土壤环境监测中原子吸收光谱法的应用方法
2017-08-24俞辉
俞辉
摘 要:重金属作为土壤环境污染的重要手段,其不仅造成环境的严重污染,同时还严重威胁人类生存,而原子吸收光谱监测技术在这一过程的应用,可以有效解决土壤污染的问题。因此,加强重金属对土壤环境污染的监测势在必行。基于此,文章根据原子吸收光谱检测法的特征,阐述了其主要的检测方法,为原子吸收光谱法在土壤环境检测中的应用夯实了基础,从而对改善土壤环境意义重大。
关键词:土壤 环境监测 原子吸收 光谱法
中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2017)05(c)-0128-02
1 原子吸收光谱法的特征
1.1 选择性强
由于原子吸收所具备的特性,其在实践中有着相对较快的检测速度,同时可扩展为自动化的操作模式。在分析发射光谱时,如果不能够将共存元素和待测元素进行分离,这样就会改变其表现强度。鉴于此种情况下,开展原子吸收光谱的应用,其谱线就不会被轻易干扰,此原理是因谱线只会对主线发生改变。再者,鉴于谱线带宽较窄又不可重叠的特点,这样一来,也就不会出现干扰的现象。
1.2 分析范围广
以测定元素为例,对其可利用70多种检测方法进行测定。除可开展低含量及主量元素的检测之外,同时还可以对微量元素、痕量元素以及超痕量元素的检测;以元素属性分类来讲,其在开展对金属元素、类元素检测的同时,还可对非金属元素以及有机物进行间接检测。
1.3 高灵敏度
在常规检测下,大部分元素的浓度可达ppm级。如果采取某个特殊方法检测,比如预富集,可以对浓度在ppb级的元素进行检测。由此可以看出,原子吸收光谱法拥有较高灵敏度,可以节省检测分析时间,同时还可以提高测量速率。
2 土壤样品检测前的预处理
2.1 悬浮液技术
以土壤中的铜成分检测为例,其主要操作步骤如下:(1)取一定量的土壤检测样品进行粉碎并磨成粉末状,过筛后将土壤做烘干处理;(2)取0.1 g烘干土壤置入10 mL的烧杯中,加入适量浓硝酸和琼脂溶液混合3 min后进样测定;(3)对悬浮液的酸性浓度、悬浮剂的浓度以及土壤的粒径进行试验分析,由此可知悬浮液硝酸浓度为0.22 mL/L,琼脂溶液的浓度为1.58 g/L,土壤粒径在76~82 μm之间,通过对试验数据分析,3项检测均合格,该方法同传统检测法相比较而言,其检测方法更为简便。
2.2 微波消解法
该方法主要采用化学技术对土壤样品进行处理的一种技术,此技术与传统外加热方法有所区别,该技术采用了内加热方法,具有加热快的优势,可以有效缩短处理样品的时间,提升了土壤实验效果。此外,溶解样品是经过密闭容器进行实验,这样可以降低样品损耗,确保实验数据的精确性。
例如,在土壤镉和铅成分含量实验中,先利用微波消解法再使用电热板对土样加热驱逐酸浓度,预处理后土壤利用原子光谱吸收法对其进行平行实验,经多次测试后可知其标准差小于4.65%,其加标回收率控制在94.12%~98.62%和96.20%~102.20%之间。由此可知,微波消解法比传统方法在控制其回收率和紧密度方面效果更佳。
2.3 超声波辅助技术
强大的超声波能量可以促使土壤样品内部的空气坍塌,而在空气坍塌时释放出大量的能量,并将其转换成热量。同时,在空气坍塌过程中发生的摩擦也会生成热量,这样一来,其内部的温度就会升高。
例如,在土壤样品的测定过程中,其一是将悬浮液直接进样测定,其二是以超声波处理土样悬浮液方法进行测定,通过对两种测定方法进行比较可知,超声波处理悬浮液的进样速率是7 mL/min,而悬浮液直接进样测定的速率是3 mL/min。在进样测试环节出现了毛细管堵塞的现象。此时,还对另外4个土壤样品实行平行测试,其测试的平均差值小于1.9%,加标回收率控制在94.55%~107%之间。由此分析可知,超声波辅助技术虽具备了许多的优势,但是在某些方面相比较原来的测定方法而言其还不如原来的方法实用、简便。基于此种现象,当在土壤样品进行测定时,不能只是固定在某一种检测方法的使用上,要将多种检测技术及方法进行结合使用,这样不仅会提高检测效率,同时还会获得最佳的检测效果。
3 原子吸收光谱法在土壤环境监测中应用
3.1 土壤环境中铅的消解和测定
现阶段,土壤被重金属造成的污染日益严重,究其根本原因主要是来自一些重工业的废渣排放以及严重超标的废气排放所致,同时还包括所排放的工业污水对农田灌溉等造成的土壤污染,但也不排除人们所使用的农药也残留少量的重金属对土壤造成的污染等情况。
例如,人们对铅元素都不陌生,其是土壤污染的重要金属元素之一。采用火焰原子吸收光谱法对土壤铅元素含量进行测定。根据其检测原理,首先取一定量土壤样品对其进行酸化处理,结合HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸法对其进行消解,在喷入乙炔火焰对其进行处理。消解后通过对不完全驱酸与完全驱酸进行对比分析,取每份0.5 g的标准GSS-13土壤样品共10份置入特氟龙消解罐中,注入5 mL硝酸,2 mL氢氟酸,对其同时进行空白试验,混合均匀后密封,放入微波消解仪中进行消解处理。其主要消解步骤见表1所示。
消解完成待冷却后,注入1 mL高氯酸。在经过驱酸后取溶液50 mL,采用原子吸收光谱仪对其进行测定,其测定结构分为驱酸不完全结果和完全驱酸结果(见表2~3)。
GSS-13土壤的取值标准为21.6±1.2 mg/kg。根据实验可知,驱酸不完全的土壤样品中干扰较为明显,造成土壤中铅的含量偏高,其平均值为24.308 mg/kg;而完全驱酸土壤样品中铅的含量测定平均值为21.172 mg/kg,其消除了其他元素的干扰,符合测定的范围。由此得出,火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅消解完成后,应该完全驱酸。
3.2 重金属元素形态分析
元素形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。在土壤、沉积物中,重金属主要元素形态不同,主要包含了以下几种形态:交换态、有机结合态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态等。重金属元素形态决定着其稳定性,含有重金属的土壤环境被污染,大部分是由于重金属元素形态结构不稳定所造成。目前,元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向。
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