萃取碘水中的碘实验的改进
2017-08-07周鹏
周鹏
摘 要:对萃取中萃取剂毒性大等不足进行了实验探析,改变用碱水反萃取酸化提取的方法。实验现象明显,非常适用于课堂演示及学生实验。
关键词:碘的提取;实验改进;萃取剂
一、实验存在的问题
人教版《化学必修1》的实验1-4中采用溶剂萃取法,利用CCl4萃取碘的饱和水溶液中的碘单质,具体操作是:往分液漏斗中倒入10 mL碘的饱和水溶液,然后再注入4 mL四氯化碳,盖好玻璃塞,振荡,静置。
出现的现象:振荡前溶液分层,上层黄色,下层无色透明、油状;振荡后溶液分层,上层为无色,下层为紫红色。
现象解释及结论:四氯化碳能萃取碘水中的碘。
事实上,实验中用CCl4萃取碘水中的碘,得到碘的四氯化碳溶液,没有再进一步分离出碘单质,不能给学生完整展示物质的分离。同时,选用四氯化碳作为萃取剂也不够理想。四氯化碳作为有机萃取剂虽早在上个世纪20年代就进入人们的视野,但四氯化碳易挥发且有毒,室内四氯化碳的浓度在160 mg/m3~200 mg/m3就导致实验者中毒。另外,四氯化碳是消耗臭氧层的因素之一,其消耗臭氧的能力强过氟利昂。综合以上因素,笔者提出改进以便克服以上不足。
二、实验改进创新
1.萃取剂的改进
经查阅有关资料,选择二氯甲烷为萃取剂较为理想,二氯甲烷的优点:①低毒。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的,其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。如果发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处,一些中毒症状就會得到缓解或消失,不会引起持久性的损害,工作场所最高容许浓度为1740 mg/m3;②二氯甲烷进入大气中会和氢氧自由基反应而发生分解,最终分解为二氧化碳和氯化氢,几乎不残留在大气中,且分解速率快;③沸点更低,更容易分离碘的二氯甲烷溶液而得到碘单质。
2.分离方法的改进
在现行中学化学实验室所具备的条件下,较为理想的是用碱水反萃取酸化提取的方法,该方法为了防止在氧化过程中出现过氧化现象,对溶液中所加入的硫酸提出严格控制,如浓度不宜过大,体积宜小。一旦硫酸浓度过大,稀释过程中也存在危险。
分层后,先打开上玻璃塞,再将下面的活塞拧开,使下层液体慢慢流下(二氯甲烷层),转移至直径为150 mm的培养皿中。再用电吹风机吹,加快培养皿中二氯甲烷挥发,按冷风—热风—冷风的顺序,得到紫黑色固体。
三、实验验证
1.实验目的
(1)证明二氯甲烷作为萃取剂能达到分离、纯化或富集的目的,同时与四氯化碳相比对人体伤害较低。
(2)改变碱水反萃取酸化提取法,使用电吹风加快气流、增大二氯甲烷溶液表面积等措施加快萃取剂挥发而使分离更容易。
2.实验仪器及试剂
仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)、量筒。
药品:碘的饱和水溶液、二氯甲烷、淀粉溶液。
3.实验效果
从表中的数据可以看出,用二氯甲烷代替CCl4效果基本一致,且保证了实验者的健康。
四、改进的意义
笔者认为改进后的实验有以下优点:
化难为易,操作更简单,现象明显,便于推广。经过多次实践证明:无论是教师演示实验还是学生实验,无一例外均成功。
改变实验条件不需采用NaOH强碱反萃取萃取剂的碘,节能减排,同时也能降低对实验者的危害。
五、知识拓展
苗钧魁用活性炭吸附法回收碘,经过原料液一系列处理后,活性炭的吸附率达到77.4%,碘的总回收率为73.4%.同时活性炭可以循环使用,化学药品的使用量也少,成本低,可以进一步推广。
参考文献:
[1]满旭,陈运秀.对高中化学实验使用有机萃取剂的建议[J].实验与创新思维,2008.
[2]苗钧魁,冷凯良,许洋,孙伟红.活性炭吸附法回收海带化工提碘废水中的碘[J].无机盐工业,2010.