SKALAR SAN++流动分析仪的调试应用

2017-08-09陶冶

环球市场 2017年20期

关键词：氰化物硝酸盐亚硝酸盐

陶冶

辽宁省污水处理管控中心

SKALAR SAN++流动分析仪的调试应用

陶冶

辽宁省污水处理管控中心

流动注射分析法是一种快捷的检测方法，本研究采用SKALAR SAN++连续流动分析仪分别测定总氰及游离氰化物、挥发酚、氨氮、硝酸盐和亚硝酸盐五种成分的准确度和精密度，还对比了仪器分析和化学法手工检测结果，并对常见故障现象进行了原因分析，总结出在实际使用过程中的注意事项，为该仪器操作人员提供参考。

流动注射 SKALAR SAN++调试

流动注射分析法是一种快捷的检测方法，可以实现检测样品的在线蒸馏和检测，具有分析速度快、精密度高、准确性好、节省人工等优点。SKALAR SAN++连续流动分析仪可以配置多种模块组合，并开发了软件系统，能够实现对大量样品进行多项目的快速、准确、自动化的分析检测。

本研究对SKALAR SAN++连续流动分析仪测定总氰及游离氰化物、挥发酚、氨氮、硝酸盐和亚硝酸盐五种成分，分别测定其准确度和精密度，还对比了仪器分析和化学法手工检测结果，并对常见故障现象进行了原因分析，总结出在实际使用过程中的注意事项，为该仪器操作人员提供参考。

1.检测项目与原理

1.1 总氰及游离氰化物

样品在线蒸馏后，释放出氢氰酸，通过与氯氨-T反应转化成单氯化氰，然后与异烟酸及吡唑啉酮反应形成黄色物质，在640nm处测定吸光度。

1.2 氨氮

样品经蒸馏，其中的氨经氯化作用形成氯化铵，氯化铵与水杨酸盐反应，形成5-氨基水杨酸。经氧化和氧化络合后，形成绿色络合物。加硝普酸钠盐作催化剂，加柠檬酸钠来隔离阳离子氢氧化物，在660nm处测定吸光度。

1.3 硝酸盐和亚硝酸盐

样品完全通过一个装有颗粒状铜和镉的柱子，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，使亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与α-萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物，在540nm处测定吸光度。

1.4 挥发酚

样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。

2.调试结果与分析

2.1 仪器与药剂准备

打开电源并用蒸馏水冲洗管路15分钟，检查相应项目的所需试剂，冲洗管路后，通试剂25分钟，观察基线走势，待基线稳定时，编辑样品表。对应所编辑的样品表格在SA1074上放入样品，设定样品数，再重新检查基线情况。执行全部开机程序，在计算机上输入“START”指令，然后打开取样器。分析完毕后，打开冲洗阀冲洗管路，在计算机上进行数据采集和分析。

2.2 准确度试验

分别使用标准样品(或标准溶液)对不同项目进行准确度试验。由试验结果可知，除挥发酚和总氰化物外，其它项目在检测浓度范围内，误差与相对误差均在允许范围内，仪器准确度很好。挥发酚和总氰化物在标准溶液浓度为0.002mg/L时，相对误差几乎都在20%以上，准确度较差。具体结果见表1。

2.3 精密度试验

采用各项目对最高浓度标准样品(或标准溶液)的测量结果，进行精确度计算：

由结果可知，硝酸盐氮的变异系数CV%为1.77%，亚硝酸盐氮(过膜)的变异系数CV%为1.21，均大于1%，超出说明书给出的变异系数范围(CV≤1%)，其它项目较稳定。

2.4 方法对比试验

各项目仪器检测方法与化学法手工检测方法详见表2。

试验结果表明，仪器运行比较稳定，各个项目偏差不大。

2.5 注意事项

在氨氮检测过程中发现，当标准溶液浓度小于0.05mg/L时仪器难以检出，未达到仪器的最低检出浓度0.03mg/L。其原因主要是仪器对氨氮的检测灵敏度较高，特别在检测低浓度时，本试验采用纯水机制备的去离子水，其中含有气泡和其他杂质是使检出下限不稳的主要原因。

另外，经仔细观察发现取样针在样品杯中和清洗杯中的浸入深度不同，有可能造成清洗杯污染，从而抬高仪器检测基线值。经调整，问题已排除。