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基于专业特色的气相色谱技术模块构建与流程式教学研究

2017-08-16周建钟吴荣晖

实验室研究与探索 2017年7期
关键词:气相色谱仪色谱分析气相

周建钟,郭 明,吴荣晖,李 莎

(1.浙江农林大学 理学院, 浙江 临安 311300; 2.浙江省林业生物质化学利用重点实验室, 浙江 临安 311300)

基于专业特色的气相色谱技术模块构建与流程式教学研究

周建钟1,2,郭 明1,2,吴荣晖1,李 莎1

(1.浙江农林大学 理学院, 浙江 临安 311300; 2.浙江省林业生物质化学利用重点实验室, 浙江 临安 311300)

针对气相色谱仪器分析教学特征,将内容分解为对样品预处理、仪器结构、技术原理、定性分析、定量分析、核心部件制作、维护与故障排除等不同模块;采用方案设计、结构解析、仪器操作、维护与故障排除能力培养等多种教学方式;根据不同专业培养目标和不同层次需求,选取不同模块与不同教学方式的组合,形成适合不同专业、不同层次的特色项目。通过教学使得学生掌握气相色谱仪的结构、技术原理、仪器参数设置、定性分析、面积归一法定量、色谱软件使用的基本内涵及操作技能,根据不同专业不同层次需求延伸到样品预处理、标准溶液配制、内标法定量、外标法定量、仪器维护与故障排除等模块,达到内涵与外延的统一。通过标准流程教学,学生技能得到了培养,取得良好的教学效果。

气相色谱; 实验教学; 仪器分析; 技术模块; 流程

0 引 言

色谱法是一种混合物分离分析技术,色谱分析作为化学分析的一种技术,在“仪器分析”手段中占重要地位。气相色谱仪由气源、主机、工作站的系统集成;应用在化学化工合成、生物环境检测、药学检测等方面;使用技术上需要掌握仪器结构、技术原理、仪器参数设置、定性分析、定量分析、色谱软件使用、仪器维护与故障排除等模块[1-4]。针对不同专业不同层次教学对象培养目标不同和教学时数不同,组合不同模块,形成特色实验项目。每个项目包含仪器结构、技术原理、仪器参数设置、定性分析、面积归一法定量、色谱软件使用等基本内涵,使得每个学生掌握基本的气相色谱操作技能,根据不同专业不同层次需求延伸到样品预处理、标准溶液的配制、内标法定量、外标法定量、仪器维护与故障排除等模块。本文结合笔者从事色谱分析实验教学工作10余年,从实验仪器安装、维护、实验内容安排、教学过程、教学程序等方面对气相色谱分析实验教学进行了研究总结。

1 气相色谱仪的基本结构与分离检测原理

气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统和控温系统6个基本单元组成,如图1所示。实验教学中对照实物主要介绍仪器基本结构和分离检测原理[1-2],取得良好的效果,学生记忆深,理解透彻。

图1 气相色谱仪的基本结构

1-高压钢瓶; 2-减压阀; 3-净化器; 4-气流调节阀; 5-转子流量计; 6-压力表; 7-进样器; 8-色谱柱; 9-检测器; 10-记录仪; I-气路系统; II-进样系统; III-分离系统; IV-检测系统; V-记录系统; Ⅵ-压力与控温系统

1.1气相色谱仪的基本结构

针对学生所使用的色谱仪,重点教授气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、压力与温度控制系统。在气路系统中重点讲解载气从高压钢瓶出来后依次经过减压阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空;在分离系统中,主要讲解混合物在色谱柱中的行为;在压力与温度控制系统中主要讲解仪器的操作与使用以及色谱参数的设定;进样系统主要讲解进样模式与进样量对色谱分析的影响;在检测系统和数据记录系统中,主要讲授检测器的适用范围与数据处理方法。

1.2气相色谱仪分离检测原理

结合气相色谱仪的基本结构教学,进行进样示范,在数据记录窗口看到色谱流出曲线,直观反映了混合物在色谱柱上的分离行为,从色谱保留时间出发,结合相似相容原理、同系物的碳数规律、色谱图的比对等,讲解色谱分离与检测原理[1-2]。

2 气相色谱分析实验教学项目与实验教学环节

2.1气相色谱分析实验教学各模块拟解决的问题

色谱分析技术广泛应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生等领域中。高等教育从精英教育走向大众化,从专业教育走向素质教育[4-7],因此,我们在气相色谱分析实验中开设7个不同类型的实验项目并通过项目组合,以适应不同专业、不同层次的教学需求。实验教学各模块具体内容,与内容相关的解决方法见表1。

表1 气相色谱分析实验教学模块

在实验教学安排中,对于实验方案、试剂配制、实验报告等环节,对于少学时的公共选修课,由实验指导教师统一安排在课前或课后,课堂教学主要是气相色谱实验中核心的部分仪器构造、仪器操作等必修模块;对专业要求高的在必修的基础上加选适合自己专业特色需求的选修模块;对开放实验和课程设计或毕业设计,要求全方位的掌握实验教学的各个环节,并在此基础上有所创新。

3.2气相色谱分析实验教学项目设置

气相色谱仪是精密仪器,由于价格高易损坏等因素限制了该类设备的件数,除对应用化学、环境科学与技术、生物科学与技术、中药等,以及研究生开设该实验,另外对某些有需求的学生采用公共选修课的形式开设。根据所设的实验时数、专业对仪器的重要性设置实验内容[3-5]。具体实验项目见表2。

表2 气相色谱分析实验教学项目设置

在实验项目的设置中,主要考虑到不同专业、不同年级、不同层次的需求,不同专业开设的项目也不同[3,11],比如公共选修类学生开设“气相色谱柱效能或检测器性能测试”;对一般林学、经济林等专业开设“气相色谱定性与面积归一法测定芳香物含量”;对环境类开设“气相色谱测定空气中苯系物含量”或“气相色谱测定油漆稀释剂中苯系物含量”;对中药学类学生开设“气相色谱测定中成药中冰片含量”;对化学类或研究生开设“气相色谱填充柱的制作、老化、性能测试与样品分析”;对有特殊需求的高年级本科和研究生采用开放实验的方式进行教学;对毕业设计阶段的本科生和研究生采用课题研究类的方式进行教学。

3.3气相色谱分析实验教学环节

气相色谱分析是现代仪器分析实验最基本、最重要的一环,笔者根据多年的不同类型实验和不同类型的实验教学体会[11-14],总结了实验教学基本流程如图2所示。

图2 气相色谱实验教学基本流程

仪器分析实验主要要求学生掌握仪器的使用和了解仪器的应用领域,并通过仪器的操作来贯穿分离原理与检测原理、实验数据记录与数据处理方法。通过实验项目布置,预习实验内容、查阅文献、设计实验方案来对实验基本的思路有比较好的了解,通过气相色谱的原理、结构、使用、操作讲解与示范让学生学会参数设置、进样、软件等方面的操作,学会谱图解析,使学生掌握好实验的全过程。

3 结 语

气相色谱法作为一种分离技术,具有高分离效能、高选择性、高灵敏度和分析速度等特点的技术,而成为现代仪器分析最广泛的方法,广泛应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生等领域中,针对不同专业不同层次教学对象培养目标不同和教学时数不同,组合不同模块,形成特色实验项目。通过教学使得学生掌握气相色谱仪的基本内涵(仪器结构、技术原理、仪器参数设置、定性分析、面积归一法定量、色谱软件使用)的操作技能,根据不同专业不同层次需求延申到样品预处理、标准溶液的配制、内标法定量、外标法定量、仪器维护与故障排除等模块,达到内涵与外延的统一。通过气相色谱分析实验教学探讨,理清不同专业、不同层次学生的教学内容与教学环节,采用标准的教学流程教学,使得学生掌握气相色谱分析的核心内容,使得学生在今后的工作实践中能够熟练应用气相色谱分析方法。

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Research on Module Establishment and Teaching Process of Gas Chromatography Technology Based on Professional Characteristics

ZHOUJianzhong1,2,GUOMing1,2,WURonghui1,LISha1

(1.College of Science,Zhejiang Agriculture and Forestry University,Lin’an 311300,Zhejiang,China;2.Zhejiang Provincial Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass,Lin’an 311300,Zhejiang,China)

According to the teaching characteristics of gas chromatography instrument,the teaching content is decomposed into different modules such as sample pre-treatment,instrument structure,technical principle,qualitative analysis,quantitative analysis,core components of the production,maintenance and troubleshooting and so on.We use a variety of teaching methods such as program design,structure analysis,instrument operation,maintenance and trouble-shooting,and select a combination of different modules and different teaching methods according to different professional training objectives and different levels of demand to suit different professions and different levels in the project.Teaching makes students grasp the basic connotation of the gas chromatograph (instrument structure,technical principle,instrument parameters,qualitative analysis,quantitative area normalization method,chromatography software).According to the different needs of different levels the professional connotations can be extended to the sample pre-treatment,the preparation of standard solution,internal standard method,external standard method quantitative and instrument maintenance and troubleshooting module.The skills of the students have been trained through the standard process of teaching,and good teaching results are achieved.

gas chromatography; experimental teaching; instrumental analysis; technical partition; technological process

2016-07-11

浙江农林大学SPOC课程教学改革项目(110-1011210035-KC16008)

周建钟(1965-),男,浙江桐庐人,硕士,高级实验师,主要从事化学教学与研究工作。

Tel.:057163748010,18968140756; E-mail:670027311@qq.com

O 657.7

:A

:1006-7167(2017)07-0196-03

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