微波辅助萃取刺芫荽中挥发油工艺研究
2017-07-29杨永丽陈学云杨绍斌
杨永丽+陈学云+杨绍斌
摘要 采用微波法提取刺芫荽中的挥发油,并通过单因素试验及正交试验探讨了微波法提取刺芫荽中挥发油的最佳工艺条件。结果表明,最佳提取工艺为料液比1∶8、微波功率252 W、微波时间60 s、浸泡时间20 min,在此条件下挥发油提取率达到了0.614 4%。
关键词 刺芫荽;挥发油;微波萃取;工艺条件
中图分类号 TS520.1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)12-0269-02
刺芫荽(Eryngium foetidum Linn),又名野芫荽,为伞形科刺芹属多年生草本植物。刺芫荽是一种药蔬两用植物,极具开发价值。目前,采用微波辅助法对刺芫荽挥发油的提取工艺进行探讨,探索刺芫荽挥发油的高效提取工艺,以期为合理开发这一植物资源提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验材料为新鲜刺芫荽,采购于农贸市场。用清水将枝叶上的泥土洗净,置于通风处自然风干。将干燥后的刺芫荽用粉碎机粉碎,密封保存,备用[1]。
主要试剂为乙醚、乙醇、活性炭,仪器为粉碎机、循环水式多用真空泵、旋转蒸发仪、微波炉、电子天平。
1.2 提取工艺流程
具体如下:新鲜刺芫荽—蒸馏水洗净—沥干—粉碎机粉碎—乙醇浸泡—微波加热—活性炭吸附杂质—抽滤—旋转蒸发—挥发油。
1.3 单因素试验
1.3.1 不同微波功率对刺芫荽挥发油提取率的影响。称取刺芫荽粉末10 g仔细装入烧杯中,用95%乙醇作溶剂。料液比为1∶8条件下提取所得提取液用恒温水浴加热20 min,水浴温度25 ℃,然后放入微波炉60 s,微波功率分别为126、252、406、567 W,抽滤前加入活性炭,通过旋转蒸发仪除去溶剂得到挥发油[2]。
1.3.2 不同微波时间对刺芫荽挥发油提取率的影响。称取刺芫荽粉末10 g仔细装入烧杯中,用95%乙醇作溶剂。料液比为1∶8条件下提取所得提取液用恒温水浴加热20 min,水浴温度25 ℃,然后放入微波炉时间分别为30、60、90、120 s,微波功率为252 W,抽滤前加入活性炭,通过旋转蒸发仪除去溶剂分别得到挥发油。
1.3.3 不同浸泡时间对刺芫荽挥发油提取率的影响。称取刺芫荽粉末10 g仔细装入烧杯中,用95%乙醇作溶剂。料液比为1∶8条件下提取所得提取液用恒温水浴分别加热25、20、25、30 min,水浴温度25 ℃,然后放入微波炉60 s,微波功率为252 W,抽滤前加入活性炭,通过旋转蒸发仪除去溶剂分别得到挥发油[1]。
1.3.4 不同料液比对刺芫荽挥发油提取率的影响。称取刺芫荽粉末10 g仔细装入烧杯中,用95%乙醇作溶剂。料液比分别为1∶6、1∶7、1∶8、1∶9条件下提取所得提取液用恒温水浴加热20 min,水浴温度25 ℃,然后放入微波炉60 s,微波功率为252 W,抽滤前加入活性炭,通过旋转蒸发仪除去溶剂分别得到挥发油[3]。
提取计算公式具体如下:
刺芫荽挥发油提取率(%)=m/M×100
式中,m为刺芫荽挥发油质量,M为刺芫荽粉末质量。
1.4 正交试验优化提取工艺
根据前期的单因素试验探讨了微波功率、微波时间、料液比、浸泡时间对挥发油提取率的影响,进一步采用L9(34)正交试验,对单因素试验筛选出的提取条件进行优化[4],研究挥发油提取率随微波功率、微波时间、料液比、浸泡时间的变化。各因素与水平见表1。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 不同微波功率对刺芫荽挥发油提取率的影响。如图1所示,当微波功率为252 W时提取率最大,达到了0.614 4%,406 W时开始下降,567 W时提取率最低,为0.503 0%。因功率太低不能完全萃取挥发油,功率太高会使挥发油损失,因而功率选定为252 W[5-7]。
2.1.2 不同微波时间对刺芫荽挥发油提取率的影响。如图2所示,当微波时间为60 s时提取率为0.614 4%,达到最大值,90 s时提取率开始下降,120 s时提取率最低,只有0.476 6%。因微波时间短不能有效萃取出挥发油,时间较长会使挥发油成分损失,从而不能高效地萃取挥发油,因而选定60 s为最佳微波时间。
2.1.3 不同浸泡时间对刺芫荽挥发油提取率的影响。如图3 所示,浸泡时间为20 min时提取率为0.614 4%,达到最高,25 min时开始下降,30 min时提取率为0.526 1%,为最低。适当的浸泡时间有利于高效地萃取挥发油,因而选定20 min为最佳浸泡时间。
2.1.4 不同料液比对刺芫荽挥发油提取率的影响。如图4所示,料液比对刺芫荽挥发油提取率的影响较为明显,当料液比达到1∶8时,提取率为0.614 4%,达到最大值,料液比为1∶6时提取率最低,只有0.411 8%,料液比为1∶9时提取率下降,因而选定料液比为1∶8。
2.2 正交试验结果
如表2所示,RC>RB>RA>RD,由此可知微波功率是影响提取率的重要因素,其次是微波时间、料液比,最后是浸泡时间。因此,料液比1∶8、微波功率252 W、微波时间60 s、浸泡时间20 min是最佳方案[8-11]。
3 结论与讨论
采用微波萃取法对刺芫荽挥发油进行L9(34)正交试验。结果显示,影响刺芫荽挥发油提取率的主要因素为微波功率>微波时间>料液比>浸泡时间。最佳提取工艺为料液比1∶8、恒温水浴加热20 min、微波功率252 W、微波时间60 s,提取率达0.614 4%。由于生长区域环境的限制,对有关刺芫荽挥发油的提取工艺还没有作系统探讨,为了更好地了解刺芫荽的挥发性,开发其潜在的实用价值,采用微波辅助萃取法对刺芫荽中的挥发性成分进行提取,利用正交试验优化提取工艺,再探索刺芫荽挥发油高效的提取工艺,以期为合理开发这一植物资源提供技术支持和理论依据[12-13]。
4 参考文献
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