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电感耦合等离子体原子发射光谱测定法

2017-07-31陈文静

中文信息 2017年7期
关键词:金属锰中磷标准偏差

摘 要: 研究了电感耦合等离子体原子发射光谱测定金属锰,电解锰中磷、硅、铁。硝酸溶解样品,采用基体匹配法配制与试样基体一致的標准溶液,消除基体干扰。该法已用于金属锰、电解锰中磷、硅、铁的测定,测定结果与标样标称值相符,相对标准偏差(n=10)为0.53%~3.18%,加标回收率在95%~106%之间。

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱 磷 硅 铁 金属锰

中图分类号:O65 文献标识码:A 文章编号:1003-9082(2017)07-0174-01

金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一。金属锰中含有一定量的硅,铁,磷等杂质元素,硅,铁元素含量高会影响主量元素的含量,其中磷对焊材性能有一定的影响,技术条件中对其含量有严格限制,焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废。因此,对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制。目前本厂采用化学分析法,由于该材料中磷含量较低,使用化学法GB/T 5686测定0.01%含量以下有一定难度。因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法,方法用硝酸溶解样品,采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁,满足进厂原材料验收,该法简便、快速。

一、实验部分

1.主要仪器及工作参数

型号为SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱,德国斯派克公司生产仪器工作参数,见表1

2.主要试剂

高纯锰(99.95%)

硅,铁标准溶液1000μg/mL,用时稀释至50μg/mL;

磷标准溶液100μg/mL,用时稀释至10μg/mL;

(1+3)硝酸;

实验室用水为二次水

3.试验方法

3.1样品的制备

准确称取试样0.5000g于三角瓶中,加入硝酸20mL低温溶解,待全部溶解后取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.2工作曲线的绘制和检出限

称取与试料同量的高纯锰(99.95%)7份,按样品分析步骤处理进行,加入量视待测样品中铁,硅,磷的量而定,应使铁,硅,磷含量落在工作曲线范围内,底样中磷的质量分数大于0.0001%时,应将所含的磷的质量分数计算在内。工作曲线配制,见表1。取空白高纯锰溶液,在仪器工作条件下进行测定10次,根据测定值标准偏差的3倍计算检出限即为Si0.0018%,Fe0.0010%,P0.0006%。

二、结果讨论

1.分析线的选择

在谱线库中选出各待测元素的分析谱线,通过比较相对强度,峰值及干扰情况,选择比较灵敏的谱线作分析线。通过背景校正功能,实验了各测量元素的多条谱线,确定了适宜的分析谱线,Si 212.412nm ,251.612 nm ,288.145 nm ;Fe239.562nm,259.941 nm; P178.287nm。如下图所示

图三,磷的工作曲线,相关系数0.99919.

从工作曲线的拟合情况来看,各元素曲线具有良好的线性关系,可用作曲线校正工作。

2.仪器分析条件的确定

分别试验高频发生器功率,雾化器流量,辅助气流量,溶液提升量等条件的改变对被测元素强度及稳定性的影响,综合矩管的寿命、气耗、测定的稳定性,最后确定分析条件见表1所示。

3.分析方法准确度与精密度

按仪器工作条件,对标准样品进行测定,同时称取金属锰GSB H 42018-1996 10分进行精密度试验。标准样品的标称值,实测值,相对标准偏差(RSD)结果见表2。

4.回收试验

称取金属锰GSB H 42018-1996分别加入铁,硅,磷标准溶液进行回收实验,各元素的测定结果,回收率和相对标准偏差(RSD)结果见表3。

结论

从方法的重现性和标准样品的验证来看,电感耦合等离子原子发射光谱同时测定金属锰中硅,磷,铁元素的方法切实可行,此法稳定,可靠,灵敏度高,简便快捷,分析误差符合国家标准GB/T 5686的要求,可用于原材料进厂检验。

参考文献

[1]GB/T 5686.2-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.

[2]GB/T 5686.4-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法.

[3]GB/T 5686.1-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定 电位滴定、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

作者简介:陈文静(1972-),女,四川自贡,工程师,主要从事化学分析及光谱分析。

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