一种基于阳离子稠化剂的高抗盐压裂液研究及应用

徐克彬， 任勇强， 王中泽， 付玥颖， 杨昱， 刘玉海， 杨小涛（.中石油渤海钻探井下作业分公司，河北任丘 0655；.中石油渤海钻探工程技术研究院，天津300457）

一种基于阳离子稠化剂的高抗盐压裂液研究及应用

徐克彬1， 任勇强1， 王中泽1， 付玥颖2， 杨昱1， 刘玉海1， 杨小涛1
（1.中石油渤海钻探井下作业分公司，河北任丘 062552；2.中石油渤海钻探工程技术研究院，天津300457）

徐克彬，任勇强，王中泽，等.一种基于阳离子稠化剂的高抗盐压裂液研究及应用[J].钻井液与完井液，2017，34（3）：99-104.

XU Kebin, REN Yongqiang, WANG Zhongze,et al.Study and application of a high temperature salt-resistant fracturing fluid formulated with a cationic thickening agent[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（3）：99-104.

针对目前压裂作业向着高温油气藏措施改造、节约用水，利用海水、地层高矿化度水配液等非常规领域的拓展，通过对疏水缔合聚合物压裂液增黏机理研究，基于阴阳离子电吸引原理，开发研制了自缔合高抗盐压裂液体系，并对其进行了性能评价和现场应用。研究表明，在阳离子聚合物溶液中加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，可以使聚合物分子通过静电吸引作用进行自缔合交联，并通过在分子中引入球状胶束及钙镁离子稳定剂，大幅度增强压裂液的抗温抗盐性能。该压裂液体系黏度可以达到331 mPa·s，耐盐达60 000 mg·L-1，有良好的抗钙镁性能，岩心伤害性低，在130 ℃、170 s-1剪切1 h后黏度保持在50 mPa·s以上，可以满足60～130 ℃水温配液和压裂施工的要求；并且该压裂液在剪切速率上升时黏度降低，剪切速率下降时黏度又会恢复，可以有效降低摩阻。该体系在华北油田二连地区阿尔3-26井现场应用，采用矿化度达到9 104 mg·L-1的邻井地层水直接进行配液，提高了施工效率，增油效果显著。体系原料易得、成本价格低，抗盐性明显优于其他压裂液体系，具有良好的应用前景。

压裂液；稠化剂；自缔合；耐温性；抗盐性

随着压裂作业向着高温油气藏措施改造、高矿化度水配液[1-7]等非常规领域的拓展，合成聚合物压裂液、天然植物胶压裂液以及黏弹性表面活性剂（VES）清洁压裂液3大类压裂液，自身所存在的“高残渣、储层伤害大、成本高”等缺点，正成为困扰压裂施工效果和效益的重大难题。近年来，出现了以D2F-AS11阴离子表面活性剂为代表的物理交联压裂液体系[8]，其抗高温、无水不溶物残渣等技术特点，克服了上述压裂液所普遍具有的问题，正成为1种新的发展方向。但是，由于上述压裂液在高盐油藏中会发生盐析效应，造成官能团屏蔽使聚合物分子发生卷曲，从而降低稠化剂基液黏度和影响交联效果。鉴于此，研究开发一种能较广泛应用的抗盐压裂液就是今后该领域的发展趋势。新型无瓜胶电吸引聚合物压裂液体系是利用分子间的静电吸引作用，相比于其他压裂液体系，其具有耐高温、低固相、无残渣、低摩阻、剪切性好的优点[9-11]。但是，该体系抗盐性较差，不能用盐水和海水直接配液。因此在该压裂液体系的基础上，结合高分子抗盐机理，研究开发出1种基于阳离子稠化剂的自缔合高抗盐压裂液体系，以阳离子聚合物和阴离子缔合剂间的电吸引自缔合效应为基础，适度引入了球状胶束及钙镁离子稳定剂，增加了压裂液的稳定性和抗温抗盐性，解决了压裂液对高温、高矿化度地层水的配液要求，应用前景显著。

1 高抗盐稠化剂合成及添加剂筛选

1.1 抗盐阳离子聚合物稠化剂的合成

阳离子聚合物由于自身较正的ξ电势和分子内斥力，具有较强的抗盐能力。但是如果采用阳离子单体均聚，所获得的阳离子聚合物分子量通常不大且成本较高，为了同时满足低成本和分子量2项基本要求，采用二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）和丙烯酰胺（AM）共聚合成所需的阳离子稠化剂。

具体合成方法如下：选取水溶液聚合法，丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵在装有冷凝装置、搅拌器和温度计的四颈烧瓶中，按n（AM）∶n（DMDAAC）=8∶3的配比加入，并加入3倍单体质量的去离子水，搅拌至完全溶解；加入适量的稀释酸，调节pH值至6.8，后加入分别占单体总质量6%的增溶剂和6%的抗交联剂；经35 ℃水浴，并通氮气保护；加入占单体总质量0.15%的氧化还原引发体系，以及占单体总质量0.1%的2，2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，反应150 min后获得透明凝胶状聚合物；在Span-80与煤油的保护下对聚合物进行初步粉碎，并经65 ℃±2 ℃烘干8 h，最后粉碎成粒径为0.3 mm的粉末，即制得稠化剂固体产物。共聚前后的二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）的红外谱图如图1所示。

图1 DMDAAC和P（DMDAAC-AM）的IR图

由图1可知，共聚前后物质的红外图谱大致相同，但是共聚物的红外图谱比其他单体更为简单，单体DMDAAC在2 950～3 050 cm-1、1 450～1 500 cm-1、870～1 000 cm-1处出现的吸收峰在P（DMDAAC-AM）聚合物中均显著变小甚至接近消失，这是因为DMDAAC单体中CH2CH的烯键打开并与AM形成了共聚物；此外，该变化说明聚合物相比较于单体对称性增加，其原因在于聚合物链是由许多重复的单元组成，各单元之间具有近似的力常数而使得彼此的振动频率接近，而且由于严格的选择性定律限制，只有一部分振动具有红外活性[12]。

发生共聚反应之后，对于P（DMDAAC-AM）聚合物，3 520 cm-1附近处为游离—NH的伸缩振动峰，应为引发剂2，2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的剩余产物的吸收峰；考虑到该聚合物具有强烈的吸水性能，在3 440 cm-1处附近应为游离—OH的伸缩振动峰；3 380 cm-1处附近为游离—NH2的伸缩振动峰，应为丙烯酰胺反应剩余产物所致；3 206和3 113 cm-1处双峰为聚合物中—NH2的伸缩振动峰；2 896和1 399 cm-1处为—CH2—和—CH3的振动吸收峰；1 610和1 636 cm-1处的双峰应为酰胺基团的伸缩振动峰。

综合上述分析，该聚合物是由AM和DMDAAC单体聚合而成，且以—CH2—CH2—进行连接，与所设计的聚合物分子结构相同。

1.2 阴离子表面活性剂的筛选

采用合成的阳离子聚合物稠化剂分别与十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、芥酸钠、油酸钠及十二烷基苯磺酸钠5种阴离子表面活性剂进行缔合反应，考察体系的缔合增黏效果。实验条件为：阳离子聚合物的添加量均为0.5%，水的矿化度为10 000 mg/L，室温，剪切速率为170 s-1。实验结果如图2所示。

图2 不同表面活性剂对压裂液体系黏度的影响

实验表明，十二烷基苯磺酸钠（ABS）的增黏效果最好，在添加量为0.35%时压裂液的黏度高达331 mPa·s，较之未添加前增大了近8倍，这主要是ABS本身抗盐且水溶性较好的缘故。因此选择十二烷基苯磺酸钠作为本体系的电吸引缔合剂。

1.3 抗Ca2+、Mg2+金属离子螯合剂的添加

由于地层水中一般含有较高的Ca2+、Mg2+离子，它们会影响阴离子电吸引剂的使用效果。因此考虑在体系中添加具有6个配位原子的EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）作为钙镁离子屏蔽剂，其能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价阳离子结合为螯合物，从而降低水中阳离子对压裂液聚合物的影响。

1.4 球形胶束提高压裂液的抗温性能

采用的ABS在压裂液体系中只能形成棒状胶束，随着温度的升高，棒状胶束很容易被破坏。因此考虑在压裂液中加入柴油以形成球状胶束来提高压裂液的抗温性能。

最终压裂液配方为：0.5%阳离子聚合物增稠剂+0.35%十二烷基苯磺酸钠辅剂+0.1%EDTA-2Na +10%柴油+0.1%乳化剂+0.05%过硫酸铵。

2 抗盐抗高温压裂液体系的性能

2.1 抗盐性能

为了测试该压裂液在地层高矿化度下的使用性能，分别配制了浓度为5 000～80 000 mg·L-1的NaCl溶液，并使用其作为压裂液的溶剂配制压裂液，测试所配制压裂液在室温、剪切速率为170 s-1下的黏度，观察Cl-浓度对压裂液黏度的影响，测试结果如图3所示。

图3 压裂液黏度随NaCl浓度变化

由图3可知，盐水浓度在40 000 mg·L-1以下时，该压裂液体系黏度基本不随盐水浓度的升高而变化；且当盐水浓度达到40 000 mg·L-1时，压裂液黏度仍可达到298.5 mPa·s；当盐水浓度为60 000 mg·L-1时，压裂液黏度开始出现较为明显的下降，但仍高达236 mPa·s；最终盐水浓度为80 000 mg·L-1时，压裂液黏度为198 mPa·s。这是因为阳离子聚合物稠化剂通过与表面活性剂的电吸引缔合增黏，但是由于Na+的引入，Na+会首先与表面活性剂分子发生盐析作用，从而使表面活性剂析出，屏蔽了电吸引缔合作用，当Na+浓度较低时，这种作用不明显，压裂液黏度降低程度较低，但随着Na+浓度逐渐升高，盐析作用逐渐增强，从而使压裂液黏度下降。因此由图4可以确定该压裂液体系的抗盐性达到60 000 mg·L-1，可以满足压裂液施工的黏度要求。

2.2 抗钙镁性能测试

由于地层水中含有较多的Ca2+、Mg2+，因此仅仅在较高Cl-下具有较好的增黏效果并不能说明压裂液体系具有良好的抗盐性。为了测试该压裂体系在地层高浓度Ca2+、Mg2+阳离子中的适应性，采用CaCl2、MgCl2配制了Ca2+、Mg2+物质的量比为1∶1的500～3 000 mg·L-1的模拟地层水，并添加适量的NaCl，保持总的含盐度为20 000 mg·L-1。以此作为溶剂配制压裂液，测试在室温、剪切速率为170 s-1下的黏度，并与未添加EDTA-2Na的情况进行比较，结果如图4所示。

图4 EDTA-2Na添加前后压裂液黏度随CaCl2和MgCl2的浓度变化

实验结果表明，EDTA-2Na的添加有效地改善了压裂液在高含Ca2+、Mg2+环境中的适应性。压裂液的黏度，尽管低于在清水中的最佳黏度331 mPa·s，且随Ca2+、Mg2+浓度的增加其黏度呈下降的趋势，但在CaCl2+MgCl2浓度为3 000 mg·L-1时黏度仍为197.1 mPa·s，满足压裂施工的黏度要求。可见，添加EDTA-2Na的压裂液能够满足浓度为3 000 mg·L-1的CaCl2+MgCl2的高含Ca2+、Mg2+地层水的施工要求。

2.3 耐温性能测试

为了验证该压裂液的抗温性能，选用HAAKE RS600流变仪，对在170 s-1剪切速率下、温度为60～130 ℃区间压裂液的黏温曲线，测试时间为1 h，结果见图5。由图5可知，在给定条件下，该压裂液的黏度随温度的升高呈逐次降低的趋势，但在70 ℃时仍能保持100 mPa·s以上的黏度；110℃之后，压裂液的黏度下降变缓，并趋于平稳，直到130 ℃时仍能保持45 mPa·s的黏度，显示出了良好的抗温性能，完全可以满足60～120 ℃的配液和施工需求。

图5 压裂液的黏温曲线

2.4 抗剪切性能

用HAAKE RS600流变仪，对130 ℃、170 s-1条件下压裂液的黏度进行了测定，相应的黏度随时间变化的曲线见图6。

图6 130 ℃下该压裂液的黏度随时间变化曲线

由图6可知，压裂液在170 s-1、130 ℃下连续剪切1 h后，黏度仍然保持在50 mPa·s以上，这是因为随着温度的升高电吸引缔合作用的增黏效果会逐渐减弱，当减弱到一定值时又因为聚合物稠化剂本身的增黏作用使压裂液体系的黏度保持在一定值并逐渐稳定，保持在50 mPa·s左右，并且随着温度的增加黏度不发生变化，一直呈现平稳的趋势。显示出该聚合物压裂液体系具有良好的耐温抗剪切性能，能够满足60～130 ℃水温配液和压裂施工时携砂的需要。

2.5 剪切恢复性

在常温下采用HAAKE MARS Ⅲ流变仪测试了剪切速率由50 s-1逐级升高到400 s-1，再由400 s-1降低到50 s-1（变化级差为50 s-1）条件下，压裂液表观黏度的变化，结果如图7所示。由图7可知，随剪切速率的升高，压裂液的表观黏度逐渐降低，当剪切速率达最高400 s-1时，压裂液的表观黏度为65.4 mPa·s；随着剪切速率的下降，压裂液的黏度明显上升，并逐步恢复，满足预期设计。这是因为该压裂液体系的增黏机理为电吸引缔合增黏，当剪切速率较高时，会使分子间的距离增大，分子间的静电吸引作用减弱，加之外界剪切应力的影响，因此黏度下降；而当剪切速率变慢时，外界剪切应力减弱，分子间静电吸引作用恢复，从而使压裂液体系黏度升高恢复。

图7 压裂液黏度随剪切速率的变化

2.6 岩心伤害性能测试

根据相关标准[13]，采用渗透率为50 mD的人造岩心，分别考察了在不同温度下该压裂液体系对地层渗透率的影响，求得在60和70 ℃下的平均伤害率ηd为15.8%和16.7%；均显著低于羟丙基瓜胶压裂液[14]≥30%）、超级瓜胶压裂液（≥20%）和热污水压裂液[14]。可见，该类压裂液体系具有低伤害的性能特点。

3 现场应用

阿尔3-26井位于内蒙古锡盟东乌珠穆沁旗萨麦苏木地区，层位K1bt1储层温度为65 ℃。该井2016年7月份间抽日产液量为0.22 t、综合含水量为100%，为低产水层。该地区地理位置偏僻，淡水资源匮乏，邻近的浅层地表水均为高矿化度（≥10 000 mg/L）以上的盐水。为节约运水成本、简化施工流程，采用地层水进行配液和压裂施工作业。

施工井所在层位为腾1段12#、14-15#、17#层，深度为1 827.4～1 845.0 m，厚度为13.2 m，压裂方式为油管（Y341-114封隔器上喷砂器）压裂，工艺为二次加砂压裂，压裂液浓度为0.35%，支撑剂为0.425～0.85 mm的中密度陶粒，设计加砂总量为38 m3。

本次压裂施工选用套管尺寸为φ244.5/φ139.7 mm，油管尺寸为φ89 mm，在施工过程中该井的排量为3.45～3.98 m3/min，破裂压力为19.98 MPa，实际加砂量为38.38 m3，平均砂比为28%。施工曲线见图8。由施工曲线可以看出：①施工过程中套压曲线较为平稳，说明该压裂液性能稳定，具有良好的携砂性能和耐剪切性能；②最后加砂阶段最高砂比51.76%，套压曲线平滑，且该井砂比较高，表现出了该压裂液良好的携砂性能；③施工中的最高压力24.26 MPa，停泵压力11.7 MPa。计算施工过程中该压裂液摩阻12.56 MPa，管柱长度1 851 m，计算得摩阻系数6.79 MPa/1 000 m，而同等条件下常规瓜胶压裂液的摩阻系数约为8.0～8.5 MPa/1 000 m。由此可见，压裂液摩阻系数显著低于常规瓜胶压裂液，具有低摩阻的特点。

图8 阿尔3-26井压裂施工曲线

其中压裂施工作业时间为116 min（二次加砂中途停泵时间为54 min），施工过程中各项参数与预计基本相符，满足施工要求，且该新型压裂液表现出了良好的耐温性、携砂性以及抗剪切性，亦具有低摩阻的特点。此次施工采用矿化度达到9 104 mg/L的邻井地层水直接进行配液，从配液到施工完毕仅耗时6 h，期间无需等待稠化剂溶胀，有效地避免了因稠化剂低温溶胀时间长、黏度分布不均匀及夜间低温施工引发的管汇冻堵等问题。实现了由配液到压裂施工的一体化流水线作业，显著提高了施工效率。经压裂改造，该井日产液量为21.9 t、日产油量为16.4 t，含水25.2%，增油效果十分显著。

4 结论

1．新型压裂液体系采用阳离子聚合物作为稠化剂，并适度引入球状胶束及钙镁离子稳定剂，显著地提高了压裂液体系的抗盐性，在高盐浓度下保持了良好的黏度，能够满足高矿化度水体的配液需求，在淡水资源匮乏地区具有独特的适用性。

2．新型压裂液体系黏度高，携砂性好，抗温性强，特别是其地层伤害小的特点，为后期放喷排采过程中的储层保护工作提供了有力的保障。

3．新型压裂液体系具有良好的剪切恢复性，能有效降低流体在管柱及地层中的摩阻、显著提高泵效，保证了相关压裂施工持续和稳定的进行。

4．经现场应用，该新型压裂液体系在阿尔3-26井取得了显著的效果，可完全满足高矿化度地层水配液和压裂施工的作业需求。

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Study and Application of a High Temperature Salt-Resistant Fracturing Fluid Formulated with a Cationic Thickening Agent

XU Kebin1, REN Yongqiang1, WANG Zhongze1, FU Yueying2, YANG Yu1, LIU Yuhai1, YANG Xiaotao1
(1.Downhole Operation Branch of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited, Renqiu, Hebei 062552; 2.Research Institute of Engineering, CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited, Renqiu, Hebei 062552)

In view of the current fracturing operations toward high-temperature oil and gas reservoir measures, water saving, mixing fracturing fluid by seawater or high salinity water, and other unconventional areas of development based on the study of the mechanism of hydrophobic associative polymer fracturing fluid, a self-association high salt-resistant fracturing fluid system was developed using the principle of anion and cation suction. Performance evaluation and field application of this kind of fracturing fluid system were carried out. Results show that addition of the anionic surfactant named dodecylbenzenesulfonic acid to the cationic polymer solution made the polymer molecules occur self associative reaction of electrostatic attraction; the addition of spherical micelles, calcium and magnesium ion stabilizer, enhanced the anti-temperature and salt resistance performance of the fracturing fluid.The fracturing fluid system viscosity can reach 331 mPa·s, it’s salt resistant to 60,000 mg·L-1and it has good resistance to calcium and magnesium,the core damage is lower than other fracturing , and the viscosity can be maintained above 50 mPa·s at 130 ℃and 170 s-1shear 1h, which can meet the requirements of water temperature distribution and fracturing construction at the temperature of 60-130 ℃. Moreover, the viscosity of the fracturing fluid decreases with the increase of shear rate and the viscosity will be restored when the shear rate decreases,this shows that it can effectively reduce the friction resistance.The system is applied in the field of 3-26 well in the Erlianof North China oil field,It uses the mineralization degree of 9,104 mg·L-1of the formation of water directly to the liquid, which can improve the construction efficiency and increase the oil effect obviously.This system is easy to get raw materials, low cost, salt resistance is better than other fracturing fluid system, so it has a good application prospect.

Fracturing fluid; Thickening agent; Self-association; Temperature resistance; Salt resistance

TE357.12

A

1001-5620（2017）03-0099-06

2017-2-5；HGF=1703F3；编辑 王超）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.03.020

中国石油集团渤海钻探工程有限公司重大专项课题“超高温储层改造液体系和核心处理剂研究”（2014ZD05K）；国家科技重大专项“储层改造关键流体研发”（2016ZX05023-3）。

徐克彬，高级工程师，现在从事试油测试及修井完井工作。E-mail：xukebin@cnpc.com.cn。