com.

ObjectiveThe aim of this study is to evaluate the effect of repeated sintering and variation in thickness on the color and microstructure of dental lithium disilicate-based glass ceramic veneers.MethodsA total of 24 computer aided design and computer aided manufacturing (CAD/CAM) veneers was fabricated using the IPS e.max-CAD LS2 and then randomly divided into four groups (S0, S1, S2, S3; n=6). Each group was sintered 0, 1, 2, 3 times individually according to the manufacturer’s recommendation. The color parameters (L, C, H, a, b values) of all the specimens were measured by a Vita easyshade dental colorimeter. The results were statistically analyzed using the SAS 9.1.3 software for MANOVA and LSD. Subsequently, the microstructures of the intersecting surfaces of the specimens were observed by scanning electron microscopy (SEM).ResultsAfter repeated sintering, the L value signifcantly decreased (P＜0.05). For the C and b values, statistical differences were observed among the groups except between S2 and S3. SEM results showed that the interlocking microstructures of rod-shaped Li2Si2O5crystals became more compact when the number of sintering times was increased.ConclusionRepeated sintering exhibited signifcant infuence on the color of the IPS e.max-CAD LS2 veneers.

veneer; repeated sintering; computer aided design and computer aided manufacturing; lithium disilicate-based glass ceramic; color; scanning electron microscope

R 783.2

A

10.7518/hxkq.2017.04.009

2016-11-20；

2017-05-10

广西医科大学青年基金（GXMUYSH201523）

黄璀，主治医师，硕士，E-mail：susanhc@163.com

黄璀，主治医师，硕士，E-mail：susanhc@163.com