食品中铅两种检测法应用比较

谢丽芳++林晓云

对食品中铅含量的检测是食品安全检测中的重要项目之一。目前，多数检测机构采用液体进样-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铅，测定前需样品消解，而“样品消解一直是原子光谱分析中十分重要的一项工作，也是最费力、费时的一个环节”，而且样品消解过程经常出现消解后固体颗粒未溶解、消解不完全的“假消解”现象，给测定带来很多困难，对结果准确性影响较大。

而采用固体直接进样技术快速检测食品中的铅，避免费时的样品消解过程和消解过程中引起的污染。并且分析过程简单、分析时间短，还具有取样量少、节约分析成本、无样品的交叉污染、不改变原始样品的性状，在较少的取样量的同时，可获得较高的灵敏度和良好的测定结果。本文以石墨炉原子吸收法中液体进样和固体直接进样中的两种快速检测食品中铅的含量的方法进行比较分析，为出人境检验检疫机构、质量技术监督机构提供参考。

实验部分

仪器与试剂。原子吸收光谱仪：ZEEnit700型，带横向加热石墨炉原子化器，固体进样器，热解涂层石墨管以及固体进样石墨舟，德国耶拿分析仪器公司；铅超灯及超灯电源，澳洲PHOTRON公司。电子天平：CPA225D型，O.lmg，德国赛多利斯。BIOHIT电子移液器：eLine型，5～120?l，芬兰百得公司。

铅标准储备液：1.0 g/L铅标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液，国家标准物质研究中心。

铅标准使用液：分别准确移取适量的铅标准溶液，用2%HNO3溶液进行逐级稀释，配制成浓度为100.0?g/L的标准使用溶液。

水系沉积物标准物质：30±?g/g（ GBW07304（GSD-4），国家标准物质研究中心）。

基体改进剂：准确称取0.1gPd（NO3）2粉末，用5mL硝酸溶解，定容100mL，配制成0.1gPd（NO3）2溶液。氨气：纯度均大于99.99%。硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得，电阻率大于18.2МΩ。

仪器工作条件。铅的测定波长为283.3 nm；谱线强度为3.0%；灯电流为4.0 mA；超灯电流为8.0 mA；谱通带宽度为0.8 nm；磁场模式为2-磁场；磁场强度0.8T（特斯拉）；石墨管类型为Wall普通型）；积分时间3.0 s；读出方式均为峰面积，采用塞曼背景校正。

样品分析方法。将食品样品粉碎后过150?m筛，在105℃烘干2h，置人干燥器中待测 精确称1.0～5.0 mg食品样品至固体进样石墨舟中，通过电子移液器加人5?l基体改进剂，放人石墨炉原子化器中，按1.2仪器工作条件进行测定，同时做空白试验。

结果与讨论

本方法适合于食品中奶粉、饼干、鱼粉、茶叶、面粉、乳糖、可可粉、饲料添加剂。称取1.0～5.0mg不同的食品样品，采用本方法进行測定，测定结果和精密度与微波消解结合石墨炉原子吸收法和ICP-MS法10平行测定的结果和精密度进行比较。饲料添加剂在3-磁场模式下。

由表1可见，本方法测得结果的相对标准偏差“7.2%～14.7%”好于液体进样法“9.5%～16.4%”。由淀粉样品可知，本方法测得33.0?g/kg，液体进样法均未检出，说明固体进样法检出限最低。

结论与讨论

通过上述的两种方法比较后，可知，采用直接固体进样一石墨炉原子吸收法检测食品中的铅，其最突出的优点就是不需要样品消解，分析过程简单，分析时间短，可在15 min内完成检测工作，对于进出口食品的检测和食品安全应急检测能达到快速检测。直接固体进样技术的应用，改善原子吸收光谱分析的性能，扩大原子吸收光谱的应用范围，在日常分析中和产品的进出口检测等应急检测方面有着极高的应用价值和开发价值。