中国硫磺造粒技术应用与展望

王 建，马 驰，吕钦文，王国才，邓龙龙，林 杭

（1.中国石油宁夏石化分公司，宁夏银川 750021；2.中国石油克拉玛依石化分公司，新疆克拉玛依 834000；3.中国石油广西石化分公司，广西钦州 535000；4.中国石化荆门分公司，湖北荆门 448000；5.中国石油庆阳石化分公司，甘肃庆阳 745000；6.中国石化中原油田普光分公司天然气净化厂，四川达州 636156）

中国硫磺造粒技术应用与展望

王 建1，马 驰2，吕钦文3，王国才4，邓龙龙5，林 杭6

（1.中国石油宁夏石化分公司，宁夏银川 750021；2.中国石油克拉玛依石化分公司，新疆克拉玛依 834000；3.中国石油广西石化分公司，广西钦州 535000；4.中国石化荆门分公司，湖北荆门 448000；5.中国石油庆阳石化分公司，甘肃庆阳 745000；6.中国石化中原油田普光分公司天然气净化厂，四川达州 636156）

20世纪90年代及以前，我国炼油厂规模普遍不大，加工原油硫含量也较低，因此硫磺装置规模不大，大部分生产能力在5 000 t/a以下。同时，受前苏联硫磺标准影响，当时国标对固体硫磺产品水含量控制非常严格。在这样的大环境下，钢带造粒技术于20世纪90年代开始从国外引进进入我国并开始在我国大范围使用。进入21世纪以后，随着硫磺装置规模越来越大，原油硫含量越来越高，以及人们对安全生产环境的要求越来越高，国内开始出现了滚筒造粒和湿法造粒技术，本文通过6家石化公司硫磺装置技术人员从实际使用出发，对国内目前的三种硫磺造粒技术应用情况进行对比总结，并对新的形势下，硫磺造粒工艺的发展方向作出展望。

硫磺造粒；钢带造粒；滚筒造粒；湿法造粒

1 概述

2011年4月，国家发改委修订并发布了新的《产业结构调整指导目录》，其中对于节能减排方面的支持力度进一步加大，鼓励相关企业进行脱硫升级改造，对于硫化物排放的要求越来越严格，体现了国家对节能减排的决心。降低硫化物排放的有效途径是将硫化物还原成硫单质，因此，国家通过产业结构调整来加大节能减排的过程中，相应的硫磺产量会继续增加。

随着原油劣质化越来越严重，含硫和高硫原油比重的增加导致了硫磺回收装置产能逐步提升，安全及环境的意识逐渐增强，及用户要求的提高，硫磺成型机的各类选择也发生了极大变化。

从1965年国内第一套硫磺回收装置于四川东溪天然气田投产至今，我国已经建成200多套硫磺回收装置，其中70%分布在炼油厂。21世纪以前，我国几乎所有硫磺造粒设备均选择钢带造粒。进入21世纪后，随着硫磺产量增加，人们安全意识，成本控制，人员配置等要求越来越高，开始出现滚筒及湿法造粒设备。而对比之下，钢带造粒工艺劣势越来越明显。截止2016年底，在新上硫磺装置造粒设备选型中，几乎所有的企业都直接将钢带排除在外，主要以湿法和滚筒2种造粒工艺为选择目标。克拉玛依石化（2016年底投产）新建10 000 t/a硫磺，造粒设备选型为湿法造粒（单套6 t/h）；山东万通石化30 000 t/a，造粒设备为湿法造粒（单套5 t/h）；大连恒力石化654 000 t/a硫磺造粒，造粒设备选型为湿法造粒（2套40 t/h）；广西石化设计260 000 t/a，工艺选型为滚筒造粒（2套15 t/h）；兰州石化两套30 000 t/a硫磺，造粒设备选型为滚筒造粒（单套 15 t/h）。

硫磺造粒工艺选择的这些变化，反应出国内硫磺造粒市场的方向将发生巨大变化[1，2]。

2 钢带硫磺造粒机应用介绍

回转带式冷凝造粒成型装置（以下简称钢带机）是利用物料的低熔点特性，对尚处于可流动的热融态物料，依据其不同温度下的黏度变化范围，通过特殊的布料装置，将熔融料快速、均匀地滴落在其下方匀速移动的钢带上。在钢带下设有向上喷淋冷却及回水装置，使均布在钢带上面的热融态物料在被输送至卸料端的过程中，同时得到冷却、固化，从而达到固化及成型的目的。

图1 工作原理图

根据物料性质和使用要求，布料装置可选择断续滴下、连续出条及全宽度溢流等不同的操作方式或机构，以形成半球状、条状及片状产品。工作原理图（见图1）。

2.1 钢带机运行条件

造粒效果主要受造粒机处理量，物料进料温度、布料器、加热罩温度，布料器物料的输送压力或流量，布料器转速、钢带的转速及相互之间的速度匹配，布料器沿轴线水平度，布料器与钢带之间的间距等因素影响。若操作参数不当，操作过程可能出现以下现象：

（1）出现造粒品拖小尾巴或呈长圆形状态。

（2）物料滴落钢带后，成型颗粒之间相互粘连。

（3）布料器沿轴线（即宽度方向）布料不均，一端颗粒偏大、一端颗粒偏小。

由于影响造粒效果的因素较多，操作调整较为困难，影响硫磺的造粒效果，导致造粒成型效果难以保证。造粒机单机产量小，可调节范围小；有时迫于生产压力，造粒机超负荷后，布料器容易出现堵塞或液硫成片状，造粒效果不好。

2.1.1 钢带机现场环境 钢带机动密封点较多、滚筒下方的水槽或防尘帘等部位，容易出现液硫溢出现象，造成硫磺板结现象，需要定时进行人工清理，硫磺粉尘多且导致现场硫磺气味较大，对现场作业人员及环境造成安全隐患。

2.1.2 易损件清单及材料费用 造粒机以动设备为主，维护困难、维护成本较高。

2.1.3 循环水钢带下部水槽硫磺需定期清理 由于钢带液硫溢出至循环水钢带下部水槽，导致水槽内循环水回流不畅，易堵塞循环水回流水槽。因此需定期对水槽硫磺进行定期清理，按要求每月清理一次。

2.1.4 脱模剂水槽定期补脱模剂并清理硫磺凝块 每周对脱模剂水槽补充脱模剂约20 kg，每天硫磺包装完成后需对脱模剂水槽中溢流出的硫磺凝块进行清理。

3 滚筒硫磺造粒机应用介绍（以国产15 t/h为例）

液硫泵连续均匀地把储存在液硫储罐（池）内的液态硫磺（经过滤器后）送入转筒造粒机中（以下简称滚筒机），液态硫磺通过喷嘴被连续均匀地喷出，小液滴喷在被抄板抄起的粉料帘上，与粉料黏结成粒并因自身重力而下落，小颗粒硫磺在下落过程中被同向安装的雾化冷却水喷淋降温，固化成球形颗粒，最终落入圆筒下部被抄板再次抄起，反复被液态硫磺包裹和被雾化冷却水降温。在这样连续不断的雾化喷射-降温固化-包裹的过程中，硫磺颗粒逐渐长大，并形成Φ2 mm～8 mm（理论值）球状颗粒。随着硫磺颗粒量的增加，造粒转筒中的料位逐渐超过限高堰板而被排出转筒，然后送入成品定量包装工序（见图2）。

同时，硫磺造粒过程中产生的尾气（空气、水蒸气、硫磺粉尘、升华硫、微量的二氧化硫和硫化氢）送入水膜除尘器中，经过水洗合格后排入大气；硫磺粉尘被再回收；污水进装置公用污水井系统。其除尘效率达99.9%以上，排出的尾气可达标排放。

3.1 滚筒机运行条件

（1）转筒温度控制在130℃左右，温度太高将直接影响造粒效果。

（2）转筒里液硫粘壁需要定期清理。

（3）液硫喷头有时会堵塞，需要进行不定期清理。

图2 RDG转筒造粒机的工艺布置图

（4）尾气设定温度过高，高压水喷头堵塞，液硫喷入压力、温度过高，均易造成物料粘壁。

（5）尾气除尘系统沉淀池要定期换水，进行对池底硫粉进行清理（大约一周一次），防止水酸性太大腐蚀设备，且每周清理池底有50 kg～80 kg的硫粉。

（6）尾气除尘系统抽湿风机叶片进行定期清理，抽湿风机排出口会有少许硫粉飘出，影响环境。

（7）对地面漏出的硫磺颗粒及粉末进行每班清理。

3.2 现场环境

现场环境运行噪音偏大，现场实测达93分贝，远高出85分贝的标准，粉尘实测0.07 mg/m3，远低于标准6 mg/m3标准。

3.3 滚筒机常见故障

（1）生产能力较难达到设计值，以15 t/h滚筒机为例，当生产能力超过12 t/h，就会出现液硫在滚筒中粘壁严重，导致滚筒出现振动。振动对转筒两边拖轮轴承及齿轮造成较大冲击，大大的降低了轴承的使用寿命。

（2）生产颗粒不均匀，大小不一，最大直径大约超过2.5 cm以上，这也是造成滚筒机振动偏大这一常见故障的重要原因之一。

（3）液硫喷管进滚筒处密封不好，有液硫沿着液硫管线长期渗漏出来，造成设备卫生难清理。

（4）转筒排出口至传送带处经常有硫磺颗粒及粉末漏出，造成地面卫生差。

（5）转筒造粒机前液硫过滤器设计不好，清理更换不方便。

（6）尾气除尘系统抽湿风机叶片粘接硫粉后就会出现剧烈振动，损坏轴和轴承，需要定期清理叶片硫粉。

（7）硫磺夹套喷淋管喷头异常喷淋，造成粒形不好。

4 湿法硫磺造粒机应用介绍

液硫泵将液硫送至硫磺成型机顶部后，进入成型盘，并经分布器孔眼滴入到下方温度为55℃～65℃的工艺冷水中，在水中沉降并进一步冷却成球状颗粒，沉积到成型罐底部。成型罐中的进水方向与液硫滴珠沉降的方向相反，保证了液硫滴珠在温度较低的水中慢慢冷却固化成硫颗粒。硫颗粒沉积于成型罐底部，颗粒的高度由成型罐排放口处的硫颗粒高度控制阀门控制。载荷检测器监测成型罐中硫颗粒的质量，通过硫颗粒高度控制阀门，保持所需硫颗粒高度。硫颗粒与水一起排离成型罐后，在重力作用下，进入振动筛，除去粒径较小的细粉硫磺和水，得到成品硫磺，其含水量低于2%，粒径小于2 mm的所含比例小于2%。成品硫磺颗粒由皮带输送机构外输装袋或装车外输。

振动脱水筛脱出的水、来自成型罐的溢流回水及从螺旋输送器脱出的水进入热水槽由水力旋流进料泵泵入水力旋流分离器脱除水中的细粉硫，脱除细粉硫后的净水自水力旋流分离器上部流到净水槽，净水槽中被净化后的热水（不含细粉硫）由冷却塔进料泵泵入冷却塔，冷却后的水靠重力作用流入冷水槽，成型罐进水泵将冷水槽内冷却水泵入成型罐，冷水槽补水通过液位控制阀保持冷水槽正常液位（见图3）。

图3 湿法硫磺成型装置示意图

从振动筛过筛下来的细粉硫磺和水经落料口通过管道传送到热水槽进行汇集，细粉硫在管道中流动的动力由两部分提供：一是通过振动筛分离出水的流动携带细粉硫流向热水槽；二是通过落料口管线上的振动电机给管线振动产生振动力迫使细粉硫向热水槽移动。汇集到热水槽的水和细粉硫由水力旋流进料泵打入水力旋流分离器，排放至细粉硫料斗/螺旋输送器，经滑道至细粉硫再熔器，在细粉硫再熔器中和来自液硫池的液硫由0.6 MPa蒸汽加热共熔后由再熔硫磺输送泵泵入液硫池。

4.1 湿法硫磺造粒机运行条件

（1）湿法造粒机成型箱水温控制在70℃以下，硫磺均可正常成型，但考虑到硫磺产品颗粒在振动筛上的蒸发脱水，因此适当的提高成型箱水温（一般控制在55℃～65℃），将有利于降低硫磺产品水含量。

（2）湿法造粒机分布器（成型盘）需定期清理，若连续24 h运行一般15 d清理1次（取决于物料的干净程度）。

（3）因湿法硫磺造粒机以静设备为主，动设备较少，且动设备（振动筛，离心水泵）较简单，日常维护只需按通用设备进行日常维护即可。

4.2 湿法硫磺造粒机常见故障

湿法硫磺造粒系统构件以静设备为主，动设备较少，且动设备选用通用设备，可靠性较高，故障率较低，设备本体一般不会出现什么问题。但是受物料及人为操作的因素将产生以下两个主要问题：

4.2.1 受上游影响 当液硫带杂质较多（如积碳），且分布器清理不及时，将会造成分布器孔眼堵塞，造成硫磺颗粒效果差（如颗粒大小不一、粘连、含水量大等），细粉增多。部分小吨量造粒机出于成本考虑，未设置液硫液位报警，当分布器堵塞严重，巡线操作工又未及时发现时，液硫存在溢出分布器进入成型箱凝固成大块料的可能，此时，需要停机清理。

4.2.2 受操作影响 当水温控制过低时（如水温低于40℃），硫磺颗粒含水量将上升；当水温控制过高时（如水温高于65℃），硫磺颗粒冷却效果变差，颗粒将出现粘连，影响产品美观和含水量。

5 总结与展望

5.1 总结

目前三种造粒工艺在国内均得到了不同程度的使用。相较之下，自2009年湿法造粒设备首次在普光投产，2012年滚筒造粒设备首次在荆门开车成功之后，近8年来国内湿法和滚筒造粒工艺发展迅速，已经占据了几乎所有的新上硫磺造粒市场。在此，对3种工艺作个简单对比。

5.1.1 大环境 规模化的发展将成为炼油行业的必由之路，未来炼油企业大的吃小的，强的吃弱的在全球范围内将成为一种趋势，规模型的多元化及炼化一体化将成为炼油行业未来发展的趋势。随着加工能力的变大，劣质及高含硫原油的比例也将增加，硫磺装置处理量将不断增大，对应的硫磺成型设备的处理能力要求也将越来越大。目前国内钢带成型工艺处理能力为1.5 t/h～6 t/h，滚筒造粒处理能力为 8 t/h～25 t/h，湿法造粒处理能力为5 t/h～90 t/h，相比之下滚筒造粒和湿法造粒在处理量方面有巨大的优势。

5.1.2 颗粒形状 传统钢带机产品形状为片状，滚筒和湿法造粒机为圆球状，在稳定性、美观、运输的便利性方面，后两者优于钢带机。而在颗粒的大小均匀程度方面，湿法机为2 mm～6 mm，滚筒机为2 mm～12 mm，湿法机在均匀程度方面占优。

5.1.3 含水量 钢带机因硫磺颗粒本身不与水接触，所以颗粒产品本身水含量非常低，通常小于0.1%。滚筒造粒水含量范围为0.1%～0.5%，湿法造粒产品水含量范围为1%～1.5%（不考虑增加干燥系统）。三种造粒工艺均满足国标GBT 2449.1-2014工业硫磺固体产品中优等品标准。

5.1.4 生产环境，安全环保考虑 相较滚筒和湿法造粒机，钢带机因与水不接触且本身产品为片状、干燥易碎，所以造粒产房内粉尘较大，操作环境相对恶劣。在运输安全上，因湿法和滚筒造粒粉碎度较底（为2%～2.5%），而钢带产品粉碎度较高（6%以上），且含水量低，相较之下，湿法和滚筒产品在运输上比钢带更安全可靠。在部分发达国家及地区，固体硫磺运输要求水含量不得低于2%，以保证运输安全。随着人们对安全环保的要求越来越高，湿法造粒因其水下造粒的工艺优势，及满足国标的情况下，产品本身含少量水便于运输，在以后的发展中，优势会越来越大。

5.1.5 成本 在运行成本上，钢带因自身的处理量、动设备备件及寿命等因素，成本远远高于滚筒和湿法，这也是近几年钢带在硫磺造粒市场节节败退的原因。而滚筒和湿法相比较之下，湿法因动设备较少，冷却水可循环使用而较滚筒更为节能。

5.2 展望

在目前的大环境下，原油含硫量越来越高，炼油厂加工量越来越大，硫磺产量也将越来越大，而人们的环保意识，安全意识越来越强，对产品的质量要求越来越高，钢带造粒工艺在硫磺领域劣势将越来越大，市场占有率将呈断涯式下滑，并逐步被滚筒和湿法两种造粒工艺取代。滚筒造粒目前国产设备与国际先进水平还有一定差距，但其处理量范围、可靠性、经济性较钢带造粒有较大提升，在年产70 000 t以下的硫磺装置中拥有较大竞争优势。湿法造粒工艺因其良好的经济性能，5 t/h～90 t/h的处理量可选择范围，安全的操作及产品运输环境，均匀饱满的产品外观，在未来的硫磺造粒市场中将突显出巨大的优势。在年产70 000 t以上的硫磺造粒市场中，湿法造粒工艺相对滚筒和钢带造粒工艺占据压倒性优势；在年产70 000 t以下的硫磺造粒市场中，湿法和滚筒造粒工艺各有千秋，并将不断的挤压钢带造粒的市场。

［1］ 朱春凯.全球炼油行业发展新方向［J］.中国石化，2015，（3）：49-51.

［2］ 王建，黄金刚，吴昊，等.湿法硫磺成型颗粒效果分析［J］.石油化工应用，2016，35（3）：140-142.

国家级科研课题稀土顺丁橡胶在独石化试验成功

6月16日，独山子石化窄分布稀土顺丁橡胶连续聚合中试试验完成，标志着这一国家级科研课题取得阶段性研究进展。

据了解，这项课题是根据客户需要开发研究的。窄分布稀土顺丁橡胶是生产绿色高性能轮胎的重要原料，因国内顺丁橡胶装置开工率偏低，每年有近20万吨的窄分布顺丁橡胶需要进口，是国内开发的热点。为有效实施化工新产品高端化竞争战略，独山子石化长期坚持稀土顺丁橡胶高效催化剂及系列新产品开发工作，在窄分布稀土顺丁橡胶连续聚合中试试验过程中，催化剂活性高、聚合平稳受控，聚合物关键指标经检测符合要求，产品门尼黏度、相对分子质量分布等指标均达到行业先进水平。

通过此次连续聚合中试试验，验证了催化剂体系及制备工艺对催化活性及产品结构的影响规律，为独石化今后工业化试验方案的确定提供了技术支持。

（摘自中国石油报第6868期）

TQ125.11

A

1673-5285（2017）07-0006-05

10.3969/j.issn.1673-5285.2017.07.002

2017－06-19

王建，男（1987-），四川内江人，2009年毕业于西南石油大学机械工程及自动化专业，工程师，现任职于中国石油宁夏石化公司，从事炼油厂硫磺回收装置设备管理工作，邮箱：unin@qq.com。